FLiNaK熔盐中微量氧的测定

FLiNaK熔盐作为一种比较成熟的高温热载体,价格便宜、热稳定性好,可用作高温熔盐堆二回路冷却剂及太阳能传热蓄热介质。氧的存在对于熔盐堆安全运行存在多方面威胁,如降低核燃料的溶解度、氧化铀缓慢地发生沉淀进而造成燃料回路局部过热。然而,对于熔盐中氧含量的测定,目前还没有一个统一、通用的测定方法。基于氧分析仪(惰气熔融红外光谱法)在钢、铁、氧含量测定中的应用,建立了一个测定FLiNaK熔盐中氧含量的方法。针对FLiNaK熔盐的特性,选择了合适的包裹容器,确定了测定的裂解功率为2 800 W,方法测定熔盐中氧含量相对标准偏差为3.1%,加标回收率为85%~101%。     

惰气熔融-红外法测定镍钛合金中的氧含量

针对镍钛(NiTi)合金中的氧含量进行研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定NiTi合金中氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中氧含量进行测定。惰气熔融-红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。     

惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧

采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01～0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%～3.4%(n=11),加标回收率为96.2%～99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量

高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T11261-2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。本研究以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明,对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法：当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确的测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率（分析功率在4000W～4500W）的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1:1（称样量为0.3g～0.6g）,即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示,采用本研究所建立的方法,氧含量测试结果相对标准偏差（RSD）小于8.0%;采用钢标样进行回收率实验,回收率值在97%～108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。本研究所建立的分析方法可准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。     

脉冲色谱法测定金属铬中的氧量

本文用脉冲色谱法测定金属铬中氧含量。选择了实验条件，对助熔剂和浴料进行了研究。建立了镍篮助熔剂－锡浴法。Ｃｒ２Ｏ３回收率为９８％－１０２％，方法精度为２．５％。     

红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量

应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%～102.6%。     

惰性熔融-红外吸收/热导法测定高铍铍铝合金中氧氮

建立红外吸收/热导法同时测定高铍铍铝合金中氧氮的含量。称取0.03～0.04 g试样,以带盖镍囊(Φ7mm×6 mm)包裹,使用0.1 g纯铜助熔剂及0.05 g纯锡助熔剂为混合浴料,在4 500 W的分析功率下,高纯氦气氛中熔融释放气体,通过红外吸收池测定氧含量,热导池测定氮含量。对氧质量分数为0.217%～0.546%及氮质量分数为0.005 8%～0.012 0%的试样进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.07%～3.00%(n=8)与4.55%～4.94%(n=8),氧的加标回收率为97.1%～103.8%,氮的加标回收率为95.9%～104.4%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

脉冲加热-红外法测定超细二硅化钼粉末中氧

本文建立了用TC-600氧氮分析仪测定超细二硅化钼粉末中氧的分析方法.针对二硅化钼超细粉末和高温难熔的特点,对加热功率、助熔剂和进样量等测试条件进行优化,选择最佳测定条件.本方法简便、快速,测定结果准确.氧的回收率为 98.9%～102.0%,相对标准偏差为1.68%.     

铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法. 针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点, 使用了仪器的程序升温等先进功能, 选用合适的助熔剂的预处理方法, 选择适宜的加热温度, 使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验, 获得了满意的测定效果. 对质量分数氧0.048%、氮0.0036%的试样, 其相对标准偏差分别为4.1%、 10.3%; 加标回收率为氧90%～109%、氮91%～117%.     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铪合金中碳

通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%～102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

Key Experimental Results of the PYROSMANI Project

The presented key results were obtained in the course of experiments carried out within the PYROSMANI (PYROchemical processes Study for Minor ActiNIdes recycling in molten salt chlorides and fluorides) Project supported by Rosatom. The individual and joint solubility of UF₄, PuF₃ and CeF₃ in ternary LiF–NaF–KF and LiF- ThF₄-UF₄ melts was measured by method of isothermal saturation for the temperature range 550-800°C. The solubility measurement technique based on isothermal saturation was verified in LiF–NaF–KF eutectics for praseodymium trifluoride by the reflectance spectroscopy. The process under investigation was the extraction of lanthanum, neodymium, europium and samarium trifluorides from 73LiF-27BeF₂ melt (mole %) into liquid bismuth at 600-610°C. There were defined temperature dependences of kinematic viscosity and melting temperatures for molten 46.5LiF–11.5NaF–42KF; 73LiF-27BeF₂; 85LiF-15AlF₃ and 43.5LiF–24.3NaF–32.2UF₄ salt mixtures from liquidus temperature to 840°C.     

分子动力学模拟研究熔盐中的局部结构

我们用分子动力学(MD)方法通过计算机模拟研究了熔盐中的键取向序和局部结构。描述局部结构的简单方法是计算键角分布几率,但它不能给出键取向序的三维空间描述。有的文献采用Direchlet-Voroitol(DV)多面体处理MD模拟产生的瞬态构型,但DV     

混合稀土储氢合金中氧和氮的测定

研究了混合稀土储氢合金中氧和氮的测定方法。针对稀土金属高温易挥发、分解的特点,选择适宜的加热温度,使用镍浴,选择高温座坩埚进行试验：选择出了合适的助熔剂的预处理方法。方法已用于实际样品。对含氧0．43％、含氮0.018％的试样,分析精密度为氧4．3％,氮5.9％,加标回收率氧为93％～104％,氮为92％～110％。     

大孔吸附树脂预处理-HPLC法测定甘肃棘豆中苦马豆素含量

应用大孔吸附树脂为样品前处理技术,对甘肃棘豆中干扰苦马豆素含量测定的化合物进行选择性吸附除杂,以HPLC法测定样品中的苦马豆素含量.方法的平均回收率为92.81%(相对标准偏差为3.67%),日内和日间精密度分别为1.40%和3.98%,线性范围为0.022～0.730 mg/mL,方法检出限为0.010 mg/mL.方法可有效去除苦马豆素测定的干扰化合物,适用于甘肃棘豆中苦马豆素的含量测定.     

标准溶液配制用碳酸锂纯物质中杂质含量的测定

从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法     

LiCl-KCl熔盐中纯氧氧化提纯单壁碳纳米管

以LiCl-KCl(wLiCl∶wKCl=55∶45)熔盐为反应介质,对在熔盐中纯氧氧化提纯单壁碳纳米管(SWCNT)进行了研究.发现可以通过控制熔盐温度和氧气流量来控制氧化反应温和地进行.将5gSWCNT粗产品分散在200g熔盐中,在470℃下用300mL?min-1氧气氧化2h可获得3.8%SWCNT收率.采用TEM,SEM,TGA和Raman谱对提纯前后SWCNT的形貌和组成进行了分析,发现提纯后SWCNT产品中无定形碳被有效去除,而SWCNT结构未发现明显变化.     

氢化物发生-银盐分光光度法测定中草药中砷的含量

采用氢化物发生-银盐分光光度法对中草药中溶解态砷的含量进行了测定。结果表明,砷标准曲线的回归方程为C=1．4474 A-0．0087,r=0．99,在0～0．4μg/mL的范围内,线性关系良好。对5种样品进行了回收实验,回收率为92．4％-102．6％,相对标准偏差为1．26％-2．43％。该法简单、快速、灵敏、准确。