ABS工程塑料中铅、铬(Ⅵ)、镉及汞含量测定

用浓硫酸与浓硝酸(1 5)的混合酸消解ABS工程塑料试样,消解过程中铅(Ⅱ)以PbSO4形式沉淀,用乙酸铵溶解PbSO4沉淀后在乙酸盐缓冲溶液中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅,检出限为0.088 mg·L-1.溶液中镉(Ⅱ)也用FAAS法测定,其检出限为0.074 mg·L-1,溶液中汞采用氢化物发生,冷原子蒸气-原子吸收光谱法测定,其检出限为0.64 μg·L-1.六价铬采用二苯基羰酰二肼光度法测定,检出限为0.039 mg·L-1.对方法的精密度及回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=7)均小于3.5%,回收率在91.8%～106.0%之间.     

火焰原子吸收光谱法测定红车轴草及其提取物中铁和锰

应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了红车轴草及其提取物中铁和锰的含量,试验了仪器的工作条件并予以优化,经干燥和粉碎的试样于瓷坩埚中用浓硝酸处理,经蒸发至干,于马弗炉中在500℃灼烧1 h重复处理一次后用0.2 mol.L-1HCl浸取坩埚中残渣,所得溶液进行FAAS测定,两元素的线性范围为0.50~4.00 mg.L-1(铁)和0.20~3.00 mg.L-1(锰),相关系数依次为0.999 6和0.999 0。根据标准曲线斜率算得两元素的测定灵敏度依次为0.028和0.011 mg.L-1/1%。试验得铁的回收率为98.9%,锰的回收率为96.2%,平行5次测定一红车轴草试样中铁及锰量,对平均含铁量为67.0μg.g-1的相对标准偏差(RSD)值为2.45%,平均含锰量为7.8μg.g-1的RSD值为2.10%。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集

在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol·L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应.当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 mL·min-1,富集时间为90 S,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol·L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测.按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg·L-1.对铅(Ⅱ)0.50 mg·L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%.用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%.以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定润滑油中钙锌

在低温加热的条件下,油样用浓硝酸消化,所得试液中加入适量Triton X-100及Tween 80使乳化从而得到均匀的透明或半透明的呈橙黄色或黄绿色的试样溶液,供火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钙及锌.对非完全消化所用的酸和乳化剂的选择和FAAS测定中的化学干扰、背景干扰以及空白溶液及试样溶液粘度的一致性等分析务件进行了试验和优化.钙及锌两元素的线性范围依次为0～12 mg·L-1和0～1.6 mg·L-1,检出限(3σ/s)依次为0.14 mg·L-1及0.018 mg·L-1.此方法应用于润滑油实样分析,所得两元素分析结果的RSD(n=6)值均小于5%,回收率均在100.0%～102.1%之间.     

直接火焰原子吸收法测定石灰性土壤中有效态铜镉铅锌

土壤中有效态金属系指能被植物吸收的金属,它与植物及人体关系极为密切,对其进行监测在污染评价中很有意义。有效态金属常用浸提剂浸提后进行测定。浸提剂种类很多。近年来已有报导,将 DTPA 浸提剂用于碱性或石灰性土壤中有效态镉、铅、铜、锌的测定,其提取量与植物体中的量具有较好的相关性。本文以北京地区石灰性土壤为试样,试以 DTPA 为浸提剂,对浸提剂浓度、浸提时间、土水比及直接火焰原     

火焰原子吸收光谱法及比浊法测定聚氯乙烯中氯

以无水碳酸钠为灰化固定剂,于瓷坩埚中加热将试样灰化,于高温炉中在700℃燃烧2 h,用水溶出残渣,分取部分试液用火焰原子吸收光谱法(FAAS)或浊度法测定其中氯离子.加入过量银以沉淀样品溶液中的氯离子,用FAAS法测定银以间接测定氯,或通过测定氯化银悬浮体的表观吸光度而测定氯,建立了FAAS法及比浊法测定聚氯乙烯中氯含量的方法.线性范围:FAAS法为0～140μmol·L-1,比浊法为0.4～4.8 mg·L-1.测定结果的相对标准偏差≤1.9%,加标回收率95.0%～102.5%.两种方法测定结果的相对误差小于士1.1%.     

