等离子体还原SiCl4一步法制备多晶硅实验研究

区别于改良西门子法、硅烷法、碳热还原法、区域熔炼法等多晶硅生产工艺,利用等离子体技术,建立了以硅的氯化物为原料,一步法制备多晶硅的实验装置和工艺流程,并在此基础上进行了粒状多晶硅制备的实验.实验表明,SiCl4单程转化率超过70;,多晶硅选择性60;.利用XRD、SEM、AS等分析手段,对所得产物进行了表征.与纯度为7个9的多晶硅标样的比较表明,实验产物达到了太阳能级.此方法为多晶硅生产极大地放宽了原料选择条件,为低成本生产太阳能级多晶硅提供了一种新的途径.     

西门子反应器中硅棒热电行为数值模拟与分析

改良西门子法制备多晶硅过程中,化学气相沉积所需能量全部由电流加热硅棒提供.本文考虑多晶硅还原炉中辐射和对流热量传递形式,耦合频率控制的焦耳电加热方程,建立了12对棒多晶硅还原炉热场-电磁场耦合模型,并通过工业数据验证了其模拟结果的合理性.分析了硅棒半径、交流电频率以及反应器壁发射率对西门子还原炉内、外硅棒内部温度及电流密度分布的影响.结果表明:当硅棒半径增长到所用交流电频率引起的趋肤深度时,交流电趋肤效应开始显著影响硅棒内部温度梯度;交流电频率的增大,硅棒内部温度梯度逐渐减小;反应器壁发射率增加,低频时硅棒内部温差增大,而高频时发射率对硅棒内部温度分布影响不再显著.     

石墨坩埚厚度对感应加热制备太阳能级多晶硅影响的数值模拟研究

定向凝固法制备的多晶硅是目前主要的光伏原材料,制备过程中热场结构和硅熔体对流形态对于生长高质量的多晶硅极为重要,本文利用专业晶体生长软件CGSim对制备太阳能级多晶硅用真空感应铸锭炉中的石墨坩埚进行改进并进行了数值模拟,分析了不同石墨坩埚厚度的变化对热场、流场、固液界面、硅晶体应力场以及和V/G值的影响.结果表明,当石墨坩埚厚度为20 mm,可获得良好的对流形态、平坦的固液界面、合理的V/G值等,有利于节约多晶硅的生产成本并提高多晶硅的品质,为生产实践中工艺方案优化及缺陷分析等提供重要的理论依据.     

基于Fluent的多晶硅还原炉关键结构优化设计

改良西门子法是多晶硅生产的主要方法,而多晶硅还原炉是多晶硅制备的主要设备。针对传统多晶硅还原炉的流场、温度场和辐射场不均匀导致生产的多晶硅尺寸不规则的问题,本文对还原炉的炉顶封头结构、出气口位置布局和硅棒底盘布局进行优化设计。利用Fluent软件Do辐射模块对多晶硅还原炉进行气-固辐射仿真分析,对比优化前后的流场、温度场和辐射场的云图、流线图等,结果表明：上出气口排气设计能够有效提高炉内气体流动速度,减少炉内气体回流,增加气体流动均匀性,有效解决炉内顶部产生的温度死区,平衡炉内上下温度差;椭圆形顶部封头优化了还原炉整体空间,降低设计成本,有效抑制圆形封头中气体旋涡的产生,增加炉内气体流动均匀性;采用平行圆周对称式硅棒增加整体辐射量,优化了传统还原炉中外圈硅棒与中心硅棒辐射不均匀现象,有效防止了不规则硅棒的产生,提高了多晶硅的产量,为多晶硅还原炉的结构设计提供一个新的方案。     

氯硅烷残液水解制备二氧化硅团聚的机理研究

多晶硅生成工艺中的副产物氯硅烷残液,具有腐蚀性强、产量大等特点.采用多晶硅副产物氯硅烷残液为原料进行水解反应生成二氧化硅.研究了以不同水解方式在不同水解体系中引入位阻剂及该位阻剂的时效性对二氧化硅团聚的影响以及机理研究.结果表明:气-液反应的水解方式产出的二氧化硅呈现颗粒状具有颗粒特性;水解体系中引入位阻剂后产物二氧化硅分散性好,颗粒均匀、粒径大小在2 μm左右;并且证实了位阻剂的位阻作用具有时效性.     

