空心复相陶瓷微珠的自反应淬熄法制备及其吸波性能

以Al-TiO2-Fe-Fe203-MnO2-蔗糖为反应体系,在O2气氛下,采用自反应淬熄技术制备了磁性尖晶石空心复相陶瓷微珠吸波新材料,采用SEM、XRD和EDS表征了淬熄产物的外观、中空结构与物相.试验结果表明,体系具备良好的成球率,淬熄产物为空心结构,粒径分布均匀,保持在30 ～ 60μm之间,物相组成主要为Fe3O4、Mn2AlO4、Mn3O4(Fe2.5Ti0.5)O4和Al2O3纳米复相结构;吸波测试表明,空心复相陶瓷微珠的最低反射率达到-17.6 dB,小于-10 dB的频段为-11～-13.9 GHz,具备了良好的吸波潜力.兼具良好磁性与电性能的纳米复相结构与特殊的空心结构是空心复相陶瓷微珠具备良好吸波潜力的根本原因.     

聚乙二醇对自反应淬熄法制备空心陶瓷微珠的影响

以Al+ Fe2O3+ BaO2+蔗糖+环氧树脂为反应体系、聚乙二醇为表面活性剂,运用将火焰喷涂技术与自蔓延高温合成技术(Self-propagating High-temperature Synthesis,缩写SHS)及快速冷却凝固技术相结合的自反应淬熄法,制备了空心复相陶瓷微珠.通过SEM、EDS、XRD等手段,研究了聚乙二醇的加入对团聚粉及制备的空心陶瓷微珠的影响.结果表明,与未加聚乙二醇相比,加入聚乙二醇后,团聚粉颗粒分布均匀,具有良好的流动性;所制备的空心微珠粒径趋于一致,成球率得到了明显提升,相结构中Fe3O4转变成了Fe2O3,且出现了具有尖晶石结构的BaFe2O4,这有助于提高空心微珠的吸波性能.     

自反应淬熄法制备锶钡铁氧体空心微珠吸波材料及其表征

采用低温自反应淬熄法结合热处理工艺,以Fe(NO3)3+Ba(NO3)2+Sr(NO3)3+CO(NH2)2为反应体系,成功制备了微纳米锶钡铁氧体空心微珠.采用SEM、XRD、网络矢量分析仪等对样品的形貌、相组成和电磁参数进行了表征和测量,并分析了空心微珠形成机理及电磁特性.结果表明:淬熄所得空心微珠粒径分布在500 nm至5μm之间,主要表现为非晶组织.经1100℃加热4h后空心微珠非晶组织消失,M型Sr0.5Ba0.5Fe12O19相出现,微珠表面由纳米片晶和六角晶型组成;经热处理后空心微珠复介电常数明显降低,而复数磁导率基本不变.吸波测试表明:热处理后尽管形成了锶钡铁氧体,但其吸波性能却大幅下降,这主要是由热处理后复介电常数下降导致介电损耗降低引起的,而非晶组织却表现出具有一定的吸波性能,这值得进一步研究.     

Co-Zn掺杂的W型钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料的制备与性能研究

首先以Fe+ Fe2O3+ ZnO+Co+BaCO3为反应体系,KClO4为营养剂制备团聚粉.用自反应淬熄法并结合热处理工艺制备了Co-Zn掺杂的W型钡铁氧体空心陶瓷微珠.接着通过SEM、EDS、XRD等手段,表征了空心陶瓷微珠的形貌、成分和结构.最后通过网络矢量分析仪测试电磁参数并分析其吸波性能.实验结果表明:自反应淬熄法及1300℃热处理后得到的产物基本为单一的六角片状Ba(Zn0.7Co0.3)2Fe16O27空心陶瓷微珠.空心陶瓷微珠在3～5 GHz和9～12 GHz表现出明显的磁损耗峰,当样品的厚度为3 mm时,在10.6 GHz处吸收峰值最低为-14dB,小于-10 dB的有效吸收带宽为2 GHz,Co-Zn掺杂的W型钡铁氧体空心陶瓷微珠在实现轻质化的同时具有良好的微波吸收性能与应用前景.     

不同粒径钡铁氧体空心微珠的自反应淬熄法制备及其吸波性能

以Al+ Fe2O3+ BaO2+蔗糖+环氧树脂为反应体系,运用将自蔓延高温合成技术、火焰喷涂技术与及快速冷却凝固技术相结合的自反应淬熄法,通过加入聚乙二醇发泡剂、不加发泡剂和加入NaNO3发泡剂三种方式,分别制备出粗径、中径和细径三种不同粒径的钡铁氧体空心微珠,研究了三种粒径空心微珠的形成机理和吸波性能.结果表明,发泡剂发气量的多少和熔滴的粘度共同决定了空心微珠粒径的大小.介电常数的实部ε′和复磁导率的实部μ′在0.5 ～7 GHz间依次表现为中径＞细径＞粗径;介电常数的虚部ε″和复磁导率的虚部μ″在0.5～11.5 GHz间依次表现为中径＞细径＞粗径.中径空心微珠最低反射率为-17.5 dB,低于-10 dB的吸收频带为11～14GHz,吸波性能优于粗径和细径空心微珠.将粗径和细径空心微珠按质量比1∶1复合后,由于吸波单元的非连续化,空心微珠的吸波性能明显增强.     

