火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中高含量的银

采用火焰原子吸收光谱法直接测定铅精矿中高含量的银，其程序是将样品于700℃灼烧30min，以盐酸溶解后配制成溶液，用空气-乙炔火焰光度法测定样品中银的含量。该法简便、快速，结果准确。     

火焰原子吸收光谱法测定调合汽油中铅

铅是一种蓄积性毒物 ,其毒性决定于在人体组织内的溶解度 ,ＰｂＯ易溶于水 ,毒性较大。汽油在燃烧时 ,其铅的化合物经氧化转变为ＰｂＯ ,以ＰｂＯ粉尘的形式扩散到空气中 ,ＰｂＯ尘粒 2～ 3μｍ ,呈为分散性气溶胶 ,分散范围较大[1] 。人体吸入被铅污染的空气时 ,铅就在人体内积聚 ,严重影响着人们的身体健康。铅急性中毒表观为流涎、出汗、恶心、呕吐、阵发性腹部绞痛 ,便秘或腹泻、头痛、血压增高 ,严重者抽搐、昏迷瘫痪、循环衰竭。慢性中毒主要呈现神经衰弱症、贫血及皮炎等不良症状。目前汽油中铅是空气铅污染的主要来源 ,加强对汽油含…     

火焰原子吸收光谱法测定铅锑合金中铅

高含量铅的测定一般是经沉淀分离后 ,用ＥＤＴＡ滴定。但此法干扰元素多 ,操作较繁 ,分析时间过长。本文用硝酸、酒石酸溶解试样 ,在稀硝酸介质中 ,采用铅的次灵敏线 ,火焰原子吸收光谱法直接测定铅锑合金中铅。方法快速、简便、结果准确。1　主要仪器与试剂ＷＦＸ ＩＣ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )铅标准溶液 :2 .0 0 0ｍｇ·ｍｌ- 12　仪器工作参数波长 36 8.4ｎｍ ,灯电流 6ｍＡ ,燃烧器高度 8ｍｍ ,空气流量 5Ｌ·ｍｉｎ- 1,乙炔流量 1Ｌ·ｍｉｎ- 1。3　标准工作曲线分别取铅量 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,80和 10 0ｍｇ于 6个1…     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量

土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差(n=6)分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定铅钙母合金中钙

以EDTA为保护剂 ,镧为释放剂消除钙在空气 乙炔焰中的电离干扰。试液中含硝酸5 % ,EDTA 0 .0 0 1mol·ml- 1及氧化镧 1.5mg·ml- 1;合金中的杂质元素不干扰测定 ,以标准溶液中加入相应浓度的铅消除基体干扰 ,钙浓度在 0 10 μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,检出限为 6 2ng·ml- 1,回收率 98.3 4% 10 0 .65 % ,RSD <1% ,可简便、快速地测定铅钙母合金中钙。     

黄芪中微量元素的形态分析

按照传统煎煮法对中药黄芪中铜、锌、铁、镁、钙和铬6种元素进行提取;用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态;利用大孔吸附树脂柱对可溶态中的有机态与无机态进行分离;采用火焰原子吸收光谱法对各种形态中的6种元素进行测定。结果显示:黄芪中6种元素的总提取率在44.0%~74.4%,浸留比在79·4%~293.8%,悬浮态颗粒吸附率在10%左右,可溶态中铬的有机态与无机态的比例为114.6%,铜、锌、铁、镁、钙的有机态与无机态的比例在3.7%~43.5%。该法对各元素的加标回收率在96.8%~103.1%;相对标准偏差小于1.5%。     

土壤中氟的化学形态分析方法研究

氟是一种与健康密切相关的必需微量元素,人体对氟的摄入不足或过量都可能会引发健康问题。查明土壤中氟的赋存形态,对了解氟的生物有效性、迁移转化规律及预防氟缺乏或过剩可能导致的生态环境和健康问题具有重要意义。通过讨论,将氟的形态划分为水溶态、吸附态、氧化结合态和固定态。重点研究了固液比、超声时间、超声温度对水溶态氟的提取影响,确定了固液比为1:10、超声时间为30min以及超声温度为25±5℃为最佳提取条件,并在此条件下,开展了弱酸(H2C2O4)、弱碱(NaHCO3)提取剂的先后顺序和不同浓度NH3OHCl-C2H4O2提取液对吸附态氟及氧化结合态氟提取效果的影响。结果表明,土壤的pH对提取吸附态的氟有一定的影响,确定了以酸性土壤使用先碱后酸、碱性土壤使用先酸后碱为吸附态氟的提取顺序;得出了使用0.25mol/L浓度的NH3OHCl - C2H4O2提取液会使氧化结合态氟的提取率更高的结论。所使用的方法精密度RSD/%在3.58% ~ 22.8%之间,准确度RD%在0.42% ~ 10.5%之间,回收率在81.0% ~ 99.2%范围内,均优于区域生态地球化学评价(DZ/T 0289-2015)规范的要求。该方法简单有效,并易于控制,可为研究氟在土壤中的迁移转化提供科学依据。     

