香云多糖的分子表征和稀溶液性质研究

香菇和云芝是一类高等腐生真菌,菌种系由树上采集的子实体分离得到,由菌种培养得到的香菇和云芝菌丝体可以用来提取香云多糖。据国内外文献报道,香云多糖不仅对多种疾病有较好的疗效,而且还具有强烈的抑瘤作用。近年来国内外学者对其化学特性进行了研究,发现由不同的培养方法和经不同的纯化处理可以得到不同的产物。Sasaki的研究指出,香云多糖的抗肿瘤活性是以分子量适当高的较之分子量低的活性要高。但     

聚合物对非离子十二烷基聚氧乙烯聚氧丙烯醚浊点的影响

测定了水溶性高分子聚乙二醇(PEC1000、PEG2000、PEG6000)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30、PVP-K90)对三种非离子表面活性剂十二烷基聚氧乙烯聚氧丙烯醚C12H25O(EO)m(PO)nH(LS36,m=3,n=6;LS5,m=4,n=5;LS54,m=5,n=4)浊点的影响.结果表明,聚乙二醇(PEG)可使三种表面活性剂水溶液浊点降低;而聚乙烯吡咯烷酮(PVP)随其浓度增加,表面活性剂溶液浊点先升高然后又下降;浊点下降程度与聚合物浓度和分子量有关.     

菌类多糖链构象及其表征方法研究进展

概述了菌类多糖在溶液中链构象及其表征方法的研究进展.主要报道从各种真菌(香菇、茯苓、灵芝、木耳、黄单胞菌、裂褶菌等)中提取的多糖在溶液中的分子量、分子形态和尺寸,即链构象.同时介绍多糖链构象对生物活性的影响,并且指出多糖刚性链带电基团及适量分子量有利于促进它与免疫细胞上受体结合,从而抑制肿瘤细胞增殖.由此表明,多糖链构象的研究对弄清其生物功能和推动生命科学发展十分重要.多糖在溶液中主要以无规线团、双螺旋、三螺旋、蠕虫状、棒状链以及聚集体构象存在,它取决于单糖组成、糖苷键、支链结构以及分子内和分子间作用力.测定链构象的方法主要包括光散射、黏度、显微技术(透射电镜,扫描电镜以及原子力显微镜)、微量热法和小角X-射线散射等.此外,介绍了多糖溶液理论以及计算链构象参数的表达式.     

浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态

在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态.实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究.结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40 ℃恒温加热15 min后,离心5 min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100 mL起初样品溶液/2 mL最终测定液).和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍.本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005～0.5 mg/L和0.01～1.2 mg/L;检出限分别为0.66 μg/L和0.81μg/L.     

热水提取与超声提取的麦冬多糖结构与构象特征的比较研究

利用热水与超声提取麦冬粗多糖,DEAE-cellulose52纤维素与Sephacryl S-300凝胶柱层析对其进行分离纯化,得到热水提取的麦冬多糖均一组分WPOJ-DS与超声提取的麦冬多糖均一组分UPOJ-DS。采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、部分酸水解、甲基化分析及核磁共振对WPOJ-DS与UPOJDS的结构进行表征;利用刚果红实验、圆二色谱实验及原子力显微镜对其溶液构象进行了比较研究。结果表明,超声提取对麦冬多糖的分子量、单糖组成摩尔比及构型会产生影响,WPOJ-DS与UPOJ-DS的主链均主要由→6)-D-Glcp(1→和→3,6)-D-Glcf(1→组成,但WPOJ-DS中存在→6)-β-D-Glcp(1→,而UPOJDS中没有;刚果红实验、圆二色谱实验与原子力显微镜结果显示UPOJ-DS存在螺旋结构,而WPOJ-DS没有;且在不同溶液环境中,WPOJ-DS与UPOJ-DS的溶液构象不同。     

