2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用

在TritonX - 10 0表面活性剂存在下 ,研究了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铜 (Ⅱ )的显色反应。在pH =10 .5的Na2 B4O7-NaOH缓冲溶液中 ,HSDAA与铜 (Ⅱ )形成 3∶1的深红色配合物 ,配合物的最大吸收峰位于λ =5 35nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.4 6× 10 5L/(mol·cm)。铜 (Ⅱ )的浓度在 0～ 4 80 μg/L范围内符合比耳定律。该方法用于大米和面粉中微量铜的测定 ,5次测定结果的相对标准偏差分别为 1.8%和 2 .9% ,平均回收率分别为 97.0 %和 10 4 .3%。测定结果与原子吸收法的测定结果基本一致     

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。     

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作络合滴定指示剂测定铜

试验了用光度显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为螯合滴定铜的指示剂.在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中,5-NO2-PADMA与铜(Ⅱ)生成紫红色螯合物,其吸收峰在550 nm波长处,在无铜(Ⅱ)存在时,该试剂本身的吸收峰在450 nm处,对比度达100 nm.在相同缓冲介质中用EDTA标准溶液滴定铜(Ⅱ)时,滴定终点时溶液由紫红色突变为黄绿色(铜量大于5 mg时接近绿色),终点敏锐可辨.方法中采用指示剂溶液浓度为1 g·L-1溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,滴定时加入5～10滴指示剂较为适宜.用此方法测定了化学试剂硝酸铜及铝合金中铜量.     

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂2 (3 羧基 2,4,5 三氮唑偶氮) 5 乙酰氨基苯酚(CTZAAP)与铜的显色反应研究及应用,建立了测定铜的新方法。在pH5.5的HOAc NaOAc缓冲溶液中,该试剂与铜(Ⅱ)形成1∶1红色稳定络合物,λmax为561.2nm,铜(Ⅱ)量在0～1.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1·cm-1。其他金属离子共存时,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜(Ⅱ),操作简便,结果满意。     

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯与锌(Ⅱ)的显色反应及其应用

合成了 1 偶氮苯 3 (5 溴 2 吡啶 ) 三氮烯 (ABBPDT) ,研究了ABBPDT与锌 (Ⅱ )的显色反应。在pH =11.0的Na2 B4O7-NaOH缓冲溶液中 ,TritonTX - 10 0表面活性剂存在下 ,ABBPDT与锌 (Ⅱ )生成 4∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于 5 30nm ,表观摩尔吸光系数为 1.36× 10 5L/ (mol·cm)。锌 (Ⅱ )的浓度在 0～ 15 .0 μ犂/ (2 5mL)范围内符合比耳定律。用该方法测定人发中的微量锌 ,平均回收率 (n =6 )为 98.8%～ 99.5 % ,RSD为 1.6 %～ 1.9%。     

新试剂2-〔2''''-(6''''-甲基-苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸的酸碱平衡及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了新显色剂2-[2′-(6′-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)与铜(Ⅱ)的显色反应及MBTAMB的酸碱平衡。试验表明MBTAMB在乙醇介质中,铜(Ⅱ)与MBTAMB形成1:1络合物,其λ_(max)为660nm,表观摩尔吸光系数为7.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铜(Ⅱ)浓度在0～18μg/25ml范围内符合比尔定律。本法操作简便,可直接应用于铝合金及电镀废液中微量铜的测定,结果满意。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ)

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚(MQAPC)与铜(Ⅱ)可生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为7.64×104L/(mol.cm),据此用分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ),铜(Ⅱ)的浓度在0.1~1.0μg/mL内与吸光度成线性关系。该方法测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为100%~104%。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了 5-NO2-PAH测定铜的新显色反应体系.在 pH 7.0～10.0 范围内,铜与试剂形成稳定的 1∶2 配合物,其最大吸收峰位于 653 nm, 表观摩尔吸光系数εCu=4.68×104 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在 0 μg/10 mL～14 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于合金中铜的测定.     

新荧光试剂5-(4′-氯-2′-羧基苯基偶氮)-4-氧代-2-硫代四氢噻唑的合成及分析应用研究

本文报道了新荧光试剂5-(4’-氯-2’-羧基苯基偶氮)-4-氧代-2-硫代四氢噻唑(CC-POST)的合成及其荧光分析应用。确证了其结构。在pH=5.0～5.4时。它与铜(Ⅱ)形成荧光螯合物。λ_(ex)/λ_(em)=310mn/408nm,检测限为0.5ng/g。用此法测定了茶叶中的痕量铜,结果满意。     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10~(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60％)-水(40％)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。     

5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉与铜(Ⅱ)显色反应研究

合成了5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉(PACPAQ)。在pH8.2的硼砂缓冲介质中,在CTMAB存在下,铜(Ⅱ)与PACPAQ形成1:4紫红色络合物,λ_(max)为540nm,ε=6.9×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律.用于粗铅和水中铜的测定,结果满意。     

