高效液相色谱-串联质谱联用测定富含淀粉食品中丙烯酰胺

以甲基阿烯酰胺作为内标物，用高效液相色谱／串联质谱（HPLC／MS／MS）法测定食品中的丙烯酰胺。均质后的食品样品，加入正己烷经液-液分配去除脂肪，用蒸馏水提取丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，净化液经离心后过0．45μm微孔滤膜，采用HPLC／MS／MS电喷雾电离（ESI），阳离子，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。方法的线性范围为2～500μg／L，线性相关系数为0．9997，检出限为2μg／kg；高中低3个水平的加标回收率分别为99．4％、99．6％和98．4％；相对标准偏差（RSD）均小于7．8％。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定富含淀粉食品中丙烯酰胺

以甲基丙烯酰胺作为内标物,用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)法测定食品中的丙烯酰胺.均质后的食品样品,加入正己烷经液-液分配去除脂肪,用蒸馏水提取丙烯酰胺,Carrez试剂净化提取样品,净化液经离心后过0.45 μm微孔滤膜,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),阳离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2～500 μg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为2 μg/kg;高中低3个水平的加标回收率分别为99.4%、99.6%和98.4%;相对标准偏差(RSD)均小于7.8%.     

气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定

确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数;优化了分析过程的质谱条件;研究了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异.样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定.两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为:4种非邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.781 5x,r=0.933 1;8种邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.807 3x,r=0.996;样品中12种多氯联苯总毒性当量(Total TEQ):y=0.518 1x 0.125 5,r=0.992.离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0.5ng/kg和0.1ng/kg,样品中同位素内标的回收率为41%～102%.     

液相色谱-串联四级杆质谱对食品中丙烯酰胺的测定研究

用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量.添加氘标记的内标d3-丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用Oasis HLB和Bond Elut Accucat固相萃取柱净化.Zorbax XDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1:99)含0.1%HAc溶液,流速0.19 mL/min.电喷雾正离子MRM模式检测:丙烯酰胺m/z 72→55,内标m/z 75→58.内标法定量,方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为50 ngg/,在质量浓度0.005～100 μg/mL范围内,峰面积与浓度成良好线性(r＞0.998).本法快速、准确、检出限低、实用性强.     

气相色谱-质谱联用测定食品中的邻苯二甲酸酯

建立了食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超声提取-固相萃取净化/GC-MS分析方法。考察了不同类食品的提取、净化方法,对检测的色谱条件进行优化,并通过基质加标校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应。研究表明,净化后食品萃取液的基质去除率达到80%;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为1～800μg/kg,相关系数大于0.998;加标样品的平均回收率为84%～115%,RSD(n=6)为5.3%～9.4%。含油脂食品的检出限为0.50～3.20μg/kg;不含油脂食品和液体食品的检出限为0.02～0.50μg/kg。该方法前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于不同种类食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。     

气相色谱-离子阱二级质谱测定食品中丙烯酰胺残留

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检测食品(薯条,薯片,咖啡,饼干和膨化食品)中丙烯酰胺残留量的方法。样品中丙烯酰胺采用去离子水提取,正己烷脱脂后石墨化碳黑小柱净化,溴水衍生后GC-MS/MS进行分析。方法在10-1 000μg.L-1浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999,检出限为4.02μg.kg-1,在10,100,1 000μg.kg-1三个水平的相对标准偏差为8%-12%,回收率为68.3%-105.2%。结果表明,相对于GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品的丙烯酰胺检测大批量筛选要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

液相色谱-串联质谱联用法测定食品中三聚氰胺残留量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定动物源性食品中三聚氰胺残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,饱和氯化钠溶液进行分配经反相色谱分离后,串联质谱法进行测定,同位素内标法进行定量,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg~(-1),以5类食品样品为基体,加入4种不同浓度水平的三聚氰胺标准作回收试验,测得回收率在72.9$～104.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.7%～15.2%之间。     

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.     

菌类食品中多种有机磷农药的气相色谱-离子阱二级质谱联用法测定

研究了气相色谱-二级质谱联用技术测定菌类食品中甲胺磷、速灭磷等44种有机磷农药残留的方法,依据待测物化学性质,对预处理方法和质谱分析条件进行了优化.样品加入水浸泡,氯化钠盐析,采用乙酸乙酯-环己烷(1 ∶ 1,体积比)匀浆提取2次,合并上层有机相,用无水硫酸钠柱脱水,40 ℃水浴旋转蒸发至近干,以乙酸乙酯-环己烷(1 ∶ 1)定容,凝胶渗透色谱和固相萃取方法(石墨化炭黑小柱)两步净化,氮气吹干后,乙酸乙酯定容至0.25 mL,采用HP-5MS柱,无分流进样,气相色谱-离子阱二级质谱方法进行定性和定量分析,外标法定量.44种农药在0.05 ～10.00 mg/L范围内呈线性关系,在0.05 ～0.5 mg/kg加标范围内的回收率为68% ～116%,相对标准偏差为5.4% ～13.4%,44种有机磷农药的检出限为0.01 ～0.1 mg/kg,满足菌类食品中有机磷农药残留限量的检测.     

