星状VO2纳米结构的制备及电化学性能研究

以草酸和五氧化二矾为原料,通过水热法制备出电化学性能优异的星状VO2纳米材料.应用X-射线衍射仪(XRD)、X-射线光电子能谱仪(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)等设备分别对样品的物相、元素组成及价态和形貌进行表征.电化学结果显示,星状VO2纳米结构在0.2 A· g-1的电流密度下,其比电容高达574.75 F· g-1,且能量密度为51.09 Wh· kg-1.经过4250次循环充放电后,星状VO2比电容仍保持90.2;,表现出极高的电容性能.     

Ti4+掺杂对磷酸钒锂材料结构和电化学性能的影响

分别采用溶胶-凝胶法和高温固相法制备锂离子电池正极材料Li3V1.93 Ti0 05(PO4) 3/C,研究Ti4+掺杂对Li3 V2(PO4)3材料结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:利用溶胶-凝胶法和高温固相法均得到单斜晶系结构,且无杂相存在,少量Ti4掺杂并未影响材料的结构形貌,但显著改善了电化学性能.溶胶-凝胶法掺杂Ti4+试样在0.2C和12 C放电比容量分别为129 mAh·g-1和102 mAh·g-1,明显高于高温固相法掺杂Ti4+试样,且循环性能良好.研究表明利用溶胶-凝胶法掺杂是一种改善离子掺杂效果的有效路径.     

超声辅助热回流法制备钒酸铋及其性能研究

以硝酸铋和偏钒酸铵为反应物,采用超声辅助热回流的方法成功制备出了单斜白钨矿结构的钒酸铋(BiVO4)光催化剂.利用X射线衍射、透射电镜、比表面积、X射线光电子能谱等手段对催化剂进行了表征.同时,以可见光(400 nm<λ<580 nm)为光源,有机染料亚甲基蓝(MB)为模拟污染物,考察了其光催化性能.结果表明,采用超声辅助热回流法制备的BiVO4光催化剂主要由纳米片组成,大小在200～800 nm之间,纳米片沿着(040)晶面优势生长.光降解MB的实验结果显示,制备的BiVO4纳米片具有良好的可见光催化性能,经可见光照射5 h后,MB的降解率约为75;.     

电化学沉积制备二氧化钒反蛋白石光子晶体

通过电化学沉积方法向PS胶体晶体模板缝隙中填充五氧化二钒,焙烧去除模板后,在真空度小于10-2Pa,温度510℃下退火12 h,得到具有特定应用价值的二氧化钒反蛋白石(opal)光子晶体.用扫描电镜观察样品的微观形貌,用X射线衍射分析样品成份.实验结果表明,通过电化学沉积制备出的二氧化钒反蛋白石光子晶体,相变电阻突变数量级在2～3之间,相变温度62℃左右.     

钒酸铜纳米线的制备及光吸收性能

以CuCl2和NH4VO3为原料,采用水热法制备了α-CuV2O6纳米线.采用X射线衍射(XRD)研究了所得α-CuV2O6纳米线的晶相特征,采用场发射扫描电镜(FE-SEM)及透射电镜(TEM)观察产物的微观形貌,利用X-射线能谱(EDS)及X-射线光电子能谱(XPS)对样品的组成进行了分析,并采用紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)测定了样品的光吸收性能.紫外-可见漫反射测试显示α-CuV2O6纳米线具有较宽的紫外-可见光吸收范围.     

钒酸钇晶体的价态分析

应用XRD分析,观察到在标准配比的条件下,酸碱度的变化引起粉末样品的X射线谱谱线加宽.用XPS证明钒酸钇晶体颜色加深以及晶体内部存在的包裹体与形成低价钒酸盐有关.通过拟合给出四价钒元素在整个钒元素中所占的比例为9.2;.     

钒酸镝晶体生长和磁光性能研究

采用液相沉淀法制备了钒酸镝(DyVO4)粉体,使用提拉法生长了DyVO4磁光晶体,通过XRD确定生长的DyVO4晶体没有杂相,晶体的晶胞参数是a =b =0.71434 nm,c =0.6313 nm,α=β=γ=90°,属于四方晶系.晶体经过定向切割加工成c轴晶向的片状和柱状样品.测试了DyVO4晶体样品的光学性能和磁光性能.结果 显示,样品在500～700 nm波长范围内,具有很高的透过率,在76;～ 79;之间,DyVO4晶体对应于532 nm、633 nm和980 nm的Verdet常数分别为-309 rad/m/T、-167 rad/m/T和-64 rad/m/T,性能优于商用磁光晶体TGG,有望在可见光波段实现应用.     

