凝胶渗透色谱宽分布标样标定法的探讨

运用平均淋出体积与宽分布标样的平均分子量之间存在的单一数值关系式代替GPC法原来的多次测试、反复计算的校正方法。本文通过实验探讨了这种简便方法的准确性。     

凝胶渗透色谱用聚丙烯酸标样的制备

以二氧六环为良溶剂,石油醚为沉淀剂,通过等温沉淀分级,制得8种不同分子量的聚丙烯酸标样。 采用渐近校正法测定了它们的峰值分子量和分子量分布,建立了GPC校正曲线,并将其用于聚丙烯酸试样的测定。 结果表明,由渐进校正法测得的粘均分子量与粘度法测得的分子量之间的平均相对误差为7%,由渐进校正法测得的数均分子量与端基滴定法测得分子量之间的平均相对误差为9%。 将上述标样用于实际聚丙烯酸试样的测定,测得试样的粘均分子量与粘度法测定结果之间平均相对误差小于10%,优于以聚乙二醇为标样测定的平均相对误差（30%左右）。 本标样可用于具有与聚丙烯酸相似结构的阴离子聚电解质分子量分布的测定。     

借宽分散标样数均分子量拟合凝胶渗透色谱校准曲线

]采用以蒸汽压渗透法（VPO）确定了数均分子量（M）j的宽分散标样,将其GPC谱图划分为若干等分片,依据InMij=A-BTij及(Mn)j=1/ΣNMij-1二模型,以最小二乘法通过迭代     

一种新型的宽分子量分离范围的凝胶色谱柱

目前,我们在对一个较宽的分子量范围进行测试时,通常使用的是宽范围的凝胶色谱柱,即混合柱.混合柱是先将用不同型号的填料混合,然后再进行填装成的色谱柱.由于混合柱可以分离分子量从几百到几百万的样品,从而大大减少了由于频繁更换色谱柱而导致的曲线校正工作.     

凝胶渗透色谱柱填料研究现状

凝胶渗透色谱法(GPC)是19世纪60年代开发的一种分离技术,作为一种液相分离色谱,其具有对流动相的要求不高、实验条件温和、重现性好、分析速度快、溶质回收率高等优点.这些优点使凝胶渗透色谱具有独特的分离效果,因此得到迅速发展并广泛用于石油化工、生物医药、食品卫生、环境监控等领域.该文对凝胶渗透色谱柱填料(如聚丙烯酰胺凝...     

凝胶渗透色谱测定涤纶分子量分布

<正> 凝胶渗透色谱(GPC)是测定高聚物分子量分布的一种重要工具.GPC用于涤纶(PET)分子量分布的测定,所见报导不多,例如Sham以135—110℃,用间甲酚为淋洗液进行涤纶分子量分布测定.由于PET在高温的极性溶剂中易产生水解和酯交换反应,因此在样品的溶解和GPC的分析过程中必须采用氮气保护等措施,否则不能反映其真实分子量分布.Paschke等发展的溶剂体系,在室温,以硝基苯-四氯乙烷混合溶剂为淋洗液,此法虽可避免PET的降解,但在样品的配制过程中需用高温过滤设备和示差折射计操作比较麻烦.国内以苯酚-四氯乙烷为淋洗液,检测浊度.本文采用常温,新溶剂体系,以单一氯仿为淋洗液,测定涤纶的分子量分布.     

高效凝胶渗透色谱测定明胶的分子量分布

本工作用高效凝胶渗透色谱测定了明胶的分子量及其分布。使用了三根串联的μ-Bondagel E-linear柱,用2%的十二烷基硫酸钠作为淋洗剂,采用α、β和γ三种胶样作为标准样品。测定了惰胶和改性胶的M_N、M_W、M_Z和M_η。估计并讨论了改性胶在制造过程中的降解量。     

用简易凝胶渗透色谱柱研究氯醇橡胶

用简易GPC柱研究了三种类型氯醇弹性体的分子量分布。装柱填料是多孔硅胶球。理论塔板数2000块/米以上。用三异丁基铝-磷酸-水-二甲基苯胺催化剂制得的均聚氯醇胶比用三异丁基铝-磷酸-苯并噻唑亚磺酰胺所得氯醇胶分子量分布宽,宽度指数在3—6之间。均聚氯醇胶在素炼过程中,分子量分布变窄,分子量变低。转化率增加,单体浓度增加或温度降低使分布变宽。催化剂中的二甲基苯胺对三异丁基铝克分子比影响二元共聚胶的分布宽度。     

一种同时订定高分子凝胶渗透色谱校准参数和K、α常数的新方法

报道一种同时订定高分子凝胶渗透色谱(GPC)校准参数和Mark常数K、α的新方法。待测高分子经粗分级,测得其特性粘数[η]_1和GPC谱图G_1,另取一种已知K_0、α_0值的参考高分子,也经粗分级后测得[η]_(0,1)和G_(0,1),根据普适校准关系,结合Mark方程和由Wesslan分布函数所导出的粘均分子量计算公式,得到联立方程组。通过求解该方程组同时订定了高分子的GPC校准参数和K、α常数。     

