矿石中镓铟的分离和测定

本法拟定了在还原剂三氯化钛存在下,于6N氢溴酸介质中,用甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂同时定量萃取镓和铟。然后用6N盐酸反萃取铟后,用极谱法测定;留在有机相中的镓,用罗丹明B分光光度法直接显色测定。这就可以在同一份称样中分别测定镓和铟。在拟定条件下,所取试样中分别存在下述离子(毫克):铅、锌、铁、镍、铋、锑(100),铜、钻、锡、砷(50),钼(30),镉(25),钨(10),钒(5),金、铊(0.1)不影响测定。方法简便、快速、准确度和精密度较高,适用于铅锌矿、黄铁矿、银铜矿和烟灰等物料中     

P-350萃取色层分离测定岩石中痕量镓和铟

萃取色层分离法目前已成为岩矿测试工作者研究痕量元素之间分离的重要手段,本文研究了在氢溴酸体系中P—350萃取色层连续分离镓、铟的行为。试验结果证明,以聚二乙烯苯为载体,P—350为固定相,5.5mol/L H_2SO_4为解脱剂相继解脱镓和铟,不仅分离效率高,操作简便,而且具有良好的选择性。经分离后的Ga和In用丁基罗丹明B光度法测定,准确可靠,并     

微克量钪与钍的萃取分离和测定用5,7-二氯-8-羟基喹啉和二甲酚橙

本文提出一萃取分离和测定微克量钪与钍的快速方法。用5,7-二氯-8-羟基喹啉氯仿溶液从 pH 3.2—3.4的水溶液中萃取钍,此时钪留于水层。于有机相中加二甲酚橙乙醇溶液显色,在540毫微米处测钍的光密度。继用六次甲基四胺调整水层至 pH 5—5.5,萃取钪与显色同上,在530毫微米处测钪的光密度。此法可用于3—15微克钪和10—100微克钍的分离和测定。文中尚有用二甲酚橙测定钪和钍的试验条件。     

巯基棉分离-金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶、OP体系分光光度法则定微量金

本文研究了金(Ⅲ)络阴离子丁基罗丹明B离子缔合物在明胶、OP和抗坏血酸存在下的显色条件,试验结果表明,缔合物在pH 2—3.0的硫酸介质中,最大吸收位于610nm处,摩尔吸光系数高达5.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),金(Ⅲ)量在1.0—8.0微克/毫升范围内符合比尔定律。在选择酸度下10分钟内显色完全,吸光度在20分钟内稳定不变;反应温度高于25℃时稳定性差,灵敏度下降;低于20℃时显色不完全。除Ag~+、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)、Cu~(2+)等离子外20余种常见离子不干扰。本文采用巯基棉在6mol/L盐酸介质中吸附Au(Ⅲ)的方法与其他干扰离子分离,在此基础     

纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定

本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5—11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2—5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20—55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1∶2至1∶6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干     

以N-苯甲酰-N-苯基胲萃取微克量锆

本文报告用 N-苯甲酰-N-苯基胲(BPHA)氯仿溶液萃取微克量锆,继用二甲酚橙乙醇溶液在有机相中测定之。水相中酸度和氯仿中 BPHA 量均影响萃取百分率。如 BPHA 浓度小于6毫克/毫升,酸度低(0.3—1N)时可萃取至少97%。酸度渐增,萃取率先下降,在4—5N 盐酸介质中达最低点,继又上升。如 BPHA 浓度为6毫克/毫升,则从0.3—10N 均能定量萃取锆。如另加入硫氰酸铵或硝酸铵0.1克亦能在较低浓度(2毫克/毫升)定量萃取5—100微克锆。少用 BPHA 有利于随后之光度测定。如同一锆量,其二甲酚橙络合物的颜色与 BPHA 量有关。因此作光度测定和校正曲线时应采用同量的 BPHA,二甲酚橙量亦应固定。锆能从0.3—10N 盐酸介质定量萃取,因此有可能借调节酸度而减少干扰。铝、钍、铀、铁、钴、硫酸根、酒石酸根不干扰。毫克量的氟离子和草酸根干扰严重。     

