明胶/双相磷酸钙多孔陶瓷支架的制备及性能研究

羟基磷灰石与人体骨骼的无机成分相似,具有良好的生物相容性及骨传导性能,β-磷酸三钙(β3-TCP)是生物降解和生物吸收型生物活性材料,其降解产物Ca、P可进入活体循环系统形成新骨,成为理想的硬组织替代材料.以碳酸钙(CaCO3)和磷酸(H3PO4)为原料,用直接沉淀法合成双相磷酸钙陶瓷粉体,随后采用激光成型技术制备了聚氨酯泡沫载体,通过泡沫浸渍法制备了多孔明胶/双相磷酸钙陶瓷支架,并采用戊二醛交联改善支架性能.通过XRD、SEM等方法分析复合多孔支架的成分、形貌以及结构特征,并评价复合生物支架的降解性、孔隙率、力学性能和细胞毒性等.结果 表明:实验制备的粉体为双相磷酸钙,成分为β-磷酸三钙(β-TCP)和羟基磷灰石(HAP),其中,β-TCP为主相.该生物支架具有良好的孔隙结构,包含规则的直通孔和不规则的连通孔,直通孔孔径在800～950μm之间,不规则连通孔在300 ～500 μm之间,支架平均孔隙率达到83.1;;支架平均抗压强度达到1.06 MPa,满足于骨组织工程对支架材料的力学要求;该生物支架的细胞毒性为0级或1级,无细胞毒性,具有良好的降解性能.     

叔丁醇基凝胶注模成型制备ZTA多孔陶瓷

采用叔丁醇基凝胶注模成型工艺,以丙烯酰胺为单体制备了ZTA多孔陶瓷.优化了固含量、预混液浓度、引发剂用量和固化温度等成型工艺参数.分析了烧结温度和保温时间对多孔陶瓷气孔率及孔径分布的影响.研究发现固含量为10vol;、预混液浓度为15wt;、引发剂用量为20wt;、固化温度为40℃,在1500c℃条件下保温2h烧结得到的ZTA多孔陶瓷气孔率可达59.05;,最可及孔径为0.72 μm,孔径分布在0.40 ～5.00μm的气孔占总气孔的87.22;,压缩强度达到56.09MPa.     

电气石对硅藻土基多孔陶瓷孔结构与孔雀石绿脱色效果的影响

以硅藻土为主要原料,采用固相烧结法和低温煅烧工艺,制备了硅藻土基多孔陶瓷.着重考察了电气石对材料的微观结构、孔径分布等材料孔结构及孔雀石绿溶液脱色能力的影响,通过扫描电镜、压汞仪等手段对不同电气石含量的硅藻土基多孔陶瓷进行了表征.结果表明:当电气石含量为12;时,材料内孔径细小,平均孔径最小177.5 nm,比表面积最大6.83 m2/g;电气石含量由0提高到16;,材料的孔隙率由49.3;降至36.5;,对孔雀石绿溶液的脱色能力逐渐增强.当电气石含量为16;时,反应6 h后,412 nm与618 nm处吸收峰消失.     

水热法纳米β-TCP/HA复合粉体的制备

采用化学沉淀法-水热法制备β-TCP/HA双相陶瓷粉末,通过调节水热温度和水热时间,将制备的粉体于900℃下煅烧,得到了不同配比的β-TCP/HA双相陶瓷粉末.研究表明,煅烧前的粉末主要为缺钙的HA相,随着水热温度的升高和水热时间的延长,煅烧后得到的粉末中HA的相含量不断增多.煅烧前为短棒状的缺钙型和稳定型的HA,煅烧后,β-TCP的晶粒呈球形,短棒状的HA随水热温度的升高和时间的延长而逐渐增多,且温度升高的影响比延长时间的影响更为显著.     