包合作用与质子化程度对聚(N-丙烯酰-N′-丙基哌嗪)浊点的影响

聚（N-丙烯酰-N′-丙基哌嗪）(PAcrNPP) 是一种pH和温度双重响应的均聚物,通过调节PAcrNPP溶液的pH值可以改变其质子化程度,随着质子化程度的增加高分子溶液浊点逐渐升高。我们测试了不同尺寸的环糊精(CD)对PAcrNPP浊点的影响,在相同摩尔浓度时,α-CD对高分子溶液浊点影响最大,而α-CD对浊点几乎没有影响。分别在pH 9.0和pH 7.4时测量了含有不同浓度的α-CD的PAcrNPP水溶液的浊点,不同pH条件下,PAcrNPP水溶液的浊点随α-CD浓度的增大而升高。并根据溶液中不同存在形式的PAcrNPP对浊点的贡献,推导了一个方程,从化学平衡的角度说明了环糊精的包合与质子化程度对浊点的共同影响。     

人血白蛋白制品中超痕量铝的测定

建立了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定人血白蛋白样品中超痕量铝的新方法。探讨了溶液酸度、络合剂的种类及浓度、非离子表面活性剂的浓度、平衡时间及温度等因素对浊点萃取过程的影响。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,Triton X-114为非离子表面活性剂,浊点萃取分离富集10mL样品溶液,Al(Ⅲ)的富集倍数为34.8,在最佳工作条件下,铝的检出限为0.06μg/L;样品测定的相对标准偏差(n=7)为3.6%,加标回收率95.6%~98.4%。方法适合人血白蛋白样品中超痕量铝的分析测定。     

浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量钴

浊点萃取(Cloud-Point Extraction,简称CPE)是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术,该法以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数如溶液pH值、离子强度、温度等引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离,同时起到富集的作用.     

山茱萸酸性多糖FCP5-A的分离纯化与结构表征

从山茱萸中提取出水溶性粗多糖, 经柱色谱分离纯化得到一种酸性多糖组分FCP5-A. 采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定其为均一性多糖, 平均分子量为8.7×104. 经IR、GC、部分酸水解、13C NMR及甲基化分析等方法对该多糖的化学结构进行了表征. 结果表明, 该多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖及半乳糖醛酸组成, 其摩尔比为1∶5.7∶0.6∶1.2. FCP5-A为多分支结构, 由-2)Rha(1-及-4)GalA(1-构成主链, 在鼠李糖的4位存在分支; 支链主要由高度分支的阿拉伯糖构成, 此外还存在-3)Gal(1-; 末端残基为Ara(1-及Gal(1-. 结果提示, FCP5-A为一种新的山茱萸酸性分支多糖.     

大豆多糖对尿石矿物草酸钙形成的调控作用

采用水提法从大豆中提取了大豆多糖(SPS),其多糖百分含量为97.38%;平均相对分子质量为115,200,羧基百分含量为13.8%。采用X射线衍射法(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)研究了水溶性大豆多糖(SPS)对草酸钙晶体生长的调控作用。SPS大豆多糖不但可以抑制一水草酸钙(COM)晶体的聚集,而且可以诱导二水草酸钙(COD)晶体形成。当SPS浓度由0增大到0.50g·L-1时,草酸钙晶体由COM完全转变为COD晶体;并且随着多糖浓度的增大,溶解在溶液中的钙离子(可溶性钙)浓度显著增加,草酸钙沉淀的物质的量逐渐减少。这些结果表明,SPS有望成为预防草酸钙结石的一种绿色药物。     

滇桂艾纳香水溶性多糖BRP-B的分离纯化及止血活性

用蒸馏水溶解滇桂艾纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)脱色、SephadexG10、SephadexG50凝胶柱色谱纯化,获得滇桂艾纳香水溶性多糖(BRP-B)。 由凝胶渗透色谱（HPGPC）确定BRP-B为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654和2716 Da。 以血浆复钙时间（PRT）为指标,研究BRP-B的凝血活性,结果显示BRP-B质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为248.52 s,凝血时间抑制率达22.42%。 小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2及2.85×10-2 g/L时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率。     

