A gaschromatography apparatus for the investigation and separation of radioactively labelled inorganic compounds at high temperatures

Summary A gas chromatography apparatus for experiments with radioactively labelled compounds which enables temperatures up to 1100 K and corrosive carrier gases to be used is presented. Possible applications are discussed and results from several investigations are presented. The main applications are to non-analytical gas chromatography (determination of adsorption or absorption data) and the development of separation methods for analytical or preparative inorganic gas chromatography.

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Zusammenfassung Ein Gaschromatograph wurde beschrieben, mit dessen Hilfe Trennungen radioaktiv markierter anorganischer Verbindungen bis zu Temperaturen von 1100 K in Anwesenheit korrosiver Trägergase durchführbar sind. Mögliche Anwendungen wurden diskutiert und Beispiele für Ergebnisse von Trennungen angegeben. Die Hauptanwendung ist die nichtanalytische Gaschromatographie (Bestimmung von Adsorptions- oder Absorptionsdaten) und die Entwicklung von Trennmethoden für analytische oder präparative anorganische Gaschromatographie.

     

Qualitative Identifizierung mit Hilfe der Graschromatographie

Zusammenfassung Der Wert rein gaschromatographischer Messungen für die Identifizierung der Partner komplizierter Mischungen ist beschränkt. Durch Verwendung mehrerer stationärer Phasen verschiedener Polarität und von selektiven Detektoren werden weitere Retentions- und Responsegrößen zur Charakterisierung von Verbindungen erhalten, die zusammen die gaschromatographische Identifizierung erleichtern. Der Zusammenhang zwischen der Struktur einer chemischen Verbindung und ihren Kenngrößen ist für die Identifizierung wichtig, besonders dann, wenn keine Vergleichssubstanzen vorliegen. Die bisher gemessenen und in der Literatur in mehr oder weniger geeigneter Form vorliegenden Daten sind kaum ausreichend, um aus ihnen Strukturinkremente abzuleiten, mit deren Hilfe sich Retentionsdaten generell aus der Struktur voraussagen ließen. Die zur numerischen Darstellung von Retentionsgrößen anwendbaren relativen Größen und Indexsysteme werden diskutiert. Der Einsatz chemischer und physikalischer Hilfsmethoden, erstere auch in Form der Reaktionsgaschromatographie, letztere in Form selektiver Detektoren, erhöht die Bedeutung der Gaschromatographie für die Identifizierung sehr stark. Bei Kombination mit spektroskopischen Identifizierungsmethoden wie MS, IR und NMR liegt dagegen der Hauptwert der Gaschromatographie in ihrer Leistungsfähigkeit als Trennmethode.

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Summary Purely gaschromatographic measurements are of limited value for identification of the components in complex mixtures. By using several stationary phases of different polarity and different detectors further characteristic data of retention and response are obtained by which in many cases gaschromatographic identifications are made possible. The relation between the structure of a compound and its gaschromatographic behaviour is important for identification, mainly when no test substances are available. The gas chromatographic data so far published are hardly sufficient for the evaluation of structural increments which might enable the calculation of retention data of unknown substances. Relative parameters and index systems are discussed which can be used for the numerical presentation of retention data. Gas chromatography becomes more important for identification when it is combined with other physical or with chemical methods. Examples are selective detectors and reaction gas chromatography. When combined with spectroscopic identification methods gas chromatography is useful mainly for separation and isolation and less for identification.

     

Jetziger Stand der Massenspektrometrie in der organischen Analyse

Zusammenfassung Es wird über die Anwendung der Massenspektrometrie als Hilfsmittel bei der organischen Strukturanalyse berichtet. Dabei stehen folgende Fragen im Vordergrund: die Apparatur, besonders bei Verwendung des Massenspektrometers als Detektor in der Gaschromatographie; die Deutung, Identifizierung und der Vergleich der Massenspektren.