壳熔法生长技术及其应用

壳熔法是利用高频感应电源加热使原料内部熔化并由水冷系统在其外围形成硬壳作为坩埚的一种晶体生长技术,特别适合于高温和难熔晶体的生长.本文介绍了壳熔法晶体生长原理和特点,综述了壳熔法生长立方氧化锆晶体的研究进展,探讨了壳熔法的其它工业应用,包括高温合金的铸造、核废料的处理、多晶硅的制备等.     

冷却速率对Al-30wt％Si合金初晶硅形貌和杂质的影响研究

合金法提纯是制备太阳能级多晶硅的工艺之一,在Al-Si合金提纯多晶硅工艺中,冷却速率对初晶硅的形貌和纯度都有重要的影响.本文对成分为Al-30wt;Si合金采用不同冷却速率进行处理,分析初晶硅的形貌以及杂质含量的变化.结果表明,随冷却速率的降低,初晶硅的长度和宽度逐渐增加,初晶硅收率逐渐增加,并且在较低冷却速率下,初晶硅晶粒的<111>择优生长更加明显.同时,冷却速率对初晶硅中的杂质含量产生了显著影响,在较低冷却速率下,杂质的去除率较高,并且有利于Ti和B杂质的去除.为了获得较高的收率和较好的杂质去除率,Al-30wt;Si合金杂凝固过程中的冷却速率应低于3℃/min.     

多晶硅晶体生长中固-液界面研究进展

论述了多晶硅晶体生长技术的研究现状,探讨了多晶硅在定向凝固过程中的生长机制,重点阐述了多晶硅定向生长中固-液界面的形貌、杂质分布、数学模型、数值模拟以及外场对界面调控的影响,归纳总结目前国内外多晶硅生长界面的研究现状,展望了多晶硅晶体生长过程中固-液界面调控技术的发展前景.     

多晶硅绕镀层的去除工艺研究

本文旨在针对TOPCon(Tunnel Oxide Passivated Contact背面隧穿氧化钝化接触)晶硅电池制备过程中,背面钝化多晶硅层沉积引起的硅片正面边缘沉积多晶硅绕镀层的去除进行工艺研究,进一步解决了电池外观不良和该多晶硅层对电池正面光的吸收影响.文中分别尝试采用HF-HNO3混酸溶液和KOH碱溶液两种方式进行腐蚀处理,然后通过对处理后硅片正面的工艺控制点监控和电池EL检测等手段评估去除效果.其中HF 1wt;、HNO350wt;混合溶液时腐蚀4 min以上可去除该绕镀层,但是大于6 min后硅片正面的方块电阻提升、硼掺杂浓度等变化幅度很大.KOH质量分数0.1wt;、添加剂体积分数5vol;混合溶液60℃时,腐蚀2.5 min以上可去除该绕镀层且方块电阻等测试相对变化幅度较小.故前者对电池后期电极的制备工艺要求更高否则容易引起欧姆接触不良,后者则对电池电极的制备工艺控制窗口更大.所以认为在多晶硅绕镀层的去除方面KOH腐蚀更适合工业批量化生产工艺选择.     

非线性光学晶体BaAlBO3F2的生长与缺陷研究

采用B2O3-LiF-NaF助熔剂体系、中部籽晶法生长出BaAlBO3F2(BABF)晶体,对该晶体的弱吸收性能进行了表征.利用同步辐射白光X射线形貌术和化学腐蚀法研究了BABF晶体的缺陷,观察到BABF晶体中的主要缺陷是生长条纹和位错,并根据形貌和结构特点对生长条纹产生的原因进行了分析讨论,提出了一些减少缺陷和提高晶体质量的措施和方法.