新显色剂2-[2-(5-溴-噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铑的显色反应的研究

本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应。在pH5.0～7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铑(Ⅱ)含量在0～12μg/ml范围内服从比耳定律。采用加入适量EDTA的方法消除了Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子。建立了一个在二元配合物体系中具有高灵敏度及选择性、稳定、简便地吸光光度测定微量铑(Ⅱ)的新方法。     

铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物极谱吸附波

在pH9.50的1.60 mol/L NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲液体系中,铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.36 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其2.5次微分吸附波灵敏度高,波形好.峰值e_(pp)与铜(Ⅱ)浓度在4.0×10~(-8)～6.5×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系;其检测限为1.0×10~(-8)mol/L Cu(Ⅱ).该法用于合金试样中微量铜测定,结果较好.本文对络合物的组成及波的性质进行了探讨.     

2-[2'-(6'-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应研究

报道了新试剂2-[2’-(6’-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称MOBTAB)并研究了其在乙醇介质中与Cu(Ⅱ)的显色反应,试验表明,在pH2.0～4.5时,Cu(Ⅱ)与MOBTAB形成1:1的蓝色络合物.其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数为6.55×10~4,Cu(Ⅱ)浓度在0～0.76μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.本法操作简便,可直接测定铸铝及纯铝中微量铜,结果满意.     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯吸光光度法测定微量钯

于pH9.3～10.6Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质中,在Triton N-101存在下,Pd(Ⅱ)与2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)形成组成比为1:2的红色配合物,其最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.05×10~5,线性范围为0～0.7μg·ml~(-1) .结合丁二酮肟螯合,氯仿萃取,方法用于贵金属二次合金中微量钯的测定,相对标准偏差为2.0%(n=6).加标回收率为93.8%～99.3%.     

3-对甲苯基-5-(4′-硝基-2′-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及用于铜的荧光光度测定

本文报道了新荧光试剂3-对甲苯基-5-（4’-硝基-2‘-羧基苯偶氮）-2-硫代-4-噻唑啉酮（MPNCPATTN）的合成。通过元素分析、红外光谱，核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在pH5．6时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光络合物，在λex／λem=308nm／403nm处产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在6．28×10－9～9．44×10-7mo1／L范围内呈线性关系，检测限为0.399μg／L的铜（Ⅱ）。测定了人发中的痕量铜，结果满意。     

微乳液1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蔬菜样品中的钴

以十二烷基硫酸钠-溴代十六烷基三甲胺(SDS-CIMAB)复合微乳液为介质,对Co(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的显色反应条件进行了研究.结果表明该体系的λ_(max)=580nm,ε_(580)=3.4×10~4L·mol·cm~(-1),Co(Ⅱ)测定的线性范围为0～2.40mg/L.回收率在96%～103%之间,该法选择性好,用于蔬菜中Co(Ⅱ)含量的测定,得到了满意的结果.     

荧光探针N-9-吖啶-α-氨基乙酸的合成及荧光分光光度法测定环境水样中痕量铜

对荧光探针N-9-吖啶-α-氨基乙酸的合成方法作了改进,使偶氮化反应时间由7 h缩短为3 h,产率由78.9%提高至85.2%.此试剂与铜(Ⅱ)反应使其荧光猝灭,并据此提出了以此试剂为探针的痕量铜的荧光光度测定法.在pH 7.0的缓冲介质中,在一定量的乙醇存在下,铜(Ⅱ)与荧光探针反应,通过测定样品溶液和空白溶液在激发波长(λex)262.0 nm和发射波长(λem)456.0 nm的荧光强度FA和FB,计算得反应液荧光强度猝灭程度△F,其荧光强度的猝灭程度与铜(Ⅱ)质量浓度在0.20～600.0 μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3a/b)为0.04μg·L-1.按此方法分析了3个环境水样,测得其铜量值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,回收率在96.0%～102.0%之间.     

2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铜显色反应的研究及应用

本文研究了2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(6-NO_2-BTAMB)与铜的显色反应。结果表明,在pH2.0～4.5的乙醇水溶液中6-NO_2-BTAMB与铜形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长位于650nm处,表观摩尔吸收系数为7.75×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),络合物的组成为6-NO_2·BTAMB:Cu=1:1,铜浓度在0～10μg/10ml范围内服从比尔定律。该方法具有良好的选择性和灵敏度。在氟化铵和硫脲存在下,利用差减法,可直接测定含微量镍和钴的镁、铝合金中的铜,结果满意。     

新显色剂四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉吸光光度法测定微量铜

四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉是一种新显色剂,在微酸性(pH 4.9～5.3)介质中,有混合表面活性剂CPC-OP存在下与Cu(Ⅱ)形成稳定的配合物,最大吸收波长在420nm处,铜量在0.5～4.5pg/25ml范围内符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε_(420)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双峰双波长光度法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε′_(420-445)=5.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用拟定的方法进行样品中微量铜的测定,结果满意。