硫氰酸盐-丁基罗丹明B-阿拉伯树胶体系分光光度法测定微量硒的研究

本文拟定了在阿拉伯树胶存在下,硒-硫氰酸盐-丁基罗丹明B缔合型三元配合物分光光度法测定微量硒的研究。硒在过量SCN-存在时形成络阴离子,再与丁基罗丹明B缔合,其配合物的最大吸收波长为590nm,ε_(590)=1.33×10~5,显色酸度范围在pH3.2—3.6,0—7μg/25ml硒服从朗伯比尔定律,颜色稳定,大部分常见阳离子和阴离子不干扰。操作简便、快速,测定时能达到满意的结果。     

硅钼蓝-丁基罗丹明B比色测定硅

本文研究了硅钼蓝-丁基罗丹明B水相比色测定硅的方法。硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物的最大吸收峰在578毫微米,试剂吸收峰在492毫微米。0—18微克二氧化硅/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数1.1×10~5。方法的选择性也较好。     

石墨炉原子吸收测定岩石矿物中痕量镓

镓是稀有分散元素,其化合物容易挥发。用石墨炉原子吸收测定镓的文献报道较少。岩石矿物中的痕量镓常使用有机试剂萃取分离,比色法测定,其方法的灵敏度较低。本文通过实验,提出:在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取镓,以镍作基体改进剂,用自制的简易石墨炉平台测定。本方法简单,灵敏度高,适应于地质样品及水质样品中痕量镓的测定。灵敏度为     

氢氧化铝共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定富镓渣中镓

稀有金属镓是生产半导体元件的重要材料,原料90%以上来自有色金属富镓渣。镓的分析方法除了经典的罗丹明B光度法外,还可采用火焰原子吸收光谱法测定。火焰原子吸收光谱法测定镓灵敏度不高,样品预处理通常采用萃取-反萃取分离富集镓。萃取-火焰原子吸收光谱法测定镓,虽然方法简单,但预处理操作流程长,萃取剂污染环境,危害人畜健康。近年也见有机沉淀分离富集镓的报道。方法     

Ga(Ⅲ)-DBPF-CPB显色反应的研究及应用

本文研究了Ga-DBPF-CPB三元络合物显色反应的条件及其应用。结果表明,在pH3.5—6.5的乙酸-乙酸钠介质中,镓与DBPF、CPB形成络合比为1:2:1的三元络合物,在波长570nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为1.35×10~5,在0—20μg/50mL镓范围内符合比尔定律。经乙酸丁酯萃取分离后,大多数金属离子不干扰镓的测定。方法已用于矿石中微量镓的测定。     

矿石中铁的无汞测定

铁的测定一般采用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原至铁(Ⅱ),然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。该法准确度高,易掌握。但汞盐有毒,对环境保护和人身健康均有影响。本文用甲基橙代替二氯化汞。二氯化锡还原的酸度以4—6mol/L盐酸介质为宜;如矿石中含钛,可在还原前加入硫酸和磷酸。上述方法消除了汞污染,又可避免还原剂过量太多使铁的测定结果偏高。分析步骤称取0.1000—0.2000克试样,置于300毫升烧杯中,加入15—20毫升氯酸钾饱和的硝酸(若含硅较高的矿样,由于产生大量絮状硅酸吸附和包裹铁(Ⅲ)离子,使之不易完全被二氯化锡还原导     

超塑合金中微量锡的茜素紫比色测定

用正丁醇为萃取剂,以茜素紫为显色剂比色测定超塑合金中微量锡。实验表明,于0.1N盐酸介质,30—50 C下显色,半小时后萃取,络合物至少可稳定2小时。锡量在0—15微克/10毫升正丁醇范围符合比尔定律,摩尔吸光系数ε_(500)=5.1×10~4。含有1500毫克Zn~(2+),40毫克Al~(3+)、Cd~(2+),22毫克pb~(2+),15毫克Cu~(2+),5毫克Mg~(2+),10微克La~(3+)基本不干扰10微克锡的测定;氟化     

