La2O3对反应烧结制备六铝酸钙结构性能的影响

以工业氧化铝和活性石灰为原料,固相反应烧结合成六铝酸钙材料,研究了在1450℃和1500℃保温2h的条件下,La2O3对合成材料的烧结性能和热震稳定性的影响,同时借助XRD、SEM及相关软件对烧后材料的结晶相组成、晶胞参数和显微结构进行分析和观察.研究结果表明:合成六铝酸钙材料的固相反应烧结过程中,提高煅烧温度可以促进过渡相二铝酸钙相转变成六铝酸钙相,加入氧化镧会引起合成产物六铝酸钙相晶胞参数变大,所形成的结构缺陷会加速物相结构中的离子交换和晶粒长大,合成六铝酸钙材料的烧结性逐渐提高.引入1.6;氧化镧的六铝酸钙配方试样经1500℃煅烧后,试样热震稳定性最好.     

保温时间对合成轻质耐高温六铝酸钙材料性能的影响

采用钙质海砂和工业γ-氧化铝为原料,经球磨、成型和无压烧结等工艺原位反应制备了六铝酸钙轻质耐高温材料,利用XRD和SEM研究了产物的物相组成和显微形貌,探讨了保温时间对制备产物体积密度、显气孔率和常温抗折强度的影响.结果表明:当合成温度为1550℃,保温时间为3～6h时,产物主要为片状六铝酸钙;保温时间由3h增加至6h时,片状晶粒的厚度和尺寸增大,当保温6h时,晶体边缘已经开始出现熔融现象;试样体积密度先减小后增大;当保温时间为5h时,试样有较优的综合性能,其显气孔率、体积密度和抗折强度值分别为55.24;和1.67 g/cm3和7.06 MPa.     

固相反应法合成TiSi2及反应机理研究

为明确固相反应法合成TiSi2的工艺条件与反应机理,以高纯钛粉和硅粉为原料,采用固相反应法合成TiSi2.通过X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等方法研究了合成试样的物相组成和微观形貌,并结合热力学计算结果探讨了Ti-Si二元系的反应机理,建立了合成TiSi2的反应模型.研究表明:在Ti-Si二元反应体系中,反应最先得到的物相为Ti5Si3,升高反应温度,Ti5Si3进一步与Si反应生成TiSi2;硅粉粒度减小,TiSi2合成温度降低,适当延长保温时问有助于TiSi2的合成.     

室温固相反应法制备YIG纳米粉体

以Y(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料,分别与NaOH和C6H8O7·H2O经室温固相反应合成了粒径分布为20～40 nm的YIG纳米粉体.采用XRD和TEM对粉体产物的晶体结构、形貌、粒径进行了表征,并用该粉体制备了YIG多晶铁氧体,讨论了烧结温度对YIG铁氧体显微结构和磁性能的影响.结果表明:选取柠檬酸为原料其YIG结晶化温度比以NaOH为原料低了接近100 ℃;在1320 ℃烧结3 h可得到显微结构均匀致密的YIG铁氧体,其饱和磁化强度受烧结温度影响很小,基本上在170 mT左右.     

Cr2O3和煅烧温度对铝钛渣制备钛酸铝材料性能影响（英文）

为了提高合成钛酸铝烧结性和钛酸铝的合成率,以铁合金厂铝钛渣和二氧化钛为主要原料,以Cr2O3为矿化剂,在不同煅烧温度下(1400℃、1450℃和1500℃)条件下,通过固相烧结方法合成钛酸铝材料。用XRD和SEM对煅烧后试样的矿物相组成和显微结构进行分析,用X’Pert plus软件计算合成材料中钛酸铝的晶格常数和晶胞体积。重点讨论了矿化剂Cr2O3加入量和煅烧温度对合成钛酸铝材料矿物相组成、晶格常数、显微结构及烧结性能的影响。结果表明,由于矿化剂中Cr3+对钛酸铝结构中Al3+和Ti4+的置换作用,钛酸铝晶体结构发生畸变。随着矿化剂Cr2O3加入量增大,钛酸铝晶胞常数和晶胞体积逐渐增大,置换作用所造成的结构缺陷加速了固相反应烧结,钛酸铝材料合成率逐渐增大。同时,随着煅烧温度的升高,结构中所产生的热缺陷也会促进合成钛酸铝的固相反应和烧结性,钛酸铝材料合成率增大,微观结构中裂纹数量逐渐减少。     