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Summary The application of mass spectrometry to organic structure analysis is discussed. The following problems are dealt with: the apparatus, expecially the use of a mass spectrometer as detector in gas chromatography; the interpretation, identification and comparison of the mass spectra.

     

Möglichkeiten der Unterscheidung von Bakterien mit Hilfe der Curie-Punkt-Pyrolyse,der Gas-Chromatographie und der Computerauswertung der Pyrogramme

Zusammenfassung Die Curie-Punkt-Pyrolyse (CPP) und die hochauflösende Gas-Chromatographie ist eine mögliche Methode zur Unterscheidung von Bakterien. Es wird ein einfaches und leicht zu reinigendes Einlaßsystem gezeigt, das sich sowohl für die Pyrolyse fester Stoffe als auch zum Spritzen von Proben (Ermitteln von Gütekennzahlen des Trennsystems) eignet. Weil die Auflösung der Gas-Chromatographie zu niedrig ist und die Bearbeitung der komplexen Pyrogramme durch Integrationssysteme deshalb Schwierigkeiten bietet, ist die Artbestimmung eines Bakteriums nur teilweise möglich. Dies trotz eines Vergleichs der Pyrogramme nach der externen Standardmethode durch einen Rechner.

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Characterisation of bacteria by curie-point-pyrolysis, gas chromatography and computerisation of the pyrograms

Summary Curie-point-pyrolysis (CPP) with high-performance gasliquid chromatography is a possible means for the differentiation of bacteria. A simple inlet system is shown; it can be used for the pyrolysis of solid substances and for normal gas chromatography (for testing the column). The species of a bacterium is difficult to differentiate by pyrolysis gas chromatography because of the limited resolution of gas chromatography and as a consequence there are difficulties with the treatment of pyrograms by integration systems. This occurs even when making a comparison of pyrograms by an external standard method using a computer.

     

Multielement-standards for determination of trace elements in water by neutron activation

Summary For the determination of trace elements in water by neutron activation (NAA) two multielement-standards on the basis of calcium carbonate were prepared by freeze-drying from solutions after addition of calcium carbonate. Homogeneity was certified by NAA, and the content was tested by atomic absorption (AAS), NAA and X-ray fluorescence analysis (XFA). The multielement-standards were applied for trace element determination in standardized water samples and in Rhine water. Comparison with a monoelement-standard (iron) and with AAS showed good agreement of the results.

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Multielement-Standards für die Bestimmung von Spurenelementen in Wasser durch Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Zwei Multielement-Standards auf Basis von Calciumcarbonat wurden durch Gefriertrocknung von Lösungen nach Zusatz von CaCO₃ hergestellt. Die Homogenität wurde durch NAA bewiesen und der Gehalt durch AAS, NAA und Röntgenfluorescenz geprüft. Die Standards wurden für die Spurenelementbestimmung in standardisierten Wasserproben und in Rheinwasser angewendet. Vergleiche mit einem Monoelement-Standard (Eisen) und der AAS zeigten gute Übereinstimmung der Ergebnisse.

     

Abtrennung von Radionukliden in der Gasphase

Zusammenfassung Die Abtrennung von Radionukliden in der Gasphase spielt bei den verschiedensten Problemen eine Rolle. In der vorliegenden Arbeit werden Beispiele gegeben für Abtrennungen von sehr geringen Mengen, wobei ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten für On-line und Off-line Gas-Chromatographie durchgeführt wird. Es werden Beispiele angegeben für die Trennung durch Adsorptions-Chromatographie im Temperaturgradienten, für mehrdimensionale Gas-Chromatographie mit verschiedenen Reaktivgasen und für die Trennung durch Komplexbildung mit Wandsubstanzen.

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Separation of radionuclides in the gas phase

The separation of radionuclides in the gas phase is important for very different problems. In this study examples are given for the separation of very small quantities and the analytical sensitivity of on-line and off-line gas chromatography is compared. Examples are described for the separation by adsorption chromatography in a temperature gradient, for multidimensional gas chromatography using different reactive gases and for the separation by complex formation with the wall material.