菌类多糖链构象及其表征方法研究进展 （专题报道）

 概述了菌类多糖在溶液中链构象及其表征方法的研究进展.主要报道从各种真菌（香菇、茯苓、灵芝、木耳、黄单胞菌、裂褶菌等）中提取的多糖在溶液中的分子量、分子形态和尺寸,即链构象.同时介绍多糖链构象对生物活性的影响,并且指出多糖刚性链带电基团及适量分子量有利于促进它与免疫细胞上受体结合,从而抑制肿瘤细胞增殖.由此表明,多糖链构象的研究对弄清其生物功能和推动生命科学发展十分重要.多糖在溶液中主要以无规线团、双螺旋、三螺旋、蠕虫状、棒状链以及聚集体构象存在,它取决于单糖组成、糖苷键、支链结构以及分子内和分子间作用力.测定链构象的方法主要包括光散射、黏度、显微技术（透射电镜,扫描电镜以及原子力显微镜）、微量热法和小角X-射线散射等.此外,介绍了多糖溶液理论以及计算链构象参数的表达式.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定荔枝和桂圆肉中痕量铜

建立以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDT℃)为配位剂、TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收测定荔枝和桂圆肉中痕量铜的方法.研究了溶液pH值、配位剂类型与浓度、表面活性剂类型与浓度、平衡温度和平衡时间等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法测定铜的检出限为0.8μg/L,相对于传统火焰...     

黑木耳酸性杂多糖溶液性质研究

从黑木耳子实体提取出的酸性杂多糖,通过重沉淀分成8个级分,用小角激光光散射和膜渗透压法测得试样在0.5mol/L NaCl/10％镉乙二胺饱和液(C)中的M_w(5.88×10~5)、M_n(1.43×10~5)和A_2值.研究了各个分级试样在3种水溶液中30℃的粘度行为,确立了Mark-Houwink方程为:(A)0.5mol/L NaCl,[η]=0.235 M_w~(0.48);(B)0.2mol Na_2SO_4/0.01 mol/L 磷酸盐缓冲液,[η]=7.61×10~(-2)M_w~(0.57);(C)[η]=6.44×10~(-2) M_w~(0.59).无扰尺寸(S~2)_0/M及K_8为12.9×10~(-18)cm~2·mol/g及0.175cm~3/g.确证该多糖分子在溶液中呈稍刚硬的柔性无规线团状态.     

红花均一多糖的结构表征及抑制HepG2增殖活性

对红花多糖进行分离提纯和结构表征,探讨了红花均一多糖对HepG2肝癌细胞增殖的抑制作用.采用水提醇沉法提取红花粗多糖;通过阴离子交换色谱柱和分子筛凝胶色谱柱对红花粗多糖进行分离纯化;采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)对红花多糖的均一性以及分子量分布进行测定;采用单糖组成、甲基化及核磁共振波谱等方法对其进行结构解析.通过体外细胞实验,研究了红花多糖对于肿瘤细胞的作用.从红花中分离得到一种均一多糖(CTPS-1A),通过HPGPC计算得出其分子量为53800. CTPS-1A的单糖组成为n(阿拉伯糖)∶n(半乳糖)=59.2∶40.8.利用甲基化分析其连接方式为T-Galp, 1,3-Galp, 1,6-Galp, 1,3,6-Galp, T-Araf,1,5-Araf和1,3,5-Araf.研究结果表明, CTPS-1A为阿拉伯半乳聚糖(AG),其主链由-β-Galp-(6→1)-β-Galp-(6→组成,并在1,6-β-Galp的3位连有T-β-Galp, 1,3-β-Galp, T-α-Araf, 1,5-α-Araf, 1,3及5-α-Araf等分支.体外培养HepG2细胞实验结...     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析漏芦多糖中单糖组成

采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD),建立了一种测定漏芦多糖中单糖组成的方法.水提、醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,用2mol·L-1硫酸在100℃水解多糖,以CarboPac PA10色谱柱(2mm×250mm)为分离柱,100 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,脉冲安培检测,总分析时间为6min.测定漏芦多糖中单糖组成为阿拉伯糖、葡萄糖和果糖,其摩尔比为1.55:1.00:2.10;加标回收率为93.0%～107.8%,捡出限为2.8～12.3 μg·L-1.     