聚吡咯/氧化钒@硫正极材料制备及其在锂硫电池中的应用

采用聚吡咯/中空氧化钒@硫(PPy/H-V2O5@S)作为锂硫电池正极,其中间层极性V2O5中空球壳为硫的体积膨胀提供足够的空间并通过化学键固定多硫化物,外层聚吡咯对多硫化物的扩散起双重固定作用,并作为导电骨架提高正极导电性,共同提高正极对硫化物的固定作用,提高电池循环稳定性.PPy/H-V2 O5@S正极在0.5C、1C、2C、4C电流密度300次循环后,放电容量分别保持在825.6 mA·h·g-1、673.6 mA·h·g-1、625.1mA·h·g-1、583.3 mA·h·g-1,库伦效率保持在98;以上,展现出极好的循环稳定性.     

钒酸钇晶体中的颜色问题

本文以YVO4晶体生长过程中的V2O5挥发量与YVO4晶体颜色的关系为线索,研究了YVO4晶体颜色与YVO4晶体缺陷、光吸收特性的关系;结果表明晶体中的化学配比变量x影响了YV1-xO4-5x/2晶体颜色.x越大,V的含量越低,则晶体的颜色越浅,但与此同时因组分偏离化学配比而带来的晶体缺陷增多.所以不能无原则地减弱晶体颜色.适宜的x值为0～0.03.     

钠离子电池正极材料磷酸钒钠的研究进展

NASICON型的磷酸钒钠具有三维框架结构,充放电电压平台较高,储能容量大,循环稳定性好,是一种很具前景的钠离子电池正极材料.本文综合了大量磷酸钒钠有关文献的研究成果,介绍了磷酸钒钠的晶体结构与电化学性能,以及磷酸钒钠的常用合成方法与改性手段.目前所进行的研究中,最常见的是以固相法和溶胶凝胶法合成,也包括喷雾干燥法、水热法、静电纺丝法等,改性手段主要包括以不同碳源进行碳包覆、离子掺杂、与导电物质复合以及材料纳米化四种,磷酸钒锂材料在改性后其导电性与电化学性能均有明显提高,这有望推进钠离子电池的实用化进程.     

镍硫化物/碳纳米管复合材料的制备及电化学性能研究

采用溶剂热法以Ni Cl₂·6H₂O为镍源,乙醇为溶剂制备Ni/CNTs前驱体,在水热反应条件下,用Na₂S₂O₃·5H₂O对Ni/CNTs前驱体进行硫化,得到NS/CNTs复合材料。对其电化学性能进行测试,NS/CNTs复合材料在1 A·g^-1电流密度下的比电容可达533.33 F·g^-1,经1000次循环充放电后,比电容保持率为42.50%。相较于NS纳米片(146.67 F·g^-1和27.27%),NS/CNTs复合材料的电化学性能得到了显著提升,表明CNTs的加入能明显改善镍硫化物的电化学性能。     

纳米结构四氧化三铁空心微球的合成及磁性研究

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过水热反应合成了Fe3O4空心微球.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方单晶结构,其直径约400 nm,是由纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温磁性,发现其表现为铁磁性.     

樟脑酸构筑的铜、钴配合物的合成、晶体结构及电化学性质

分别采用普通溶液法和溶剂热法合成了两个以樟脑酸(D-H2Cam)为主配体的配合物.X射线单晶衍射分析结果表明:配合物[Cu(D-HCam)2(phen)]·2H2O (1)为单核配合物,四方晶系,P41212空间群,中心铜离子处于变形的四边形的配位环境;配合物{[Co(Hcam)2(4,4'-bipy)(H2O)2]·0.4(H2O)2·3.2H2O}n(2)为一维分子链,正交晶系,C2221空间群,有六个原子在钴原子周围形成一个稍变形的八面体配位环境.同时对两个配合物的热稳定性和电化学性质进行了研究.     

中空LaF3:Tb纳米晶的水热法制备与光谱性能研究

采用水热法制备了中空LaF3∶Tb纳米晶.通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外激发荧光光谱等测试表征手段,研究了水热合成温度、反应原料配比等物理化学条件对合成LaF3∶ Tb粒子晶粒尺寸、形貌、分散状态以及发光性能的影响.实验结果表明,在水热温度180℃且当Tb3+的掺杂浓度为20 mol％时具有最强的荧光发射,其主发光峰位于542 nm的绿光区域.高分辨透射电镜分析发现,通过调节制备条件可合成具有中空结构的纳米LaF3颗粒,其颗粒尺寸仅为30～ 40 nm左右.     