     

Untersuchungen über die Oxydation von Mesitylen in Anwesenheit von Kobaltacetylacetonat

Zusammenfassung Bei der Flüssigphaseoxydation von Mesitylen mit Sauerstoff lenkt Kobalt(II)-acetylaceton den Prozeß vorwiegend in Richtung auf 3,5-Dimethylbenzoesüre und 5-Methylisophthalsäure. In der Neutralfraktion fanden sich als Zwischenprodukte 3,5-Dimethylbenzylalkohol und der zugehörige Aldehyd. Zur qualitativen und quantitativen Analyse der Komponenten des rohen Oxydationsprodukts wurden analytische und präparative Dünnschichtchromatographie, Gaschromatographie, IR- und NMR-Spektroskopie herangezogen.

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Studies of the oxidation of mesitylene in the presence of cobaltpentane-2.4-dione

Liquid phase oxidation of mesitylene with oxygen in the presence of cobalt(II)-pentane-2.4-dione was studied and found to yield principally 3.5-dimethylbenzoic acid and 5-methyl isophthalic acid. 3.5-Dimethyl benzyl alcohol and the corresponding aldehyde were identified as intermediate products in the neutral fraction. The crude oxidized mixture was analysed qualitatively and quantitatively by analytical and preparative thin layer chromatography, gas chromatography, and IR- and NMR-spectroscopy.

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Mit 5 Abbildungen     

Moderne Methoden zur Bestimmung von Steroidhormonen

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit werden folgende neuere Methoden zur Bestimmung von Steroidhormonen besprochen: 1. Gruppenbestimmung von 17-Hydroxy- und 17-Desoxycorticosteroiden im Urin nach Oxydation und/oder Reduktion der funktionellen Gruppen der C₁₇-Seitenkette unter verschiedenen Bedingungen; 2. Dünnschichtchromatographische Identifizierung der Metaboliten von Testosteron in der menschlichen Leber sowie quantitative Bestimmung von Pregnantriol und von Aldosteron im Urin; 3. Gaschromatographische Bestimmung von Steroidhormonen unter besonderer Berücksichtigung der Schwierigkeiten bei der quantitativen Auswertung und 4. Bestimmung von Testosteron im Blut mit Hilfe a) des aromatisierenden Enzymsystems, wobei Testosteron zu Oestrogenen umgewandelt wird, b) einer Doppelisotopenderivat-Verdünnungsmethode und c) der Gaschromatographie mit Elektroneneinfang-Detektor.

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Summary In the present paper the following newer methods for the determination of steroid hormones are discussed: 1. Chemical determination of 17-hydroxy- and 17-desoxycorticosteroids in urine after oxidation and/or reduction of the functional groups of the C₁₇-side chain; 2. thin-layer Chromatographic methods for the identification of the metabolites of testosterone in human liver, and for the quantitative determination of pregnanetriol and aldosterone in urine; 3. determination of steroid hormones by gas-liquid chromatography with special reference to the difficulties involved in the quantitative evaluation of the chromatograms and 4. determination of testosterone in human blood by (a) the aromatising enzyme system which converts testosterone to oestrogens, (b) a double isotope-derivative dilution method and (c) gas chromatography with electron capture detector.

     

Oxydation von 1,2,4-Trimethylbenzol (Pseudocumol) in Gegenwart von Kobaltpicolinat

Zusammenfassung Bei der Oxydation von 1,2,4-Trimethylbenzol mit Luft oder an Sauerstoff angereicherter Luft lenkt Cobalt(II)-picolinat die Oxydation in Richtung auf 2,4-Dimethyl- und 3,4-Dimethylbenzoesäure, 2-Methylterephthalsäure und Trimellithsäure; als Zwischenprodukte wurden 3,4-Dimethylbenzaldehyd und-benzylalkohol in der Neutralfraktion gefunden. Zum Nachweis bzw. der Identifizierung der Komponenten des Oxydations-produktes wurden analytische und präparative Dünnschichtchromatographie, Gaschromatographie sowie IR- und NMR-Spektroskopie herangezogen.