多孔双相磷酸钙骨组织工程生物支架的制备及性能研究

以碳酸钙(CaCO3)和磷酸(H3PO4)为原料,用湿法合成了双相磷酸钙陶瓷粉体,再采用激光成型技术处理聚氨酯泡沫载体,通过有机泡沫浸渍法合成多孔双相磷酸钙生物支架.采用X射线衍射仪(XRD),红外光谱分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对样品的组成和形貌进行了表征.结果表明:制得的粉体为双相磷酸钙粉体,包含β-TCP和HAP两相,其中β-TCP为主相,其质量比占86.7;;制得的多孔支架为双相磷酸钙生物支架,孔隙率为90;以上,抗压强度为0.12 MPa,多孔支架具有规则直通孔与不规则三维通孔相结合的孔洞结构,直通孔孔径范围为1.0～1.3 mm,三维通孔孔径范围为200 ～ 700 μm,满足骨组织工程支架对多孔材料的孔径要求;双相磷酸钙粉体和双相磷酸钙生物支架均表现为无细胞毒性.     

(β-TCP/HA)/Ti复合材料的制备及其组织结构与性能研究

用化学沉淀法制备β-磷酸钙/羟基磷灰石双向陶瓷(β-TCP/HA)粉末.采用粉末冶金法,以(HA/β-TCP)粉末和Ti粉末为原料,经1050℃真空烧结60 min制备出含不同质量分数钛粉的(HA/β-TCP)/Ti复合材料:(β-TCP/HA)/60wt;Ti、(β-TCP/HA)/70wt; Ti、(β-TCP/HA)/80wt; Ti.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对复合材料进行了组织结构和物相成分表征,并采用维氏显微硬度计测试了复合材料的显微硬度.采用模拟体液浸泡(SPF)进行体外生物活性表征,结果表明:复合材料的物相主要为α-Ti、TiO2、Ca5(PO4)3 (OH)、β-Ca3(PO4)2和CaTiO3;块状陶瓷相沿富Ti相等形成的网状结构的孔隙中分布.(β-TCP/HA)/60wt; Ti复合材料中Ca5 (PO4)3(OH)分解程度最小,显微硬度为HV539,最接近人体骨骼的硬度.经14天SPF溶液浸泡后,Ca5(PO4)3(OH)的衍射峰沿(211)晶面具有明显的择优取向,材料表面密布结晶度良好的棒状Ca5(PO4)3(OH)晶体.     

不同碳硅比稻壳对原位制备多孔Si3N4陶瓷的影响

以不同C/SiO2的碳化稻壳为硅源、碳源和成孔剂,添加α-Si3N4和少量烧结助剂,利用碳热还原氮化法原位制备多孔氮化硅陶瓷,研究了不同C/SiO2和烧结温度对多孔陶瓷相组成、显气孔率、抗弯强度和微观结构等性能的影响.结果表明:当选用碳化稻壳C/SiO2(质量比)为0.5和0.7时,在1450 ～ 1500℃的试样中有α-Si3N4和β-Si3N4,在1550℃的试样中只有β-Si3N4.C/SiO2为0.7、1450～1550℃下制备出多孔氮化硅陶瓷,其气孔率为52.53; ～38.48;,抗弯强度为44.07～83.40MPa;1550℃制备的多孔β-Si3N4陶瓷中孔隙分布均匀,孔径约为2μm,β-Si3N4呈团簇状生长,长径比约为6～8.     

多孔陶瓷负载TiO2光催化降解甲基橙溶液的研究

采用有机先驱体浸渍法及无压烧结工艺,制备了Al2O3多孔陶瓷载体。利用溶胶-凝胶法在多孔陶瓷上负载Sm3+掺杂Ti O2光催化材料。研究了煅烧温度、涂层次数等工艺因素对多孔陶瓷负载Ti O2光催化降解甲基橙溶液的影响规律。结果表明,借助于多孔陶瓷高的气孔率,Ti O2负载在Al2O3颗粒表面或进入颗粒间的孔隙内,使材料具有较大的比表面积。掺入Sm3+使材料的光催化活性提高。在煅烧温度为600℃、四次涂层、甲基橙溶液p H值为2时,多孔陶瓷负载Ti O2光催化降解甲基橙溶液效果最佳。     

聚氨酯泡沫粉末在羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料中的应用

采用液氮冷却破碎法,将聚氨酯海绵泡沫制备成10 ～ 400 μm左右的微米级粉末,用于羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料的制备和研究.通过SEM表征了聚氨酯泡沫粉末的表面形貌,XRD、SEM、FT-IR等分析了烧结后多孔陶瓷材料的成分、形貌以及聚氨酯的残留.同时研究了聚氨酯泡沫粉末添加量对最终产品孔隙率和力学性能的影响.结果表明:650℃煅烧后的多孔陶瓷材料主要含有羟基磷灰石和β-TCP双相;多孔结构为蜂窝直通孔和侧壁孔,尺寸分别为300μm左右和10 ～ 80 μm.添加32;聚氨酯泡沫粉末的多孔陶瓷其最大平均抗压强度为1.18MPa;当聚氨酯添加量为38;时,材料的平均孔隙率最高,达90.48;.     

