纳米金光度法测定药物中盐酸小檗碱

氯金酸用葡萄糖还原制得纳米金,最终获得浓度为2.4×10-4mol.L-1且呈酒红色的纳米金悬浮溶液。试验证实纳米金颗粒被均匀地分散在悬浮溶液中,其吸收光谱中在525 nm波长处出现一吸收峰。当在纳米金悬浮溶液中加入盐酸小檗碱,由于两者间的静电结合导致溶液在525 nm波长处的吸光度降低,且其降低的幅度与盐酸小檗碱浓度在2.0×10-7～3.0×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.7×10-8mol.L-1。应用此方法分析了3个批号的药物盐酸小檗碱或片剂样品,所测得的结果与按药典方法测得结果相符。     

金纳米星的制备及其对葡萄糖的表面增强拉曼光谱检测

采用种子生长法制备了金纳米星增强材料,用于对葡萄糖的表面增强拉曼光谱检测,通过透射电子显微镜等对制备的金纳米星进行结构分析和表征。所合成的增强材料直径约为82 nm,具有多分枝尖端的星状结构。探究了不同形貌的金纳米星增强效果,结果表明,所合成的金纳米星具有较强的表面增强拉曼效果,被应用于葡萄糖检测。在优化的检测条件下,该方法对葡萄糖检测的线性范围为1～120μmol/L,检出限为29 nmol/L,其实际样品加标回收率为97.5%～105.6%。该方法可用于复杂基质中葡萄糖的快速、灵敏检测。     

纸基葡萄糖电化学生物传感器的研究及应用

基于纳米金的自催化无电沉积镀金技术,采用混合纤维素滤膜作为模板,制备了一种纳米多孔纸基薄膜金电极。以该金滤膜电极作为基底电极,使用Nafion溶液分散的碳纳米管-纳米铂(PtNPs)复合材料作为载体,实现了葡萄糖氧化酶(GOD)的直接电化学,并建立了一种低成本的纸基葡萄糖电化学传感器。该传感器对葡萄糖具有良好的安培响应,葡萄糖浓度在5.0×10-6~2.5×10-3 mol/L范围与其0.55V处的氧化电流呈良好的线性关系(R=0.999),检测限(S/N=3)为1.0×10-6 mol/L。制备了8支传感器,对25μmol/L葡萄糖进行检测,结果的相对标准偏差为6.03%,表明该传感器具有较好的重现性。     

基于金纳米粒子探针比色法检测乙基谷硫磷

基于乙基谷硫磷在酸性条件下可以诱导金纳米粒子（AuNPs）发生聚集,建立了以AuNPs为探针、结合比色和分光光度法检测乙基谷硫磷的方法。通过改变氯金酸和还原剂柠檬酸钠的比例,制备了不同粒径的AuNPs。酸性溶液中乙基谷硫磷分子中-P=S键发生质子化,形成的-SH与Au形成S-Au键,使AuNPs发生聚集,溶液颜色由红色转变为蓝色。考察了乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH和浓度以及乙基谷硫磷与AuNPs的作用时间对AuNPs聚集程度的影响。在优化条件下,吸光度比值（A694 nm/A524 nm）与乙基谷硫磷浓度在0.392～0.603μmol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.0782μmol/L。     

2-硫代巴比妥酸修饰金纳米探针高灵敏比色检测三聚氰胺

以2-硫代巴比妥酸(TBA)修饰金纳米粒子为探针,TBA与三聚氰胺通过氢键作用诱导金纳米探针团聚,进而使金纳米胶体颜色由酒红色变为蓝色。 实验优化得最佳反应条件为在乙酸缓冲溶液（pH=7.0）介质中,室温反应15 min。 对不同浓度三聚氰胺进行检测时发现,在0.062~0.18 μmol/L和0.18~6.0 μmol/L之间,A660/A520吸收比率与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.043 μmol/L。 该方法用于检测牛奶样品中的三聚氰胺的加标回收率为102.8%～105.3%。     