2,6-二甲基-3,5-二(吡唑-3-基)吡啶/铜构筑的一维链状Keggin型杂多酸盐的合成、结构及电化学性质研究

以二水氯化铜(CuCl2·2H2O)、硅酸钠(Na2SiO3)、钼酸钠(Na2 MoO4)和2,6-二甲基-3,5-二(吡唑-3-基)吡啶(简写为H2L)为原料,通过水热反应,成功地合成了一个一维链状Keggin型多酸基杂化化合物[Cu2(H3L)2](SiMo12O40).通过X-射线单晶衍射、TGA、IR以及元素分析对该化合物的结构进行表征.测试结果表明,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1689(5) nm,b=1.2157(5) nm,c=1.2233(5) nm,α=62.066(5)°,β=62.833(5)°,γ =74.789(5)°,V=1.363 8(10) nm3,Z=2,R1=0.082 4,wR2=0.174 5.电化学分析结果表明该化合物对亚硝酸盐的还原具有良好的电催化效果.     

氮化铝纳米结构的生长与物性研究

氮化铝(AlN)纳米结构除了具备AlN本身宽带隙、高热导率、高击穿场强和高热稳定性等优异物理性能外,还具备表面效应和小尺寸效应所引起的独特物理和化学性质,因而受到人们的广泛关注。在国内外研究学者多年的不懈努力和研究下,目前已经能够生长结晶质量较高的AlN纳米结构,并在光学、电学和磁学等领域发挥着重要的作用。在本文中,首先探讨了包括化学气相沉积法、物理气相传输法、直流电弧放电法、氢化物气相外延法、分子束外延法等不同AlN纳米结构制备方法的研究进展。随后系统地总结了在不同方法制备过程中,温度、源、气氛、生长时间和催化剂等因素对AlN纳米结构的形貌和结晶质量的影响,并分析了它们的生长机理。最后还详细介绍和讨论了AlN纳米结构的物理性质。     

ZnS空心微球的制备及其光催化性能研究

采用简单的一步溶剂热法合成了ZnS空心微球.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)等测试手段对其形貌、结构和光学性质进行了分析,并以罗丹明B(RhB)为模型污染物研究了样品的光催化性能.结果表明:样品为纯度较高的立方闪锌矿型ZnS微球,且球体由纳米级小微粒组装而成;在降解RhB的光催化研究中,以乙醇-水为溶剂合成的ZnS微球光催化性能较优.     

表面活性剂溶液中硫化铅纳米结构的可控生长

应用软模板法成功制备了半导体硫化铅树枝状纳米结构。此反应是在非离子表面活性剂Triton X-100存在下进行的,具有条件温和,操作简单等优点。对反应过程中硫化铅各向异性生长的影响因素进行系统的阐述,通过简单地控制反应时间及表面活性剂的加入量就可得到纳米棒、纳米分枝结构以及立方结构。考虑到形貌对半导体性能有重要影响,这一实验结果的取得应具有很高的实际应用价值。     

1,2,3-三唑羧酸铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与性质

通过水热的方法制备了两个新的1,2,3-三唑羧酸铜配合物:[Cu(L1)2· 2H2O](1)和[Cu(L2)2]n(2)(HL1=4-苯基-1,2,3-三唑-1-乙酸,HL2=4-苯基-1,2,3-三唑-2-乙酸),并利用红外光谱、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、元素分析、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射和热重分析进行了表征.晶体结构表明:配合物1中,每一个单核分子通过分子间氢键作用形成二维层状结构.配合物2中,铜原子通过与羧基上的氧原子采用顺-反双齿桥联,形成了二维的网状结构,进一步通过每层网状结构间的π-π堆积作用形成三维超分子结构.磁性测试结果表明配合物2在低温下表现为铁磁性相互作用.     

Cr掺杂V6O13锂离子电池正极材料的合成及电化学性能研究

采用水热合成的方法,在合成过程中通过添加Cr(NO3)3·9H2O对V6O13进行了掺杂改性.测试了不同掺杂量样品的XRD图谱并相互做了比较.分析了样品中Cr、V元素化合价的变化.分析了不同掺杂量对前驱体形貌的影响.对其进行充放电循环测试后,发现Cr3+的掺入使得V6O13的放电容量有明显的增长,当掺杂量为0.06g时其第1次放电容量达到337 mAh/g,比未掺杂的样品多出了60 mAh/g.循环伏安测试结果表明Cr3+的掺入能够改变Li离子嵌入/脱出V6O13的行为,提高其充放电电压,有益于提高V6O13的电化学性能.