球磨固相反应法制备钨青铜K0.27WO3

以钨酸钾和三氧化钨为原料,采用机械球磨后高温固相反应的方法合成了钨青铜.X射线粉末衍射、X射线能谱分析表明,所制备样品为单相的K0.27WO3多晶.低温电阻率测量发现:多晶样品由于大量晶界影响而呈现出异于单晶样品的类半导体行为.     

微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

TiO2对固相反应制备莫来石陶瓷性能影响

以天然红柱石和活性氧化铝为原料,固相反应烧结制备莫来石陶瓷,研究了TiO2对莫来石陶瓷的烧结性能和热震稳定性的影响,利用XRD、SEM及相关软件对莫来石陶瓷的晶相组成、晶胞参数和显微结构进行分析和讨论.研究结果表明:通过高温固相反应可以制备出以Al4.52Si1.48O9.74莫来石固溶体为主晶相的反应烧结莫来石陶瓷.引入2wt;的TiO2对于提高干压成型的反应烧结莫来石陶瓷热震稳定性有利.TiO2对于反应烧结莫来石陶瓷起到促烧结作用,掺杂Ti4+改变了主晶相莫来石固溶体晶胞参数,但未影响莫来石固溶体类型.     

喷雾干燥-固相煅烧法制备球形钛酸狸负极材料的研究

通过喷雾干燥-固相煅烧法制备了球形钛酸钾.不同于传统喷雾干燥工艺采用固态钛源进行制备,本文采用的前驱体是钾盐,分散剂和钛酸四丁酯制备出的硝酸氧钛的混合溶液.由于制备方法中前驱体为原子级均匀分布,化学计量比可精确控制,制备出的材料颗粒细小,粒径、成分分布均匀,电化学性能优异.同时研究了不同钾钛摩尔比以及煅烧温度对球形钛酸钾的形貌和成分的影响,并研究了其作为钾离子电池电极材料的电化学性能.结果表明,钾钛摩尔比为0.816,煅烧温度为 800 ℃时钛酸钾的电化学性能最好,首圈容量 185.1 mAh/g,30 圈后容量为173.9 mAh/g,循环100圈后还有169.7 mAh/g的容量.     

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.     

基础成分配比对白云鄂博尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以白云鄂博二次选后尾矿和粉煤灰为主要原料,采用熔融法制备得到了CaO-MgO-Al2O3-SiO2系尾矿微晶玻璃.制备流程包括熔融、退火、核化及晶化过程.其中玻璃熔融温度为1450℃,核化温度为720℃,晶化温度为850℃.利用XRD研究了基础玻璃成分配比对微晶玻璃结构的影响.结果表明基础玻璃成分配比直接决定微晶玻璃的主晶相形成.随着基础玻璃成分配比的变化,微晶玻璃可能形成辉石相、钙长石相、镁铁尖晶石相或磁铁矿相.当其他元素固定,CaO/MgO和CaO/Al2O3比值的减小会导致微晶玻璃由辉石相转变为镁铁尖晶石相和钙长石相.而当SiO2/CaO比值大于2时,主晶相则由辉石相转变为磁铁矿相.DTA测试结果表明CaO有利于析晶温度的降低,而MgO、Al2O3和SiO2相对提高了析晶温度.力学性能测试表明抗折强度、密度、耐酸碱度与微晶玻璃主晶相有直接关系.主晶相为辉石相的微晶玻璃具有更高的抗折强度、密度和耐酸性.     

