大尺寸ZnGeP2单晶生长与大尺寸晶体器件制备

磷锗锌(ZnGeP2,ZGP)晶体是一种性能十分优异的中红外非线性光学材料.本研究采用自制的双温区管式炉成功合成出高纯ZGP多晶,单次合成量达到600 g;采用超微梯度水平冷凝法(0.5 ～1℃/cm)成功生长出55 mm×30 mm×160 mm的大尺寸ZGP单晶;通过工艺优化、定向、切割、退火、抛光和高能束流辐照等处理工艺,成功实现大口径(12 mm×12 mm ×50 mm) ZGP晶体器件制备,器件在2.09 μm的吸收系数仅为0.03 cm-1,可以用于大能量和高平均功率红外激光输出.     

ZnGeP2单晶生长温场研究

根据ZnGeP2(ZGP)晶体的生长特性,自行设计组装了三段式独立控温生长炉,优化了温场分布.采用改进的垂直布里奇曼法成功生长出外观完整、无裂纹的ZGP单晶体,尺寸达15 mm×35 mm.对晶体进行解理实验和X射线衍射分析,发现ZGP晶体易沿(101)面解理,其回摆峰尖锐无劈裂.对未经退火处理的晶片进行红外透过率测试,在2～12 μm波段内红外透过率达45;以上.研究结果表明所设计的温场适合于ZGP单晶生长,生长出的ZGP晶体完整性好、质量较高.     

硫镓银晶体的定向切割

研究了一种准确、简捷定向切割硫镓银(AgGaS2)晶体的新方法.利用晶体结构特点,从AgGaS2晶体上解理出两个不平行的{101}晶面,结合其晶面间夹角关系和标准极图,确定出晶体的C轴方向.然后,以C轴为基准,按相位匹配角度对晶体进行切割,得到器件的通光面.再对切割出的器件初样进行加工和采用X射线衍射修正,获得了10 mm×10 mm×20 mm的AgGaS2晶体光参量振荡(OPO)器件.新方法对AgGaS2晶体进行定向切割加工,精度高、操作简便、重复性好,不仅可用于AgGaS2晶体的定向切割,而且可用于其它一些具有类似结构晶体的定向切割.     

AgGa_(1-x)In_xSe_2晶体的定向加工

报道了一种AgGa1-xInxSe2晶体定向加工的新方法,即根据AgGa1-xInxSe2晶体自身解理面,结合晶体标准极图和X射线衍射仪,快速寻找AgGa1-xInxSe2晶体通光面并进行回摆精修的器件加工新方法。运用该方法,针对改进垂直Bridgman法自发成核生长的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)晶体,经定向切割、研磨和抛光,初步加工出AgGa1-xInxSe2(x=0.2)晶体光参量振荡(OPO)器件,其相位匹配角θm=54.71°、方位角φ=45°,元件尺寸达8mm×8mm×18mm。新方法不仅定向准确、操作简便,而且可以应用于不同In含量的系列AgGa1-xInxSe2晶体定向加工。     

磷锗锌晶体的热处理研究

采用改进垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2,ZGP)晶体中存在各种缺陷,导致其红外透过率较低,刚生长的晶体不能直接用于制备红外非线性光学器件.分别采用真空、同成分粉末包裹和真空-同成分粉末包裹的复合退火工艺对生长的ZGP晶体进行了退火热处理研究.应用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、高阻仪(HRM)、X射线能谱仪(EDS)等对退火前后的晶体性能和成分进行了测试分析.结果表明,三种方法退火后晶体的红外透过率和电阻率都得到改善,其中复合退火工艺的改善效果最为显著,晶体红外透过率由41;提高到60;,电阻率由2.5×108 Ω·cm提高到7.2 ×108 Ω·cm,晶体成分接近ZGP理想化学配比,退火后晶体的光学和电学性能得到显著改善,可用于ZGP-OPO器件制作.     

CdSiP2多晶提纯与单晶生长

采用重结晶技术,对CdSiP2多晶进行快速下降提纯,以提纯后的晶锭为原料,利用改进的垂直布里奇曼法生长出CdSiP2单晶体,尺寸达φ18 mm×51 mm.经能量色散仪(EDS),X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS)以及电感耦合等离子体光谱仪(ICP)测试表明,重结晶提纯能有效降低CdSiP2多晶中Fe、Mn等影响晶体性能的微量元素含量,获得高纯四方黄铜矿结构的CdSiP2多晶材料.采用X射线衍射仪和红外傅立叶变换分光光度计分别对生长的CdSiP2单晶体自然解理面与厚度2 mm的CdSiP2晶片进行测试,获得了{101}晶面族六级衍射峰,晶片在2～7μm波段范围的红外透过率高于53;,对应的吸收系数低于0.09 cm-1.上述研究结果表明,采用提纯后原料生长的CdSiP2单晶体结晶性好,光学性能优良,可进一步用于制作CdSiP2激光频率转换器件.     

铜单晶的定向方法研究

采用改进的垂直布里奇曼法生长出外观完整、表面光滑、尺寸为φ15 mm×35 mm的Cu单晶体,报道了一种铜单晶定向的新方法.将生长出的铜晶锭在浓度为40;的硝酸溶液中浸蚀10 min左右,晶锭表面出现取向一致的反光面,用激光正反射法对其表面的反光面进行初步定向,再参照X射线衍射回摆谱对晶面进行修正,得到了铜晶体的(111)、(200)和(220)晶面,进而得到任意所需的晶面.该方法对于制作铜单品器件具有重要参考价值.     

红外非线性晶体ZnGeP2的生长及品质研究

采用高温元素反应法直接合成ZnGeP2多晶料,用竖式Bridgman法生长出ZnGeP2单晶,晶体棒毛坯尺寸达φ15×70mm3.对多晶料和单晶体进行了X射线粉末衍射(XRD)、低倍率红外显微镜、红外分光光度计检测;对晶体切片进行退火处理,使得在2μm吸收系数降到α＝0.10cm-1;加工出一块5×6×6.5mm3的晶体倍频元件,在一台射频激励CO2激光器上实现了从9.24μm到4.26μm的倍频.     

Na5[B2P3O13]晶体双晶结构的研究

采用泡生法和b向籽晶生长出尺寸为22mm×24mm×20mm的透明Na5[B2P3O13]晶体.晶体定向中发现(100)和(001)晶面的一级衍射出现双峰;正交偏光显微镜下观察晶体的(010)切片,看到清晰的明暗条纹;当一束激光正入射(010)切片时,产生衍射现象;用同步辐射白光X射线形貌术拍摄了(100)、(010)和(001)切片的Laue像,观察到了晶体的孪晶结构,再借助(010)切片的化学腐蚀研究,推出该晶体为规则的聚片双晶,其结合面为(001).     

4-氨基二苯甲酮晶体的定向生长及光学性能研究

采用过冷熔体定向约束生长法生长了尺寸约为30 mm×14 mm×7 mm的块状4-氨基二苯甲酮晶体,并对生长晶体的光学均匀性、光学透过率、二次谐波转换效率以及激光损伤阈值等性能进行了测试.结果表明:定向生长的4-氨基二苯甲酮晶体在650~1200 nm波段内具有90;以上的光学透过率;最高二次谐波转换效率达到64.9;;单点激光脉冲损伤阈值分别为205.4 GW/cm2(输入光波为1064 nm)和267.2 GW/cm2(输入光波为532 nm).采用过冷熔体定向约束生长的4-氨基二苯甲酮晶体适合于用作Nd: YAG激光的二次倍频器件,也适合于用作650~1200 nm波段的光学调制器件.