区熔法制备Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷.当坩埚壁温为2150℃、行走速度为5 mm/h时,获得了φ10 mm×104 mm表面光滑的圆棒.结果表明共晶陶瓷由Al2O3相和MgAl2O4相组成,分别按照(110)(311)晶面生长;Al2O3相为基体相,MgAl2O4相以非连续的片状均匀地分布在基体相之中.定向凝固共晶陶瓷的密度是理论值的99;;硬度和断裂韧性分别达到18.7 GPa和3.74 MPa·m1/2,约是预烧结体的2倍.气孔和界面非晶相的消失以及以单晶形态存在的Al2O3基体相,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

四种镁铁铝材料的物相组成与显微结构表征

分别以烧结铁铝尖晶石、电熔铁铝尖晶石、烧结镁铁砂及电熔镁铁砂为铁载体,在控制试样化学组成接近的前提下,按照镁铁铝尖晶石砖生产工艺制备镁铁铝尖晶石砖试样.采用XRD和SEM对试样的物相组成和显微组织结构进行分析表征.结果表明:铁铝尖晶石试样中,存在(Mg,Fe2+)Al2O4复合相,其中铁以Fe2+的形式存在,并产生少量镁铁尖晶石脱溶物;镁铁砂试样中,形成Mg(Fe3+,Al)2O4复合相,铁以Fe3+的形式存在,并产生了AlFe2O4连续固溶体相;烧结铁载体试样的显微结构中存在较多微气孔,电熔铁载体试样显微组织结构致密.     

感应区熔法制备Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷.当坩埚壁温为2200℃、行走速度为2mm/h时,制备了φ10 mm ×62 mm表面光滑致密的陶瓷样品.扫描电镜微观组织图显示Al2O3相和MgAl2O4相为基体相,ZrO2相以棒状镶嵌在基体中.定向凝固共晶陶瓷硬度和断裂韧性达到12 GPa和6.1 MPa·m1/2,为预烧结体的2倍和1.7倍.气孔和晶界的消失及细小规整ZrO2相在基体中的弥散分布,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

MgO/Al2O3比率对MgO-Al2O3-4mol％SiO2复相陶瓷热震行为和微观结构的影响

本文采用MgO和Al2O3作为主要原料,SiO2为掺杂剂,MgO-Al2O3-4mol％ SiO2复相陶瓷材料通过无压烧结的方式被制备.烧后试样通过相分析和热循环次数进行表征,场发射扫描电镜也被用来观察烧后试样热震前后的微观结构.研究在掺杂4mol％ SiO2的条件下,不同MgO/Al2O3比率对复相陶瓷材料的微观结构和热震稳定性能影响.结果表明:最佳的MgO/Al2O3比率为2/1,烧后试样的相组成中除了方镁石相还包括镁铝尖晶石和镁橄榄石相,试样具有更好的热震稳定性,接近20次的热震次数才可以使试样发生断裂.观察MgO/Al2O3比率为2/1烧后试样的微观结构,其细晶化和多晶化结构明显,尖晶石以网状结构相互连接,其烧后试样经热震后,微观裂纹出现偏转和分叉的现象,主裂纹的扩展被限制并且更多的断裂能被消耗,很大程度提高了复相陶瓷的热震稳定性.     

基于多元晶粒生长抑制效应的Al2O3-TiC复相陶瓷的制备与性能研究

基于多元晶粒生长抑制效应,利用热压烧结方法制备了细晶高致密的Al2O3-TiC复相陶瓷.研究发现,仅利用第二相TiC的晶界钉扎效应,即使其含量高达30wt;,也不能有效地抑制Al2O3基体的晶粒生长.在TiC作为第二相的基础上,引入微量MgO和Y2O3,通过TiC晶界钉扎、MgO溶质滞阻和Y2O3晶界偏析等多元晶粒生长抑制作用,Al2O3基体晶粒尺寸从5.12 μm显著减小到1.82 μm,Al2O3-TiC复相陶瓷的断裂韧性从3.99±0.18 MPa·m1/2提高到5.24±0.22 MPa·m1/2.研究结果表明:利用多元晶粒生长抑制效应的协同作用,可显著细化Al2O3基复相陶瓷的显微结构,改善其力学性能.