铋—槲皮素极谱络合吸附波及微量铋的测定

在ｐＨ＝３．８，０．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａ缓冲溶液中，铋与槲皮素的络合物在单扫极谱仪上能形成灵敏的络合物吸附波。该波在Ｂｉ＾３＋离子浓度为４×１０＾－８－６×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与波高ｈｐ成正比关系，检出限达到１×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。对电极反应的机理进行了研究。     

铋(Ⅲ)-桑色素极谱络合吸附波的研究

在0.25 mol/L HCl底液中,用单扫极谱法得到了灵敏的铋(Ⅱ)-桑色素络合吸附波,其检测下限达5.0×10~(-9)mol/L。用其测定了锰盐中的痕量铋。测得电活性络合物组成为:铋(Ⅱ):桑色素=1:1,条件稳定常数1gμ=5.0。电极反应为吸附络合物中Bi(Ⅱ)还原为Bi(Hg)。测得电极反应转移系数α=0.42,表面电化学反应的标准速率常数k_s=12.7s~(-1)。     

铋-芦丁极谱络合吸附波的研究

在pH4．6Hac-NaAc缓冲溶液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Bi（Ⅲ）-芦丁（Rt）络会吸附波。在50×10-8～7．0×10-6mol/L范围内铋浓度与峰高呈线性关系,检测限为3．0×10-8mol/L。测定了硫酸锰试剂中铋的含量。测得电活性络合物组成为Bi（Ⅲ）：Rt=1：2,条件形成常数β=3．9×109。测得电极反应转移系数α=0．42,表面电极反应速率常数ks=15.9s-1。     

镓(Ⅲ)-芦丁极谱络合吸附波的研究

在(CH_2)_6N_4-HCl缓冲底液中,获得了Ga(Ⅲ)-芦丁的络合物吸附催化前波,检出限达1.0×10~(-3)mol/L。用其测定了以SiO_2、Al_2O_3为基体的催化剂中的镓.研究了其电极过程机理。     

锗—芦丁极谱络合吸附波的研究

在醋酸盐缓冲底液中，可获得Ｇｅ－芦丁的２个灵敏的络合吸附波Ｐ１和Ｐ２，分别对应于络合物中Ｇｅ（Ⅳ）还原至Ｇｅ（Ⅱ）再还原至Ｇｅ（０）。两波的检出限分别为８．０×１０＾－８和４．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。测得电活性络合物的组成为Ｇｅ：Ｒｔ＝１：３，表面电极反应的速率常数（ｋｓ）１＝１０．５ ｓ＾－１，（ｋｓ）２＝１．９ｓ＾－１。还测定了有机锗口服液中锗的含量。     

配合物极谱吸附波法测定微量铋

在分别研究Ga(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、Pb(Ⅱ)等离子与桑色素体系的伏安或极谱行为的基础上,试验了Bi(Ⅲ)-桑色素体系的极谱行为。在0.2mol·L~(-1)氯乙酸-氯乙酸钠(pH=2.5)介质中Bi(Ⅱ)-桑色素配合物于单扫描示波极谱仪上在—0.17V(vs.SCE)电位处产生一良好的配合物吸附还原波。其二阶导数峰电流ip″与Bi(Ⅲ)在8.0×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol·L~(-1)浓度范围内     

镓-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在荧光法中用荧光镓(LMG)测定镓已有报道,但有关的电分析研究和应用尚未见报道。我们在研究LMG伏安行为和稀土-LMG极谱络合吸附波的基础上,于一氯乙酸缓冲底液中得到了高选择性和高灵敏度的Ga(Ⅲ)-LMG的络合吸附波,检出限为 8.0×10~(-9)mol/L,可不经分离在酸性溶液中直接测定以SiO_2和Al_2O_3为基体的催化剂中的镓,并研究了反应过程机理。     

铁-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在 p H6.1 0的 0 .1 mol/L ( CH2 ) 6 N4-HCl底液中 ,用单扫示波极谱法可获得铁( ) -荧光镓体系灵敏的络合吸附波。在 1 .0× 1 0 - 7～ 7.0× 1 0 - 6 mol/L范围内 ,铁浓度与波高呈线性关系 ,检测限达 7.0× 1 0 - 8mol/L,已成功地应用于金属镁粉中的铁和铝的测定 ,并测得电活性络合物的组成为铁∶荧光镓 =1∶ 1 ,条件形成常数β=3 .2× 1 0 4,表面电极反应速率常数 ks为 2 .9s- 1 。     

镓－茜素紫极谱络合吸附波的研究

在含有０．０５ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ５．６）、０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ和１．５×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ茜素紫的溶液中，镓（Ⅲ）－茜素紫络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导致极谱波，峰电位在－１．１１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与镓（Ⅲ）浓度在２．０×１０￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限达１×１０￣（－８）ｍｏＬ／Ｌ机理研究表明，峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的中心离子和配位体同时还原而产生的。方法已应用于铝合金中镓的测定，结果满意。     