纳米铂颗粒修饰薄膜金电极的新型葡萄糖传感器研究

在没有引入电子媒介体条件下,为了提高传感器的响应灵敏度,降低工作电位,利用电化学沉积法在薄膜金电极表面修饰纳米铂颗粒,并通过戊二醛固定酶的方法制备了一种新型生物传感器。研究了在薄膜金电极上修饰纳米铂颗粒前后传感器对低浓度葡萄糖的响应影响。结果表明,纳米铂颗粒修饰后所制备的葡萄糖传感器工作电位下降为0.4 V,测定葡萄糖的检出限从100μmol/L下降到10μmol/L。传感器对10~1300μmol/L低浓度葡萄糖的响应灵敏度为50.8 nA/(cm2μmol/L);响应时间30 s;r为0.9974;传感器精密度为2.1%,并具有较好的稳定性。     

基于石墨烯/金纳米复合材料的无酶葡萄糖传感器

以抗坏血酸(AA)为还原剂,通过一步还原法将氧化石墨烯和氯金酸同时还原,合成石墨烯/金纳米复合材料,并直接滴涂于玻碳电极表面,构建基于石墨烯/金纳米复合材料的无酶葡萄糖传感器。采用循环伏安法和线性扫描伏安法对传感器的性质进行了研究。结果表明,该传感器能催化葡萄糖的氧化,且其氧化峰电流随葡萄糖浓度的增大而增大。测定葡萄糖的线性范围为0.01~2.5mmol/L(R=0.9964),检出限(S/N=3)为3μmol/L。对同一浓度的葡萄糖溶液平行测定8次,其电流强度的相对标准偏差(RSD)为2.6%。该传感器制作简单、稳定性好,将其用于葡萄糖注射液的检测,方法灵敏,其加标回收率为92.9%。     

鲱鱼精DNA修饰纳米金催化Fehling反应——共振散射光谱法检测痕量Hg~(2+)

用鲱鱼精DNA(hsDNA)修饰10nm的纳米金制备了Hg2+的hsDNA修饰纳米金共振散射光谱探针(AuhsDNA).在pH7.0Tris-HCl缓冲溶液中及0.017mol/LNaCl存在下,Hg2+与AuhsDNA形成稳定的Hg2+-DNA结合物,引起AuhsDNA中的纳米金析出并聚集形成纳米金簇.该溶液用150nm滤膜过滤后,滤液中过量的AuhsDNA可催化Fehling试剂-葡萄糖反应生成氧化亚铜微粒,该微粒在580nm处有一个较强的共振散射峰.随着汞离子浓度增大,形成的纳米金簇越多,滤液中AuhsDNA越少,生成的氧化亚铜微粒减少,580nm处氧化亚铜微粒的共振散射光强度线性降低,其共振散射光强度降低值ΔI580nm与汞离子浓度在1～833nmol/L范围内成线性,回归方程、相关系数、检出限分别为ΔI580nm2+Hg=0.37C+0.9,0.9990,0.3nmol/LHg2+.该法用于废水中Hg2+的检测.     

纳米金探针瑞利共振散射法测定针剂中盐酸普鲁卡因

采用葡萄糖还原氯金酸的方法制得粒径约15nm的纳米金,在pH3.54酸性介质中它可以与盐酸普鲁卡因作用形成体积更大的纳米金聚集体。这种聚集体的形成可以使纳米金的瑞利共振散射强度急剧增强,其最大散射峰位于354nm左右。在适当的条件下,相对散射强度(ΔI)与盐酸普鲁卡因的浓度成正比。采用标准加入法,对针剂中的普鲁卡因进行测定,得到满意结果。线性范围0～40μg/L(r=0.9996);对含盐酸普鲁卡因30μg/L的溶液平行测定的相对标准偏差为2.51%(n=11);检出限(3σ)为16ng/L;测定限(10σ)为54ng/L。     

基于纳米MnO2-MWCNTs复合材料修饰的葡萄糖传感器

采用水热法制备了纳米MnO2,并用红外光谱,X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征。将碳纳米管和纳米MnO2分散在壳聚糖溶液中,用滴涂法固定到玻碳电极表面,制成修饰电极。利用计时电流法对该葡萄糖传感器的性能进行了研究,纳米MnO2-MWCNTs复合物对葡萄糖的氧化有明显的催化作用。在优化的条件下,葡萄糖在5.0×10-5～3.0×10-2mol/L浓度范围内,计时电流与浓度之间呈线性关系,检出限为1.5×10-5 mol/L(S/N=3)。对1.0×10-3 mol/L葡萄糖溶液平行测定8次的相对标准偏差(RSD)为2.1%。该传感器可成功用于葡萄糖注射液中葡萄糖的测定,回收率在96.4%～98.6%之间。     