利用长石原料制备发泡陶瓷

利用长石为主要原料制备发泡陶瓷,探究了不同实验条件(长石含量、发泡剂含量和烧结温度)对发泡陶瓷的影响.利用长石制备的发泡陶瓷具有优异隔热性能,其导热系数达0.13 W/(m·K),平均孔径为1.30 mm.泡孔之间的孔壁上分布有平均孔径小于100 μm的微孔,这种微孔与大孔分级分布的结构是其具有良好保温性能的关键原因.     

基于关键化学组分设计制备发泡陶瓷

文章探究了基于关键化学组分设计制备发泡陶瓷过程中的制备条件,特别是关键化学组分SiC、Na2 O、Al2 O3的含量对发泡陶瓷性能的影响.利用化学组分设计制备的发泡陶瓷具有良好的隔热性能,其导热系数达0.09 W/(m·K),最可几孔径为2.8 mm,大孔之间的孔壁上分布有平均孔径为2μm的微孔,这种独特的大孔-微孔的分级泡孔结构是其导热性能良好的关键原因.     

双模板法制备分级孔结构SiC陶瓷

以冰晶和聚苯乙烯(PS)微球为模板,微米级SiC粉体为原料,通过双模板法制备了具有三级孔径分布的多孔SiC陶瓷.研究了SiC的固含量和PS微球的大小对多孔SiC陶瓷的微观形貌、孔隙率和压缩强度的影响.研究结果表明:分级孔结构的多孔SiC陶瓷具有冰模板升华后遗留下的对齐排列的大孔、分布于孔壁中的由PS微球热解留下的中孔和颗粒之间堆积形成的小孔.随着SiC固相含量的增加,大孔孔径和孔容降低,但压缩强度增加.当PS微球粒径约为0.90 μm时,中孔孔径分布在0.7～1.5 μm之间;当PS微球粒径约为2.51 μm时,孔径分布较宽,约为1～3 μm.     

纳米羟基磷灰石/羧甲基壳聚糖多孔生物复合材料的制备与性能研究

采用化学沉淀法合成了纳米羟基磷灰石粉体(HAP),以无水乙醇为沥滤剂,以16.7%(质量分数)的柠檬酸水溶液作粘结剂,通过粒子沥滤法制备了HAP/CMCS多孔材料,并对其进行了IR、XRD、SEM、孔隙率及抗压强度的测试。结果表明HAP/CMCS复合材料复合前后两组份的化学组成未发生显著变化,但两相间发生了相互作用。多孔材料孔隙率高,孔径分布范围宽,其尺寸分布大约从几微米到600微米,以圆形为主,具有良好的贯通性,非常有利于组织在其中的长入与扩展。当复合材料中CMCS含量为40%,复合材料/造孔剂的质量比为1:1时,多孔材料的孔隙率接近75%,其抗压强度可达21MPa以上,可以满足骨组织工程支架材料的要求。     

溶胶-凝胶模板法制备磷酸铁锂纳米线阵列

以多孔阳极氧化铝(AAO)为模板,采用溶胶-凝胶法和模板法结合的方法制备了LiFePO4纳米线阵列,实验考察了煅烧温度、气氛等主要工艺参数对纳米线阵列形貌晶型的影响,并用SEM、XRD对纳米线的结构、成分和形貌进行了表征.结果表明:制备的LiFePO4纳米线阵列的直径约为200nm,长度为60μm,长径比达到300,纳米线阵列的直径主要取决于模板的孔径,长度接近于模板的厚度.采用不同结构尺寸的AAO模板,可实现纳米线阵列的可控制备.最后在实验基础上,对纳米线阵列的形成机理进行了分析.     