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Oxidation of 1.2.4-trimethylbenzene in the presence of cobaltous picolinate

The liquid phase oxidation of 1.2.4-trimethylbenzene with air and mixtures of air and oxygen in the presence of cobaltous picolinate was examined. Is was found, that this cytalyst turns the oxidation to 3.4-dimethyl benzoic, 2.4-dimethyl benzoic, 2-methyl terephthalic and trimellitic acids; 3.4-dimethylbenzyl alcohol and 3.4-dimethylbenzaldehyde were found as intermediate products in the neutral components. Analytical and preparative thin layer chromatography, gas chromatography, infrared spectrometry and nuclear magnetic resonance are used for qualitative and quantitative analysis of the components, contained in the oxidate.

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Mit 7 Abbildungen     

On the reliability of trace metal analyses: Results of intercomparison analyses of a river sediment and an estuarine sediment

Summary The paper reports on two intercomparison analyses of 18 trace metals in a river sediment and an estuarine sediment. The results obtained by more than twenty working groups reveal clear methodological differences between the two most-used methods, namely, atomic absorption spectrometry (AAS) and instrumental neutron activation analysis (INAA): while the accuracy of the AAS measurements decreased on the average in the 2nd intercomparison analysis (estuarine sediment) in relation to the 1st intercomparison analysis (river sediment), the accuracy of the INAA values improved clearly. Accuracies of the trace metal determination in both sediments — expressed as the double standard deviation of laboratory means — were found between about ±20% and ±90% for the AAS method, and between ±10% and ±50% for the INAA measurements.

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Über die Zuverlässigkeit der Bestimmung von Spurenmetallen. Ergebnisse von Ringanalysen eines Fluß- und Ästuarsediments

Zusammenfassung Es wird über die Ergebnisse zweier Ringanalysen bezüglich 18 umweltrelevanter Spurenmetalle in einem Fluß- bzw. Ästuarsediment berichtet. Die Ergebnisse von mehr als 20 Arbeitsgruppen zeigen für die beiden am häufigsten eingesetzten Analysenmethoden Atomabsorptions-Spektrometrie (AAS) und instrumentelle Neutronenaktivierungsanalyse (INAA) deutliche methodenspezifische Unterschiede: Während sich die Richtigkeit der AAS-Messungen in der 2. Ringanalyse (Ästuarsediment) gegenüber der 1. Ringanalyse (Flußsediment) im Mittel verschlechterte, verbesserte sich die Richtigkeit der INAA-Werte deutlich. Die durchschnittlich erreichten Richtigkeiten bei der Spurenmetallbestimmung in den beiden Sedimenten — ausgedrückt durch die doppelten Standardabweichungen der Labormittelwerte — beträgt für die AAS-Messungen ca. ±20% bis ±90% und für die INAA-Messungen ca. ±10% bis ±50%.

     

Statistical investigations of interferences in graphite furnace atomic absorption spectroscopy

Summary In the first part different methods for studying interferences of the time dependent signal in flameless AAS are presented with emphasis on factorial designs in experimentation as opposed to the one-factor-at-a-time approach.An example of the statistical computations necessary for interpretation of a multifactor experiment is worked out and discussed in detail with special consideration of the explanation of first-order interactions.The influence of instrumentation upon determinations in the graphite furnace is dealt with in the second part: The temperature in the graphite furnace was measured with a pyrometer, a thermocouple and a Hg-thermometer. The results obtained with the pyrometer were in good agreement with the values given by the manufacturer. The stability of the AAS system was checked and found to be sufficient for the investigation of interferences.