吡虫啉极谱吸附波的研究及应用

在0．04mol/LNH3－0．2mol/LNH4Cl（pH＝8．0）的介质中,吡虫啉在单扫描极谱仪上于-0．95V（vs,SCE）处产生一灵敏的吸附还原波,其浓度在1．2×10－4~5．0×10-6mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系（r＝0．9941）。对于4．0×10-5mol/L吡虫啉,平行测定（n＝6）的RSD为1．38％,回收率为100．0％~101．1％。建立了单扫描极谱测定吡虫啉的新方法,该法对吡虫啉工业品进行测定取得满意的结果。同时对电极反应机理进行了研究。     

甲醛极谱吸附波的研究及分析应用

本文对甲醛在醋酸-醋酸铵-乙酰丙酮底液中的极谱行为和电极反应机理进行了探讨,提出了用示波极谱法测定痕量甲醛的一种新方法。在上述底液中,于70℃恒温水浴中加热10min,甲醛与试剂的反应产物在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波,峰电位为-0.96V(vs.sCE)。在0.002～1.0μg/ml的范围内,峰电流与甲醛浓度呈线性关系,检测下限为0.002μg/ml。     

锗－芦丁极谱络合吸附波的研究

在醋酸盐缓冲底液中,可获得Ge-芦丁的2个灵敏的络合吸附波P₁和P₂,分别对应于络合物中Ge(Ⅳ)还原至Ge(Ⅱ)再还原至Ge(0).两波的检出限分别为8.0×10^-8和4.0×10^-8mol/L.测得电活性络合物的组成为Ge:Rt=1:3,表面电极反应的速率常数(k_s)₁=10.5s^-1,(k_s)₂=1.9s^-1.还测定了有机锗口服液中锗的含量。     

血清白蛋白的铜(Ⅱ)-乙酰丙酮络合吸附波法测定

在pH6．8的磷酸盐缓冲溶液中,血清白蛋白与铜(Ⅱ)-乙酰丙酮络合物反应作用生成一种在汞电极上吸附性很弱的铜(Ⅱ)-血清白蛋白惰性络合物,使铜(Ⅱ)-乙酰丙酮络合物在-0．28V(vs．SCE)络合吸附波还原峰电流降低,电流降低值与1～30mg/L范围内牛血清白蛋白(BSA)或1～32mg/L范围内人血清白蛋白(HSA)呈线性关系;检出限分别为0．5和0．6mg/L。运用该法测定了人血清样品中蛋白质含量,结果满意。     

Determination of Riboflavin Using the Polarographic Reduction Wave of Its Photochemical Reaction Products

Abstract

A new, simple, and sensitive method for the determination of riboflavin based on the single-sweep polarographic reduction wave of the photolysis products of riboflavin has been developed. Under the irradiation of an iodine-tungsten lamp, the photolysis reaction of riboflavin in pH 9.3 NH₃-NH₄Cl buffer solution can be complete in about 20 min. The reaction products yield a single adsorptive reduction wave at ?0.63 V (vs. SCE) negative to the reduction wave of riboflavin by 0.18 V. The derivative wave height is linearly proportional to the concentration of riboflavin in the range of 0.01–17.5 µg/mL (correlation coefficient 0.996). The detection limit is 0.00 5µg/mL. The proposed method has been applied to the determination of multivitamin tablets with satisfactory results. In comparison with the methods directly using the reduction wave of riboflavin for the determination, this method eliminates the effect of the degradation of riboflavin on the determination accuracy and is much more sensitive. The new method could be useful in many fields.     

铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波及其应用研究

用线性扫描极谱法研究了在氨-氯化铵缓冲体系中Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物的极谱行为。在pH10.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物在-0.82V(vs.SCE)处有一灵敏的导数极谱波,其峰电流与Eu(Ⅲ)的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-8mol/L。方法可用于试样中痕量铕的测定。本文还研究了极谱波的性质。     

铋-N-苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在pH5.6的0.2mol/L NH_4Ac-3×10~(14)mol/L N-苯甲酰苯胲(N-BPHA)底液中,用单扫示波极谱法可得到Bi(Ⅲ)的络合物吸附波,峰电位-0.33V(vs.SCE)左右。导数峰高与铋的浓度在5.0×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol/L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10~(-8)mol/L。实验表明,该极谱峰属于络合物吸附波,测定其络合比为Bi(Ⅲ):N-BPHA=1:3。测定了该体系的吸附量;Bi(Ⅲ)-N-BPHA络合物在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式,测得吸附系数β=2.87×10~5,吸引因子α=0.984。用于矿石中微量铋的测定。