多孔TiC陶瓷的制备、性能及机理研究

以TiO2和炭黑为反应物,TiC为添加物,通过反应烧结法制备出多孔TiC陶瓷.研究了TiC的添加量对晶粒大小、孔径尺寸、开气孔率及抗弯强度的影响.研究结果表明:随着TiC的添加量从0;增大到100;,反应生成TiC的粒径从0.17μm增大到0.71μm,孔径尺寸从0.15μm增大到1.51μm,开气孔率从78;持续降到38;,抗弯强度先增加后减小,添加量为80;时最高(86 MPa).TiC生长机理主要是由于添加的TiC使TiO2周围的碳含量减少,从而导致反应生成TiC的熔点降低,扩散能力提高,晶粒粒径增大.     

纳米高近红外反射颜料制备工艺研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了纳米高近红外反射颜料,研究了Fe/Cr摩尔比、水解温度、溶液金属离子浓度、pH值、煅烧温度等因素对凝胶时间及试样性能的影响.结果表明,在Fe/Cr摩尔比为0.50,水解温度70℃,溶液金属离子浓度为2.5～3.5 mol/L,pH =3 ～4,煅烧温度为900℃保温60 min的条件下,制备颜料的主晶相为Cr1.3Fe0.7O3,近红外波段范围内(700～2500 nm)其平均反射率可达到77.58;,晶粒尺寸在50～ 200 nm之间.     

冰模板法制备反应结合多孔Si3N4/SiC复相陶瓷

以微米级SiC和Si粉为原料,采用冰模板法和氮化反应烧结法制备了孔道中修饰α-Si3N4、Si2N2O纳米线的β-Si3N4结合多孔SiC复相陶瓷.研究了反应烧结温度、SiC/Si比和固相含量对多孔陶瓷的物相结构、形貌、孔分布和压缩强度的影响.结果表明:多孔陶瓷具有层状定向通孔结构,孔隙率介于50; ～ 70;之间,孔径分布呈现双峰分布特点;当烧结温度达到1350℃以上时,在层状孔道中交织形成α-Si3N4和Si2N2O纳米线的网络结构.反应温度超过1450℃时,通过液态Si的氮化反应原位形成β-Si3N4结合相将SiC颗粒粘结起来;当浆料中Si含量由16wt;增加至33wt;时,多孔陶瓷的开气孔率从69.78;降至62.64;,而压缩强度由2.2 MPa提高到8.73 MPa;随着浆料固相体积含量从25;增加到45;,多孔陶瓷的气孔率从71.81;降至54.85;,同时压缩强度从4.99 MPa提高到24.16 MPa.     

烧结助剂及β-Si3N4添加量对多孔氮化硅陶瓷性能的影响

通过添加不同烧结助剂(Lu2O3、Y2O3和Al2O3)及β-Si3N4粉末含量,采用常压烧结工艺制备出性能优异的多孔氮化硅陶瓷.研究了烧结助剂种类及β-Si3N4添加量对多孔氮化硅陶瓷物相、微观组织和力学性能的影响.结果表明:当Lu2O3添加量为5 wt;、β-Si3N4为3 wt;时,制备了由长柱状β-Si3N4晶粒组成、平均长径比为6.87、直径为0.6μm长度为4.4～10.4 μm的多孔氮化硅陶瓷,其抗弯强度可达330.7 MPa.β-Si3N4添加量至5 wt;时,柱状晶粒发育良好,长径比增加至7以上,气孔率高达48;,但抗弯强度下降.     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

介孔氧化锌的微乳液法制备及表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/苯乙烯/硝酸锌溶液/过硫酸钾组成的聚苯乙烯微乳液为模板,提出一种制备介孔氧化锌的简易方法,研究了煅烧温度对介孔氧化锌结构特性的影响,提出了介孔形成的可能机制.结果表明:煅烧温度较高时,所得介孔氧化锌的孔径较大,比表面积较小;当煅烧温度为 500℃时,所得纳米氧化锌的比表面积为 11.013 m2·g-1,孔容为0.135 cm3·g-1,介孔分布在40.2 nm左右.此外,光催化降解亚甲基蓝的实验表明所制备的介孔 ZnO 具有较高的光催化性能.