甲氧滴涕原药成分的气相色谱和气相色谱-质谱分析

本文用气相色谱（GC），气相色谱-质谱联用（GC－MS）测定了甲氧滴涕（DMDT）原药中有效成分的含量及11种成分的结构。GC法内标定量结果表明，产品甲氧滴涕原药中有效成份达90％以上。     

气相色谱/质谱测定汽油中的元素硫

在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上,研究了汽油中元素硫存在的结构,并采用外标法定量,开发出了汽油中元素硫测定的新方法。样品直接进样(进样量1 μL),完成一个样品分析只需16 min,最小检测量(MDQ)为9.55 pg。与现有的其他元素硫分析方法相比,该方法更简便 快速 灵敏,且无干扰。该方法选择了最佳分析条件,因而线性范围宽(0.01-100 mg/L),线性相关系数大于0.9995;方法精确度高,元素硫检测的相对标准偏差(RSD)＜5%,回收率为93.01%-106.21%。该方法样品用量少     

气相色谱-质谱联用测定苯乙烯中的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚

 建立了气相 质谱联用 (GC/MS)测定苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚含量的方法。苯乙烯样品直接进样 ,通过毛细管柱 (HP 1,30m× 0 32mmi.d .× 0 2 5 μm)分离 ,由电子轰击 (EI)源于选择离子监测 (SIM)模式下进行检测。结果表明 ,对叔丁基邻苯二酚含量在 5mg/kg～ 5 0mg/kg时线性关系良好 (r2 =0 9987) ,回收率高 ;与美国材料测试标准ASTMD4 5 90中的分光光度测量法比较具有操作简捷、准确度高的特点。     

甲基安非他明及杂质的气相色谱／质谱分析

利用ＤＢ－５弹性石英毛细管柱气相色谱／质谱联用技术分析公安人员缴获非法生产甲基安非他明粗产品，其中含有甲基安非他明８３％，及主要杂质１－苯基丙酮１３．３６％和２－甲亚胺基－１－基基丙烷１．３３％。此外还检测到 了甲基安非他明的分解产物１－丙烯基苯０．１１％、２－丙烯基苯０．０３％和环丙基苯０．０１％等。据此我科可以判断，该甲基安非他明是从１－苯基丙酮和甲胺反应再经催化氢化合而得。     

气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果 25种PAHs回收率范围为48.5%-106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%-7.95%。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定。     

利用差异衍生同步分析醛糖和酮糖

建立了一种可同时对醛、酮糖进行精确定性和定量分析的方法。以肌醇作为内标，用80％乙醇超声提取，利用醋酸酐和HMDS＋TMCS（1：3）进行差异衍生，在EI源下用SIM模式进行GC／MS分析。结果表明：11种标准单糖在1—4mg／L范围内线性良好；仪器检出限：醛糖在8．15—22．4μg／L之间；酮糖为2．32μg／L和3．47μg/L；高、中、低3个量的平均回收率在73．0％-95．7％，相对标准偏差在3．1％-10．0％。对枸杞游离单糖进行测定，各单糖含量分别在0．26—368．6mg／g。该方法弥补了以前单糖分析中的缺陷，对既含有醛糖又含有酮糖的样品可同时进行精确的定性定量分析。     

气相色谱/质谱联用测定大鼠脑部的神经甾体

应用气相色谱 质谱联用技术建立了大鼠脑部神经甾体的测定方法。游离型甾体和甾体硫酸酯分两步萃取。第一步用乙酸乙酯提取游离型甾体,第二步用氯仿/2 丁醇提取甾体硫酸酯,然后经固相萃取纯化。甾体硫酸酯进行溶剂解形成游离型甾体。游离型甾体和甾体硫酸酯分别经七氟丁酸酐衍生化后进行气相色谱 质谱分析。经初步研究雄性大鼠脑部游离型神经甾体孕烯醇酮(PREG)、黄体酮(PROG)、别孕烯醇酮(AP)和脱氢表雄酮(DHEA)的含量分别为（8.53±1.11） ng/g ,（ 7.01±2.60） ng/g ,（ 1.     

粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱／质谱分析

介绍应用气相色谱和气相色谱－质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经液－液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，气相色谱，火焰光度检测器测定，外标法定量，并用气相色谱－质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。     

松香产品中重质松节油成分的气相色谱/质谱法分析

利用水汽蒸馏提取法富集了松香产品中残留的重质松节油,经气相色谱／质谱联机分析,发现其主要由１９种单萜和倍半萜化合物组成,全部为香味物质（未知物除外）。为提高松香产品的品质和开发利用松香重质松节油提供了依据。     

有机硅混合环硅氧烷色谱－质谱联用定性分析

通过色谱－质谱联用定性地分析了二甲基硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷混合环体的色谱、质谱特征。讨论了甲基乙烯基环四硅氧烷质谱的离子分裂方式,测定了各种有机环硅氧烷的色谱保留时间（ｔＲ）,建立了有机硅混合环体色谱－质谱的定性分析方法。