4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与镧(Ⅲ)显色反应研究与应用

研究了在表面活性剂吐温-80存在下,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)的高灵敏显色反应,并建立了测定镧(Ⅲ)的新方法。实验发现,在pH=10.3 NH4Cl-NH3缓冲溶液中,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮形成紫色络合物,络合物的最大吸收波长为594.0 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.31×105L.mol-1.cm-1。镧(Ⅲ)的浓度在0~35μg/25mL的范围内符合比耳定律。本法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果令人满意。     

一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ)

用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),络合比为1:2(M:R),线性范围为0～20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意。     

微乳液介质-4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)

对由溴化十六烷基吡啶(CPB)、辛基苯基聚氧乙烯醚(OP)、正丁醇、正庚烷和水组成的微乳溶液存在下,4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚与镓(Ⅲ)的显色反应,进行了研究并提出了分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)的方法.结果表明:在pH 9.80的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)与试剂形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰在525 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.6×105mol-1·cm-1.镓(Ⅲ)量在μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为1 μg·L-1.方法用于煤和矿石中微量镓的测定,测得结果与原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.在两实样的基础上用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率为102.7%.     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ)

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚(MQAPC)与铜(Ⅱ)可生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为7.64×104L/(mol.cm),据此用分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ),铜(Ⅱ)的浓度在0.1~1.0μg/mL内与吸光度成线性关系。该方法测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为100%~104%。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯光度法测定痕量镍(Ⅱ)

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林-)3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L.mol-1.cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0～400μg.L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8μg.L-1,方法用于生活垃圾、水样品中痕量镍(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%,回收率在102.5%～105.0%之间。     

3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)若丹宁光度法测定镍

合成了新型试剂3 对甲苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮)若丹宁,研究了在表面活性剂存在下试剂与镍的显色反应,建立了光度法测定镍的新方法,其表观摩尔吸光系数为2.6×104L·mol-1·cm-1,镍量在0～20μg/10mL范围内符合比耳定律,可用于水及茶叶中镍的测定。     

4-硝基-4''-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊

研究了含氟显色剂4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应.在Triton X-100及0.4～2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1:5的稳定的棕色配合物.其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm.分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×106L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度.铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律.加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%～99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%～2.4%.     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

在2,2′ 联吡啶的活化下,铁(Ⅲ)可催化过氧化氢氧化1,5 二(2 羟基 5 磺酸基苯) 3 氰基甲月替的反应;在最佳条件下,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的方法,其检出限是1.96×10-12g/mL。方法用于水样和生物试样中痕量铁的测定,结果满意。     

2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮光度法测定锌

研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮(3,4-DHPF)与锌离子显色反应的条件及应用. 结果表明, 在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下, 在pH 8.2的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中, 锌与3,4-DHPF形成1∶1的红色络合物, 所形成的络合物的最大吸收值位于560 nm处, 表观摩尔吸光系数为1.23×105 L·mol-1·cm-1;红色络合物至少稳定8 h以上, 锌含量在0～1.40 μg/5 mL范围内符合比尔定律;拟定方法已用于茶叶中微量锌的测定.     

Determination of Steroids in Human Urine by Micellar Liquid Chromatography

Abstract

A simple and sensitive method for the determination of steroids using micellar liquid chromatography is described. The steroids, including hydroxycorticosterone. corticosterone, northisterone, testosterone, mexdroprogesterone acetate and progesterone, were separated by reversed-phase using a micelles mobile phase following UV detection at 245 nm. The parameters affecting retention of the test solutes such as the concentration of sodium dodecyl sulfate (SDS) and n-butanol-1 in the mobile phase were investigated. It was found that the retention of the solutes was dependent on the composition of mobile phase. The linear calibration plots range from 0.1 to 10 μg ml^?1 in mobile phase containing 5.0 × 10^?2 mol l^?1 SDS/9 % n-butanol-1 at pH 6.0, and the detection limit in order of 0.1 μg ml^?1 was obtained. The proposed method was used for the determination of steroids in urine using direct injection of samples without previous treatment.     