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Statistische Untersuchungen über Störungen bei der flammenlosen AtomabsorptionsspektralphotometrieI. Methoden und Apparaturen

Zusammenfassung Im ersten Abschnitt werden die verschiedenen Möglichkeiten zur Untersuchung von Störungen des zeitabhängigen Signals bei der flammenlosen AAS aufgezeigt, wobei besondere Bedeutung den faktoriellen Versuchsplänen im Gegensatz zu einparametrigen Untersuchungen beigemessen wird.Ein Beispiel der statistischen Auswertung zur Interpretation eines Experiments mit mehreren Faktoren wird gebracht, und dabei besonderes Gewicht auf die Erklärung von Wechselwirkungen zwischen zwei Faktoren gelegt.Im zweiten Abschnitt werden die apparativen Einflüsse auf Messungen in der Graphitrohrküvette behandelt. Dazu wurde die Temperatur im Graphitrohr mit einem Pyrometer, einem Thermoelement und einem Quecksilberthermometer gemessen. Die Temperaturen, die mit der pyrometrischen Methode gefunden wurden, stimmen gut mit den vom Hersteller angegebenen Werten überein. Die Stabilität des AAS-Gerätes wurde überprüft: sie reicht für die Durchführung von Interferenzstudien aus.

     

Anwendung der elektrothermalen AAS zur Spurenbestimmung von Blei und Cadmium in Knochen

Zusammenfassung Die nach der Mineralisierung von Knochen vorhandene Calciumphosphat-Matrix stört die direkte Spurenbestimmung von Cadmium und Blei mit Hilfe der elektrothermalen AAS. Die Atomisierung der Matrixelemente Calcium und Phosphor wird in Abhängigkeit von der Temperatur und der Art des Aufschlußverfahrens untersucht. Damit wird gezeigt, wie die zu bestimmenden Elemente Cadmium und Blei wegen ihrer leichteren Flüchtigkeit durch Anwendung relativ niedriger Atomisierungstemperaturen direkt im Graphitrohr von der Matrix abtrennbar sind. Die vorherige Anwendung eines Extraktionsverfahrens kann so vermieden werden.

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Trace determination of Pb and Cd in bones by electrothermal AAS

Summary The presence of calcium phosphate as matrix after the mineralization of bones influences the trace determination of cadmium and lead by electrothermal AAS. The atomization of the matrix elements calcium and phosphorus is investigated as a function of temperature and method of decomposition. It is shown that cadmium and lead can be separated from the matrix directly in the graphite tube using a relatively low atomization temperature because of their smaller volatility. Thus, a preceding extraction process can be avoided.

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Die Autoren danken dem Fonds der Chemischen Industrie für seine finanzielle Unterstützung dieser Arbeiten.     

M?glichkeiten der Massenspektrometrie bei der Sequenzanalyse von Peptiden

Zusammenfassung Die Aussichten einer Sequenzbestimmung werden in digitalen Rechenanlagen für 5–20 Aminosäurebausteine bei Verwendung von Di- bis Pentapeptiden untersucht und die Anzahl der möglichen Sequenzen als Funktion der Kettenlänge ermittelt.Zur Trennung und Identifizierung empfiehlt sich neben der Flüssigkeits-Chromatographie auch die kombinierte gas-chromatographisch-massenspektrometrische Untersuchung der TFA-Peptidester. Das Vorhandensein von Serin und Cystein erfordert eine Sonderbehandlung. Serin- Peptide sind als O-Acetylderivate und Cystein-Peptide als S-Benzylderivate für die Massenspektrometrie mindestens bis zu Pentapeptiden und für die Gas-Chromatographie bis zu Tripeptiden beständig. Auch einige Asparagin und Glutamin enthaltende Derivate sind zum erstenmal massenspektrometrisch untersucht worden.