一种同时订定高分子凝胶渗透色谱校准参数和K、α常数的新方法

 ]报道一种同时订定高分子凝胶渗透色谱(GPC)校准参数和Mark常数K、α的新方法。待测高分子经粗分级，测得其特性粘数[η]和GPC谱图G1，另取一种已知K0、α0值的参考高分子也经粗分级后测得[η]和C0，1，根据普适校准关系，结合Mark方程和由Wesslan分布函数所导出的粘均分子量计算公式得到联立方程组。通过求解该方程组同时订定了高分子的GPC校准参数和K、α常数。     

凝胶渗透色谱测定聚对苯二甲酰对苯二胺的分子量分布

<正> 聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)是一种刚性棒状高分子,一般仅溶于浓硫酸,氢氟酸等强酸溶剂。凝胶渗透色谱(GPC)测定PPTA分子量分布,国内外报道不多。Schaefgan等报道了在DMA-4Wt.％LiCl中测定的PPTA分子量分布图谱,但溶剂和具体测试方法未作介绍。Arpin等用96％硫酸作溶剂,在简易GPC装置上进行了测定。国内赵择卿等采用与Arpin相同的方法进行了测试,本文采用混合有机溶剂溶解PPTA,以DMA-3Wt.％LiCl作淋洗液,在HITACH 635-TR HPLC仪GPC附件上,用50厘米长、内径8毫米的分析柱,紫外吸收检测(波长λ=330nm),室温条件下测定了     

用高效凝胶渗透色谱研究三类齐聚物的分子量分布

]本文对三类齐聚物（oliomer）,即聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二酯（PBT）、聚苯撑醚砜（PSF）的分子量分布及平均聚合度的分析方法进行了研究。经过几种分析手段（反相HPLC、非水反相HPLC、HPGPC）的比较,确立了以高效凝胶渗透色谱（HPGPC）测定这三类齐聚物的分子量分布方法。本方法在准确度及重复性方面均获得满意效果。     

一种柱色谱分离实验装置

针对柱色谱装置在样品分离过程中,存在的分离时间长、添加洗脱剂繁琐等问题,进行了重新设计组装。采用自来水作为恒压流体,利用自制平衡器调节体系内的压力平衡。实验结果表明,改进后的实验装置,样品分离时间短;添加洗脱剂方便,不需要拆装仪器,可连续进行样品洗脱,分离谱带清晰,洗脱均匀,分离效果明显提高。     

用凝胶渗透色谱测定聚乙烯醇肉桂酸酯的分子量及其分布

本文提出用凝胶渗透色谱(GPC)测定聚乙烯酸肉桂酸酯(PC)的分子量和分子量分布。并且,作出了几个国内外PC光致抗蚀剂样品的微分和积分分布曲线。 用国产的GPC仪器,柱的填料是NDG—L多孔硅胶球,用较窄分布的PS标样标定柱子,其分子量范围在1.8×10—3×10~3区间,校正曲线呈线性关系,色谱柱的理论塔板数可达到2000块/米以上。 在这种凝胶中,用PS作为标样,应用流体力     

凝胶色谱中宽、窄分子量分布的峰加宽改正问题

本文用宽分布(M_w/M_n=6.3)及窄分布(M_w/M_n=1.22)两种模型函数,改变一系列加宽因子,“合成”了具有不同加宽程度的GPC谱图,然后计算平均分子量并与原模型分子量进行比较,考察分子量分布对峰加宽改正程度的影响.结果表明:分子量分布宽、窄在峰形改正上有着明显差异,窄分布要比宽分布改正得多.但对于分子量平均值来说,宽分布与窄分布的峰加宽改正程度是相同的.因此,通常认为宽分布试样在平均分子量计算时可以忽略峰加宽改正的说法是一种误解。     

色谱工作站计算校正曲线一种新方法

采用HW-2000色谱工作站计算校正曲线,通常是将不同标样的每一个谱图数据分别输入工作站存档处理,由色谱工作站计算出校正曲线和直线方程[1].校正曲线一般由5个谱图的数据构成,分析报告必须将这些原始谱图记录、整理和保存,当查看或调用的时候,不仅麻烦而且缺乏直观效果.     

凝胶色谱与激光小角光散射联用标定国产窄分布聚苯乙烯

用GPC-LALLS 法测定了国产窄分布聚苯乙烯的三种平均分子量,得到较为准确的多分散指数。经过这样标定的标样可用作GPC柱的分离和扩展效应的校准。测定结果与经典方法进行了对照;同时报道了检测器灵敏度对扩展因子的影响。     

凝胶色谱与激光小角光散射联用标定国产窄分布聚苯乙烯

 ]用GPC-LALLS法测定了国产窄分布聚苯乙烯的三种平均分子量，得到较为准确的多分散指数。经过这样标定的标样可用作GPC柱的分离和扩展效应的校准。测定结果与经典方法进行了对照；同时报道了检测器灵敏度对扩展因子的影响。     

凝胶渗透色谱对多孔物孔结构的测定——柱外测定法

多孔物的孔结构,一般多在干态下用氮吸附法或汞压法测定.I.Halasz等首先用反演凝胶色谱法对硅胶类多孔物作了测定获得成功.D.H.Freeman对有机交联高聚物的孔结构提出了新的数据处理方法,其它在这方而的工作亦很多。