中草药龙胆中微量元素的形态分析

采用传统煎煮法对丽水当地中草药龙胆中钙、锌、铁、铜、锰、铅、镉和铬等8种元素进行提取,并用微孔滤膜分离提取液中可溶态与悬浮态;利用大孔吸附树脂分离可溶态中有机态与无机态;采用正辛醇/水分配体系模拟水煎液中这8种微量元素在人体胃肠中分配情况,再用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了各种形态中的8种元素。研究结果显示:龙胆中8种元素的提取率在34.25%～74.53%,浸留比在49.58%～371.1%,悬浮态颗粒吸附率在6.5%～29.8%,该法对各元素的加标回收率在91.3%～108.5%;相对标准偏差小于3.5%;锌、铁、铜、锰在正辛醇/水分配体系中溶出性受酸碱性影响大些。     

原子捕获火焰原子吸收光谱法测定无铅汽油中铅

采用双缝式原子捕获石英管在火焰原子吸收光谱仪上测定无铅汽油中铅含量 ,探讨了原子捕获的机理 ,研究了捕获的时间乙炔流量等测试条件。试验表明 ,方法的灵敏度比GB/T80 2 0 .6 5～ 6 7- 1998中火焰原子吸收光谱法提高了 4倍 ,能测定无铅汽油中 μg·L- 1级的铅含量     

火焰原子吸收光谱法化学干扰研究的新进展

综述后１０年火焰原子吸收光谱法中存在的化学干扰及消除方法的研究进展，评述了消除方法包括加入释放剂、保护剂、表面活性剂、络合剂、复合试剂和流动注射合并带法以及计算方法。共引用文献３２篇。     

二溴对甲偶氮磺光度法测定锌合金中微量铅

研究了新试剂二溴对甲偶氮磺与铅的显色反应,建立了直接测定锌合金中微量铅的光度分析方法。在硝酸介质中,二溴对甲偶氮磺与铅发生灵敏的显色反应,生成1∶2的蓝色配合物。铅配合物的最大吸收峰位于630nm,表观摩尔吸光系数和Sandell灵敏度分别为1.07×105L·mol-1·cm-1和1.94ng·cm-2;显色反应在常温下(<30℃)立即完成,而配合物及试剂空白的吸光度在24h内基本保持不变;铅在0～90μg/25ml范围内符合比耳定律;显色反应有良好的选择性,主要共存金属离子均有较大的允许量,可用于锌合金中微量铅的直接测定。     

meso—四（4—磺酸苯基）卟啉与铅显色反应及其应用

研究了铅与meso-四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS_4)的显色反应条件,试验发现,在盐酸羟胺存在下和碱性(pH 12)介质中,铅与TPPS_4在室温即可络合完全,络合比为1:1,摩尔吸光系数ε=2.64X10~5,铅含量在0～2.0μg/10ml范围内呈线性,经APDC/MIBK 萃取分离,排除干扰后,用于自来水、桃叶中痕量铅的测定,结果满意.     

火焰原子吸收法测定土壤中铜铅镉锌

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为螯合剂,四氯化碳为萃取剂萃取土壤消解液,继而用硝酸-过氧化氢混合液反萃取至水相,然后用火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、镉和锌,结果满意。     

连续氢化物ICP-AES法测定土壤中痕量铅

以过硫酸铵－过氧化氢作氧化剂，将二价铅氧化为四价铅，与KBH4反应生成气态氢化物（PhH4)，由氩气导入等离子体中进行测定，采用正交 试验法优化分析条件，用标准加入法的结果经计算机多次迭代处理，以校正基体干扰，对国家土壤标准物质进行分析，结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜铅铁钙

试样以盐酸和硝酸分解，残渣经回升并入原溶液，在稀盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铁和钙，回收率在95.0%～105.0%,RSD分别为1.7%,1.9%,1.9%和4.2%。     

土壤中铅的测量不确定度的评定

对依次用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸消解土壤样品后直接用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅含量的过程,从标准溶液、样品称量、消解、定容、校正曲线和分析仪器等方面分析误差来源,计算求得合成相对标准不确定度为4．6％,扩展不确定度为9．2％。     

ICP-AES法测定油漆中总铅量不确定度的讨论

根据EURACHEM／CITAC2000中的规定计算了ICP—AES法测定油漆中总铅量的不确定度,建立了数学模型和根据在测试过程中产生不确定度的变量建立了因果图。通过转化数学模型和因果图,对油漆标准样品中含铅量的测定精密度和准确度进行试验,并计算了此方法的不确定度。结论中提出可根据在日常分析试验中所积累的数据,用B类不确定度的计算方法计算所得的测定过程的不确定度具有更高的真实可信性,并指出要不断积累测试数据,不断更新测定方法的不确定度,这样得到的不确定度更为可信合理。     

CVG-ICP-AES法测定饮用天然矿泉水中痕量铅和汞

自制化学蒸气发生器并建立了KBrO3KBr K3Fe(CN)6HCl KBH4的CVG ICP AES同时直接测定饮用天然矿泉水中痕量铅和汞的方法,该方法提高了灵敏度,改善了检出限。方法的检出限分别为0.7μg·L-1(Pb220.353nm),0.1μg·L-1(Hg184.950nm),相对标准偏差分别为0.8%～7.8%(Pb)和0.5%～6.2%(Hg);回收率分别为90.0%～100.0%(Pb)和92.8%～108.0%(Hg)。方法完全能满足饮用天然矿泉水中痕量铅和汞的分析。     

沉积物中重金属形态分析方法研究进展

介绍近年来国内外对沉积物中重金属的研究概况,以及重金属形态分离方法和监测方法的最新进展,对国内外常用的沉积物中重金属的形态分析提取方法如Tessier法、Forstner法和BCR法进行了比较,概述了重金属形态分离检测方法。