肉苁蓉多糖锌的制备、表征及抗氧化活性

采用超声酶法辅助提取肉苁蓉粗多糖,并用季铵盐沉淀法对肉苁蓉粗多糖进行精制,获得肉苁蓉精制多糖(UCEP1);以UCEP1和硫酸锌为原料,制备了肉苁蓉多糖锌配合物(UCEP1-Zn),对其结构进行了表征,并研究其抗氧化活性.结果表明,肉苁蓉粗多糖收率及含量分别为22.31%和48.50%,UCEP1中多糖含量为70.13%;UCEP1-Zn中-OH和-COO~-和Zn~(2+)发生了配位,其中锌含量为7.57%,且多糖链构象及多糖分子表面形貌发生变化;UCEP1-Zn的抗氧化能力显著高于UCEP1,且对ABTS~+自由基清除活性最好.该研究可为肉苁蓉多糖、新型锌营养素补充剂以及锌功能配合物的研究和利用提供参考.     

酸诱导-浊点萃取-荧光淬灭法测定盐酸胺碘酮

测量了盐酸胺碘酮溶液的荧光光谱及将不同浓度的胺碘酮溶液加入到十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中的荧光光谱,结果发现,加入盐酸胺碘酮后SDS荧光淬灭的现象.在一定浓度范围内,盐酸胺碘酮的加入量与SDS荧光淬灭值成良好的线性关系.据此,利用SDS作为荧光探针,建立了酸诱导-浊点萃取(ACPE)富集,荧光淬灭法测定片剂及血清样品中盐酸胺碘酮含量的方法.在优化了的实验条件下,测定条件为:激发波长227 nm,发射波长330 nm;标准曲线的线性范围为0.6~21 mg/L;检出限为0.18 mg/L;片剂及血清样品中加标回收率在98.4%~102.2%之间。     

白花蛇舌草中黄酮、多酚、多糖提取工艺及抗氧化研究

本研究利用水浴-回流法提取,分光光度法分析了云南不同产地白花蛇舌草样品中黄酮、多酚、多糖含量;同时,分别研究了不同乙醇体积分数、液料比、提取温度、时间对样品中这3类物质提取效率的影响;此外,利用清除DPPH·自由基的方法,分析了提取液的抗氧化活性,以期为白花蛇舌草资源的利用提供理论和实践指导。结果表明,白花蛇舌草中这3类物质最佳提取条件为乙醇体积分数60%、液料比1:35、温度80℃、时间2. 5 h;不同产地23个样品提取液抗氧化活性IC_(50)(DPPH半数清除率浓度)在0. 18～0. 58 mg·mL~(-1)之间,平均值为0. 35 mg·mL~(-1);相关性分析表明,这些样品中黄酮、多酚含量和IC_(50)值之间呈极显著负相关,相关系数分别为-0. 852和-0. 886(p0. 01),多糖含量与IC_(50)无显著相关性。以上结果表明,水浴-回流法可同时提取白花蛇舌草中黄酮、多酚、多糖三类物质;不同产地样品中这3类物质含量存在差异,这可能与生态因素不同有关;白花蛇舌草中最主要的抗氧化活性物质为黄酮和多酚。     

正交设计优化木贼多糖的超声提取工艺(英文)

以蒸馏水为溶剂提取,通过单因素实验和正交实验,研究料液比、超声功率、超声提取温度和超声作用时间对木贼多糖提取效果的影响。超声提取法的优化工艺条件为:料液比(g/mL)1∶20,提取温度70℃,超声功率100 W,作用时间50 min。在此条件下,木贼多糖的平均提取率为12.33%,RSD为0.16%。超声波强化提取木贼多糖省时高效。