金纳米棒吸收光谱法测定水中微量汞(Ⅱ)

采用金纳米棒吸收光谱法测定水中Hg(Ⅱ)的浓度。研究表明,金纳米棒比金纳米球具有更高的长波等离激元共振峰(LSPR)位移,不同长径比的金纳米棒对LSPR位移影响不大;当p H7时,溶液中p H越小LSPR位移越小,当p H7时,LSPR位移基本不变。LSPR位移在Hg(Ⅱ)浓度为3μmol/L前后表现出两度线性关系,Hg(Ⅱ)浓度大于20μmol/L时金纳米棒与汞完全形成合金,测定Hg(Ⅱ)的检出限为41 nmol/L。     

基于纳米金颗粒团聚反应的分光光度法测定牛奶中三聚氰胺的含量北大核心CSCD

用0.1g·L^(-1)氯金酸溶液100mL与10g·L^(-1)柠檬酸三钠溶液2mL反应制成红色纳米金颗粒(AuNPs)溶液,AuNPs粒径约为12nm,AuNPs溶液在波长518nm处有特征吸收峰。当三聚氰胺与AuNPs同处于一溶液中时,三聚氰胺的诱导作用使AuNPs团聚,其溶液的颜色由原来的红色变成蓝色(即在波长680nm附近出现新的吸收带)。三聚氰胺的检测范围为0.1～28.0μmol·L^(-1),测定下限(3σ)为0.1μmol·L^(-1)。据此,提出了测定牛奶中三聚氰胺含量的分光光度法。用标准加入法进行回收试验,回收率在99.0%～108%之间。     

基于改进的银镜反应生成的银纳米粒子比色法测定环境中Cr(Ⅲ)

采用改进后的银镜反应,在室温下用还原剂兼稳定剂的没食子酸快速一步还原银氨溶液生成银纳米粒子(AgNPs),实验发现Cr(Ⅲ)的加入可引起AgNPs的特异性聚集,使溶液发生由黄绿色到棕红色的颜色变化。优化了没食子酸的浓度、溶液pH和溶液加入顺序等反应条件。结果表明:AgNPs的A530nm/A410nm与Cr(Ⅲ)的浓度在0.4~5.0μmol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.994),检出限为0.1μmol/L。最优实验条件下实现了环境水样中Cr(Ⅲ)的可视化检测和定量分析。     

谷胱甘肽修饰的金纳米粒子探针比色法检测神经元素3

采用柠檬酸钠还原法合成了粒径为13 nm的金纳米粒子,并在其表面修饰上谷胱甘肽(GSHAuNPs)。在一定的盐浓度范围内,谷胱甘肽能保护金纳米粒子免受盐诱导的聚集。当神经元素3(Neurogenin3,ngn3)多肽片段存在时,在一定的盐浓度下,ngn3片段能够诱导GSH-AuNPs发生聚集,使金纳米粒子溶液由红色变成蓝色。以谷胱甘肽修饰的金纳米粒子为探针,建立了快速检测ngn3片段的比色方法。通过优化得到的最适实验条件为:ngn3与GSH-AuNPs的平衡反应时间10 min,缓冲液pH=6.0,NaCl浓度100 mmol/L。在优化条件下,检测ngn3的线性范围为20~300μg/L,检出限(LOD)为8μg/L。结果表明,本方法具有良好的选择性,可用于实际样品的检测。     

基于纳米金-适体结构的智能手机补色波长法检测磺胺二甲嘧啶

通过制备纳米金颗粒-适体结构,结合智能手机数字比色法实现了磺胺类抗生素磺胺二甲嘧啶(SDM)的快速定量检测。核酸适体通过静电作用结合在纳米金颗粒表面,可通过改变纳米金颗粒表面的电荷密度,使纳米金无法聚集,结合适体链的纳米金溶液呈现稳定的红色;目标分子与适体链特异性结合后,导致适体链从纳米金颗粒表面脱离,进而纳米金颗粒发生聚集,溶液颜色由红色变成蓝紫色。利用智能手机获取检测溶液的数字化图片,并用自行设计开发的手机App对图片的补色波长进行分析,可实现对SDM的定量检测。该方法检测范围为0~5μg/m L,检出限为0.13μg/m L。     