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Possibilities of mass spectrometry in the sequence analysis of peptides

The possibilities of sequence analyses have been analyzed by computers assuming the presence of 5–20 amino acids using di- to pentapeptides as fragments.For separation and identification of peptide fragments liquid chromatography as well as combined gas chromatography — mass spectrometry of the TFA-peptide esters are recommended. Serine and Cysteine peptides ought to be O-acetylated and S-benzylated. These protected peptide derivatives can be analyzed by mass spectrometry up to pentapeptides and by gas chromatography up to tripeptides. Asparagine and glutamine containing peptide derivates were investigated for the first time by mass spectrometry.

     

Determination of lead in geological and biological materials by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary Serious systematic errors inherent in the determination of lead in geological and biological samples by flameless atomic-absorption spectrometry are demonstrated. The reduced absorption of lead is due to partial interaction with alkaline, alkaline-earth and iron chlorides during the atomization stage. Incomplete dissociation of the volatile monochloride of lead in the gaseous phase reduces the absorption signal. An addition of 20% hydrogen to nitrogen (purge gas) diminishes signal suppression by removing the chlorine in form of volatile HCl. The detection limit is about 0.6 ppm in rocks and about 0.3 ppm in plant materials. Depending on the content in the samples the relative standard deviation is between 1 and 12%. The accuracy of the method was tested on 39 international standard reference samples.

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Bestimmung von Blei in geologischen und biologischen Materialien durch AAS mit der Graphitrohrküvette

Zusammenfassung Schwerwiegende systematische Fehler bei der Bestimmung von Blei in geologischen und biologischen Materialien mit der Graphitrohrküvette werden aufgezeigt. Die Reaktion von Blei mit Alkali-, Erdalkali- und Eisenchloriden während der Atomisierungsphase führt zur Bildung von Bleimonochlorid, das nur unvollständig dissoziiert und eine Signalunterdrückung zur Folge hat. Ein Zusatz von 20% Wasserstoff zu Stickstoff als Spülgas vermindert die Signalunterdrückung, indem überschüssiges Chlor als Chlorwasserstoff entfernt wird. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 0,6 ppm für Gesteine und bei ca. 0,3 ppm für Pflanzenmaterialien. Je nach der Konzentration beträgt die relative Standardabweichung 1–12%. Die Genauigkeit der Methode wurde an 39 internationalen Standardreferenzproben überprüft.

     

Zur St?rung der AAS-Bestimmung von Pt-Spuren durch Kupfer und andere Schwermetalle

Zusammenfassung Die Bestimmung von Pt-Spuren durch Flammen-AAS wird von zahlreichen Metallionen in der Weise gestört, daß Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit abnehmen. In der Literatur werden verschiedene spektrochemische Puffer vorgeschlagen, um das Platinsignal in Gegenwart störender Probenkomponenten zu stabilisieren. In der vorliegenden Arbeit wird gezeigt, daß die Signalbeeinflussung bei der AAS-Bestimmung von Pt durch Cu²⁺ und durch andere Metallionen auf der Bildung von Schwermetall-Hexachloroplatinaten in der Flamme beruht, wie sie für Alkali- und Erdalkaliionen bereits nachgewiesen wurde [4].

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The interference of the AAS determination of traces of platinum by copper and by other heavy metal ions

Summary The flame AAS determination of traces of platinum is disturbed by many metal ions such that sensitivity and reproducibility of the signals are diminished. In the literature different spectrochemical buffers are described to stabilize the signals of platinum in presence of disturbing sample components. In this paper it is proved that the influence on the AAS signal of Pt by Cu²⁺ and by other heavy metal ions is caused by formation of metal hexachloroplatinates in the flame, similar to those which already have been established for the alkaline and the alkaline earth ions [4].

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Unterstützung dieser Arbeit. Ein Teil der Untersuchungen wurde unter Mithilfe von H. J. Danz, K. Dungs und H. Linke durchgeführt, denen wir ebenfalls danken.     