固相法合成BaTiO3粉体的水热改性研究

以固相法合成的BaTiO3粉体为前驱物,研究了4种不同水热条件处理后粉体的化学组成、颗粒形貌以及粒度分布的变化.结果表明:加水和加醇两种热处理后,粉体粒径变小,粒度分布范围变宽.经过加碱加盐和加酸加碱加盐处理后的粉体平均粒径增大,而粒度分布范围变窄.通过SEM观察发现,用不同配料方式的水热条件对BaTiO3进行水热处理后,粉体颗粒形貌变得圆整,实现了高温高压下的"整形"作用.     

放电等离子烧结制备LaTiO3的反应过程研究

采用放电等离子烧结方法制备LaTiO3材料.基于不同温度烧结样品的物相组成变化,对SPS烧结制备LaTiO3的反应过程进行研究.研究结果表明:SPS烧结制备LaTiO3的反应过程可以分为低温、中温和高温三个阶段.随着烧结温度升高,由于系统环境变化和高温氧缺位的形成,Ti的价态经历了Ti3+ →Ti4+→Ti3+/Ti4 +→Ti3+的转变.由于相变阻力的存在,LaTiO3并不能由原料直接生成,在低温和中温阶段要经历La2Ti2O7,La2/3TiO3,La5Ti5O17等中间相.LaTiO3相的生成主要发生在1400～ 1550℃,并在1550℃生成单相LaTiO3.     

AIT玻璃衬底非晶硅薄膜的固相晶化研究

本实验在铝诱导织构的基础上,对以AIT浮法玻璃为衬底沉积非晶硅薄膜固相晶化进行了初步研究.采用拉曼散射、X射线衍射等手段对生成多晶硅薄膜的结构和光学性能进行了表征和分析.研究结果表明:热处理10h,薄膜的晶化率达到80;以上,同时具有良好的(111)择优取向;同平板玻璃衬底对比,AIT玻璃上制备的多晶硅薄膜具有良好的陷光作用.     

强化固相反应法制备超微LiNi0.5Mn1.5O4粉末的工艺研究

以NiO,MnO2和Li2 CO3粉末为前驱体,采用高能球磨法对其进行活化处理,继而对其进行两段煅烧处理,成功地合成出了具有尖晶石结构的LiNi0.5 MnL5O4超微粉末.采用X射线衍射和扫描电子显微镜对最终产物的物相组成和形貌特征进行了表征.结果表明:经过高能球磨活化处理10 h后的粉末前驱体在700℃煅烧5h之后再在900℃保温1h的产物为结晶性能好的尖晶石型LiNi0.5Mn1.5 O4,粉末粒径大约为600 nm,粒径分布均匀,以0.1C的倍率充放电,最高放电比容量达到127.8 mAh/g,在0.5C倍率下循环50次的容量保持率为98.8;.     

Mn_4N固相合成反钙钛矿型Mn_3MN(M∶Cu,Ge)的机理研究

以Mn4N、Cu和Ge粉末为原料,在N2气氛下固相烧结合成了反钙钛矿结构的锰基氮化物Mn3MN(M:Cu, Ge).利用热重-差热分析(TG-DSC),X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)等技术研究了合成Mn3MN(M:Cu, Ge)的固相反应机理及制备的工艺条件.固相反应的主要机理是Cu(或Ge)原子通过固溶扩散置换出Mn4N立方结构中顶点的Mn原子形成反钙钛矿结构;置换出来的Mn与多余的Cu反应形成Mn3Cu固溶相, 在N2气氛中氮化再次生成反钙钛矿Mn3CuN相.以Mn4N制备纯的反钙钛矿结构的Mn3MN需要严格控制原料的配比,且需要在高真空高纯N2保护气氛中进行烧结.