基于聚乙烯亚胺-金纳米粒子聚集的碘离子检测

聚乙烯亚胺保护的金纳米粒子(PEI-AuNP)可作为一种新型比色探针,用于I~-的检测。碘化物能够诱导PEI-AuNP聚集,使溶液从红色逐渐变成黑色,通过颜色变化可以初步判断碘化物浓度。同时,聚集引起的吸光度变化与I~-的浓度成正比,可实现定量分析。检测限和线性范围分别为0. 8μmol/L和0～57μmol/L。与其他干扰离子相比,该传感器对I~-显示出良好的选择性。所制备的PEI-AuNP无需任何处理即可直接用于检测体系,简化了检测流程,可用于I-定量检测。     

纳米金修饰的碳纤维超微电极在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺

将柠檬酸三钠与硼氢化钠还原氯金酸制备纳米金颗粒,采用一步恒电位沉积的方法在碳纤维超微电极上沉积纳米金颗粒,并对电极进行电化学表征。分别对100μmol/L DA、1mmol/L AA在该电极上修饰前后的电化学行为进行了研究,结果表明在浓度为1 mmol/L抗坏血酸共存下,DA的浓度(0. 1～10μmol/L)与氧化峰电流成正比,线性回归方程为Ip(μA)=200 c(μmol/L)+2×10~(-4),相关系数R~2=0. 9979,线性范围0. 1～10μmol/L,检出限为1. 28×10~(-2)μmol/L (S/N=3)。方法可用于较高浓度抗坏血酸共存下对多巴胺的选择性测定。     

鲱鱼精DNA修饰纳米金催化Fehling反应——共振散射光谱法检测痕量Hg2＋

用鲱鱼精DNA (hsDNA)修饰10 nm的纳米金制备了Hg^2＋的hsDNA修饰纳米金共振散射光谱探针(AuhsDNA). 在pH 7.0 Tris-HCl缓冲溶液中及0.017 mol/L NaCl存在下, Hg^2＋与AuhsDNA形成稳定的Hg^2＋-DNA结合物, 引起AuhsDNA中的纳米金析出并聚集形成纳米金簇. 该溶液用150 nm滤膜过滤后, 滤液中过量的AuhsDNA可催化Fehling试剂-葡萄糖反应生成氧化亚铜微粒, 该微粒在580 nm处有一个较强的共振散射峰. 随着汞离子浓度增大, 形成的纳米金簇越多, 滤液中AuhsDNA越少, 生成的氧化亚铜微粒减少, 580 nm处氧化亚铜微粒的共振散射光强度线性降低, 其共振散射光强度降低值?I₅₈₀ nm与汞离子浓度在1～833 nmol/L范围内成线性, 回归方程、相关系数、检出限分别为 ?I_{580 nm}＋0.9, 0.9990, 0.3 nmol/L Hg^2＋. 该法用于废水中Hg^2＋的检测.     

甲烷氧化菌素催化纳米金合成

甲烷氧化菌素(methanobactin,mb)是具有过氧化氢还原酶活性的荧光肽.从甲基弯菌Methylosinus trichospo-rium IMV3011限铜培养介质中分离mb,采用紫外可见全波长扫描法观察mb催化对苯二酚还原氯金酸合成纳米金的作用和影响,当mb/氯金酸/对苯二酚反应液中mb的浓度分别是2.5×10-5mol/L、5.0×10-5mol/L和1.0×10-4mol/L时,形成的纳米金溶液的特征峰分别是561.5 nm(OD561=0.158)、548.0 nm(OD5 48=0.426)、536.5 nm(OD5 36=0.541),特征峰波长减小,对应的吸光值增大,表明mb能够催化对苯二酚还原氯金酸合成纳米金,并且可以通过调控mb的浓度控制纳米金的合成量及粒径大小.     

伊红探针可视化检测牛奶中环丙沙星残留

基于伊红和环丙沙星离子缔合形成二元复合物后,溶液颜色由琥珀色转变成玫红色,构建了以伊红为探针的环丙沙星定量可视化检测体系。对缔合物的组成比进行了确认,对溶液pH、伊红用量进行了优化。在最优实验条件下,体系在540 nm,环丙沙星浓度在5～17μmol/L范围内与吸光度呈良好线性关系,检出限为3.57μmol/L,裸眼观察的检出限为2μmol/L。方法应用于实际样品牛奶中环丙沙星检测时,回收率在91.5%～97.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.4%。方法适用于动物源性食品中环丙沙星的快速筛查。