Moderne Analysenverfanren, besonders Graschromatographie, bei stereoisomeren alicyclischen Verbindungen

Zusammenfassung Am Beispiel der isomeren Octaline wird gezeigt, wie an polaren Säulen, am Beispiel der Menthene, wie an Silbernitratsäulen gaschromatographische Trennungen bewirkt werden und wie die Trennungen durch Kombination mit anderen Verfahren kontrolliert werden können. An den Beispielen der isomeren Menthole und Carvomenthole wird die Wirkung polarer und unpolarer Säulen im Wechselspiel mit Konfiguration und Konstellation des Hydroxyls und seiner Wasserstoffbrückenbindung und die Beziehungen zum Assoziationsvermögen dargetan. Am Beispiel der 6 isomeren Decalin-1,4-diole werden die unterschiedlichen analytischen Trennverfahren von Gaschromatographie, Säulenchromatographie und Verteilung in Beziehung zum Feinbau der Moleküle erläutert.

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Summary It has been shown how the isomers of octahydronaphthalene may be separated on a polar column by a gas-liquid Chromatographic method, whilst the isomers of menthene may be separated on a silver nitrate column using the same method. Gas-liquid Chromatographic methods of separation, in combination with other methods, are used in control of the results. The action of polar and non-polar columns is demonstrated by examples of the isomers of menthol and carvomenthol. These columns influence the interchange of configuration and conformation of the hydroxyl group and its hydrogen bridge linkage in relationship to its possibility of association. The 6 isomers of 1,4-decalindiol were taken as an illustration for the relationship between the various methods of separation, (e.g. gas-liquid chromatography, column chromatography or countercurrent separation), and the different orientations of the molecule.

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Vorgetragen von Dr. C.-M. Jennewein.     

Analyse von Mono- und Diglyceridgemischen mit Hilfe der Gaschromatographie und der Kernresonanz

Zusammenfassung Trimethylsilylderivate von Mono- und Diglyceriden sind mit Hilfe der Gaschromatographie zu trennen und im Gemisch nachzuweisen. Die Kernresonanzspektren dieser Derivate zeigen fÜr isomere Glyceride charakteristische Unterschiede, die eine Bestimmung im Gemisch gestatten.

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Summary The trimethylsilyl derivatives of mono- and diglycerides have been prepared. They may be determined in mixtures by gas chromatography. Their ¹H-NMR spectra show characteristic differences for isomeric compounds.

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Wir danken dem Fonds der Chemie, DÜsseldorf, und der Fa. Dr. Kurt Herberts, Wuppertal, fÜr die gro\zÜgige UnterstÜtzung dieser Arbeit.     

Analytische Eigenschaften des Druckaufschlusses organischer Substanzen

Zusammenfassung In Verbindung mit der Vorstellung eines neuen Aufschlußverfahrens für organische Substanzen wurden in [3] die Wiederfmdungsraten vierwichtiger Schadmetalle bei 142 Einzelaufschlüssen tierischer Matrices mitgeteilt. Ihre statistische Auswertung ergab, daß die Wiederfindungsrate im Bereich unterhalb eines ppm vom Massengehalt des Analyten und von der Art der Matrix unabhängig ist. Ihr globaler Mittelwert lag für jedes Element über 90%. Damit ergibt sich eine breite Anwendbarkeit der Methode. Entscheidend für den Analysenfehler sind die Schwankungen der Wiederfindungsrate von Probe zu Probe. Für die AAS und RFA ergaben sich globale Mittelwerte dieser Standardabweichungen von 5–6%, für die Photometrie von etwa 9%.

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Analytical properties of the pressure digestion method for organic substances

Summary In connection with the introduction of a new pressure digestion method for organic materials [3] the recovery rates of four important harmful metals in animal matrices were given for 142 single digestions. Their statistical evaluation had the result that there is no dependence on the concentration of the analyte and on the kind of the matrix below one ppm. The mean value of the recovery rates of all digestions exceeds 90%. Therefore, a broad application of the method is possible. The fluctuations of the recovery rates from one sample to another are very important with respect to the analysis error. The mean values of the respective standard deviations were found to be 5–6% for AAS and X-ray spectrometry and about 9% for photometric analysis.