高效液相色谱化学发光检测人体血清及尿样中的盐酸肾上腺素

研究发现,盐酸肾上腺素在碱性条件下能显著增强铁氰化钾-鲁米诺化学发光强度。基于此建立了新的测定肾上腺素的方法。本方法以C18反相键合相为色谱柱,用0.01 mol/L邻苯二甲酸氢钾-甲醇(92∶8,V/V)为流动相,实现了对人体血清及尿样中盐酸肾上腺素的分离与测定。在最适宜条件下,方法的线性范围为10~5000μg/L;检出限为4.0×10-6g/L;相对标准偏差为3.0%(n=11)。     

柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素

建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。检出限为2．7—8．3μg／L;加标回收率尿样为78．0％-102．5％,血清样为72．6％-98．6％;方法精密度为1．29％-4．52％。应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定尿液中的异硫氰酸酯

 省去合成1,3 苯二硫杂环五烯 2 硫酮这一步骤，直接用异硫氰酸丙基酯与1,2 苯二硫酚反应作标准，建立了尿液中异硫氰酸酯的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。异硫氰酸丙基酯的标准曲线回归方程 y =0.418 2x + 2.821 ( r2 = 0.999 3 )与异硫氰酸甲基酯的回归方程 y = 0.412 2x + 2.442 3 ( r 2= 0.996 6 )基本拟合。检出限(以信噪比为2.5计)为0.08 μ mol/L 。日内重现性( n =21)以相对标准偏差(RSD)表     

人尿中异黄酮的高效液相色谱分析

建立了测定人尿中异黄酮组分(大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮)含量的反相高效液相色谱法。在尿样中加入黄酮作为内标,异黄酮经酶解后在pH=7.0中性条件下用乙酸乙酯(1∶1)提取,然后用0.02%TFA-M eOH-ACN三元梯度洗脱的方法分离异黄酮。在该条件下,大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮的检出限分别为12.9 nmol/L、13.9 nmol/L、71.6 nmol/L和11.8 nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有测试步骤简单、准确度高、重现性好等优点,适合大批量样品测定。     

Bienzymatic Spectrophotometric Method for Uric Acid Estimation in Human Serum and Urine

Journal of Analytical Chemistry - In this study, a novel and efficient bienzymatic method for the quantification of uric acid in serum and urine samples was developed. This method is based on the...     

高效液相色谱法测定人尿中神经鞘氨醇和二氢神经鞘氨醇

建立了一种检测人尿中神经鞘氨醇（So）和二氢神经鞘氨醇（Sa）的高效液相色谱方法（HPLC）。离心分离尿样中的片状剥落细胞,裂解后用乙酸乙酯萃取、邻苯二甲醛衍生,在HPLC系统中通过梯度洗脱用Nova-PakC18－RP色谱柱（15cm×3．9mm,4μm）分离、荧光检测器检测。So和Sa的检出限均为0．05ng（女性尿样0,075μg/L、男性尿样0．005μg/L）。分析从我国一个村在采集的40份尿样,女性尿样中So、Sa和Sa／So比值分别为1．29－13．58μg/L、0．25－3．13μg/L和0．15－0．25,男性尿样中分别为0．075~3．07μg/L、0.019－0．50μg/L和0．028～0．26。     

高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

采用高效液相色谱,分析柱：３μｍ,３．３ｃｍ＊４．６ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ,ＵＳＡ）;预柱：１０μｍ,１ｃｍ＊２．１ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ ＥＬｍｅｒ,ＵＳＡ）;以乙酰氨基酚为内标对氯仿－异丙醇（９５：５,Ｖ／Ｖ）提取样品进行了分析,流动相：０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲液（ＰＨ＝４．５）－甲醇（７０：３０,Ｖ／Ｖ）;检测波长：２７０ｎｍ;流速０．５ｍＬ／ｍｉｎ,３ｍｉｎ即完成一次茶     

Determination of Acyclovir in Human Serum by High-Performance Liquid Chromatography

Abstract

A method was developed for determination of concentrations of acyclovir in serum. Serum proteins were precipitated with equal part of 5% perchloric acid. High-performance liquid chromatography was used for separation from endogenous compounds and detection was done with spectrophotometry. The assay is simple and precise and seems well suited for pharmacokinetic studies.     

Determination of Ofloxacin,A New Oxazine Derivative in Human Serum,Urine, and Bile by High-Performance Liquid Chromatography

Abstract

A simple and precise high-performance liquid procedure has been developed for the determination of Ofloxacin (DL-8280), a new oxazine derivative in human serum, urine and bile using Norfloxacin as internal standard. The work-up procedure involves a chemical extraction step followed by isocratic chromatography on a anion-exchange analytical column, with ultraviolet detection. The run time for the assay was 11.5 minutes.