等色染料离子对萃取光度法测定铜的研究——四溴荧光素·丁基罗丹明B体系

提出了等色染料离子对萃取光度法。利用四溴荧光素·丁基罗丹明B(TBF·BRB_2)染料离子对和铜氰络离子与丁基罗丹明B离子缔合物体系的两种离子对的等色生色效应提高了测定铜的灵敏度。方法由于用铜的特效试剂分离铜,选择性好。其摩尔吸光系数为2.45×10~5,铜含量在0～2.54μg/10ml之间遵守比耳定律。对含铜10~(-8)g·ml~(-1)的水样进行测定,相对标准偏差为3.6％。     

硫氰酸盐光度法测定钼及其反应机理的探讨

本文就硫氰酸盐光度法测定钼时还原剂的还原作用,铁盐、铜盐的作用机理以及Cu~ 是否参与Mo-CNS~-络合物的组成作了某些探讨,并在此基础上提出了本文所述方法。试验表明,不另外加还原剂,在1.2N盐酸介质中,仅显色剂本身就能使钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),且在Cu~ 诱导体存在下显色立即完成。一、试剂与仪器氯化亚铜溶液称取0.080克氯化亚铜,加入少量盐酸和100毫升水溶解。此溶液1毫升含500微克铜。硫氰酸铵溶液(30%)。钼标准液配成50微克/毫升溶液。72型分光光度计。二、实验方法取一定量钼标准溶液(含钼5—300微克)置于50毫升容量瓶中,加水稀释至约20毫升,以1%酚酞为指示剂,用氨水(1 1)调至溶液微红(或用盐酸     

环境样品中硒的形态分析方法研究

基于2,3-二氨基萘(DAN)试剂对四价硒的选择性测定,同时选择了4N盐酸作为还原剂将溶液样品中的六价硒定量还原到四价,用硝酸-高氯酸体系将以负二价形式存在的有机硒氧化到四价后分别测定,用差减法获得样品中不同形态硒的含量,并讨论了最佳实验条件。实验部分测定方法:待测溶液调整到PH1.5左右,再加入5ml 0.1％DAN的0.1N盐酸溶液,混合物在50℃下恒温避光反应20分钟后取出冷却到室温。加入5ml环己烷回旋萃取5分钟,分离     

铁(Ⅲ)与硫氰酸盐和碱性呫吨染料在水溶液中显色反应及其应用

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与较高浓度的硫氰酸盐形成Fe(SCN)_6~(3-)配阴离子,配阴离子在阿拉伯树胶等增溶剂存在下的水溶液中能与罗丹明B、罗丹明6G、乙基罗丹明B、丁基罗丹明B等碱性呫吨染料形成离子缔合物[BXD]_3[Fe(SCN)_6]并产生高灵敏显色反应。不同显色体系的ε值在1.85×10~5～6.14×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)之间,其中以罗丹明6G和罗丹明B体系最灵敏,可用于某些样品中痕量铁的吸光光度测定。     

几种分光光度法测定铌中微量钽的比较研究

比较研究了测定纯铌中微量钽的5 Br PADAP,水杨基荧光酮及丁基罗丹明B三种分光光度法。试验结果表明,采用纸色层分离可提高方法的选择性,5 Br PADAP法适于测定钽量为0.005—0.10％;水杨基荧光酮法适于测定钽量为0.001—0.010％,是水相中测定铌中微量钽灵敏度较高、比较理想值得推荐的方法;丁基罗丹明B法可测定钽量为0.0005—0.010％,摩尔吸光系数可达1.39×10~5。     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

TBP萃淋树酯反相色层分离ICP—AEP法测定岩石中的微量金

本文介绍采用TBP萃淋树酯萃取分离结合仪器分析测定岩石中微量金的方法。方法包括三部分:样品分解、分离富集、及用ICPQ—100光量计测定。本法样品称量一般为10—20g,用王水分解,经过抽滤,将滤液体积控制在150ml左右,使酸度保持为5—10%。通过萃淋树酯交换柱分离富集,并除去可能产生干扰谱线的元素。测出金的下限为0.10克/吨,经与金的管理样结果对照,本法的准确度与检出限能满足地质勘探样品金测定的要求。