气相色谱法测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量

提出了测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留的气相色谱方法.试样经丙酮提取,正己烷反萃取,弗罗里硅土柱进行净化,用不同极性的淋洗剂分段收集.以气相色谱-电子捕获检测器(GCECD)方式测定哒螨酮,气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]方式测定克螨特,外标法定量.试验表明:试样中加入0.25～10 mg·kg-1浓度水平的克螨特,回收率为84%～102%,方法的测定下限为0.25 mg·kg-,同一样品中6次测定克螨特残留量的相对标准偏差小于5%.试样中加入0.01～0.5 mg·kg-1浓度水平的哒螨酮,回收率为90%～103%,方法测定下限为0.01 mg·kg-1,同一样品中6次测定哒螨酮残留量的相对标准偏差小于5%.     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定土壤中的三甲基铅和三乙基铅

建立并优化了土壤中三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)形态提取方法,构建了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分离测定三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)形态的分析方法。通过改变流动相组分比例,使TML和TEL的有机铅形态达到基线分离。TML和TEL有机铅的检出限分别达到0.15μg·kg-1和0.35μg·kg-1;峰面积的RSD分别为4.6%和5.5%。对浓度范围为0.5~100μg·kg~(-1)有机铅混合标准溶液进行线性动态范围测定,结果两种有机铅的回归系数均在0.9998以上。比较了几种不同的样品提取方法,得到土壤用80%甲醇的乙酸溶液振荡过夜后,上清液pH调值至9,用0.5mol·L~(-1)的DDTC、0.1mol·L~(-1)的EDTA和正己烷溶液提取,TML和TEL的加标回收率均大于98.0%。利用建立的方法,对实际土壤样品进行有机铅测定,在部分样品中检测到TML和TEL有机铅化合物形态。     

气相色谱法测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量

建立了一种测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量的气相色谱方法。试样中的八氯二丙醚(S-421)经丙酮提取、正己烷反萃取,然后用浓硫酸液-液分配磺化法,进行净化,以气相色谱法(GC-ECD)测定,外标法定量。试验结果表明:试样中加入0.005~0.05 mg.kg-1浓度水平的八氯二丙醚(S-421),回收率在85%~110%,检出限为0.005 mg.kg-1。同一样品10次测定的相对标准偏差小于10%。     

植物性食品中锐劲特残留量的检测方法研究

研究了测定植物性食品中锐劲特残留的气相色谱方法。试样经丙酮提取,正己烷反萃取,中性氧化铝加少量活性炭柱进行净化,以GC/ECD方式测定,外标法定量。实验表明:试样中添加0.005~0.25 mg.kg-1水平的锐劲特,标准添加回收率为84%~110%,方法检出限为5μg.kg-1。同一样品中6次测定锐劲特残留量的相对标准偏差小于5%。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定菠菜中镁、锌和铜

在pH 8.0缓冲溶液中,以8-羟基喹啉为螯合剂,镁、锌和铜均与8-羟基喹啉生成螯合物,加入Triton X-100表面活性剂用浊点萃取分离富集菠菜样品中镁、锌和铜。分取部分表面活性剂相用乙醇定容至25mL,所得溶液直接用火焰原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。镁、锌和铜的检出限(3s/k)依次为0.057,0.064,0.032mg.L-1。应用此法测定了大叶菠菜和小叶菠菜中3种元素的含量,在两种样品中用标准加入法进行方法的回收试验,测得镁的回收率在93.3%～100.5%之间;锌的回收率在91.7%～97.9%之间;铜的回收率在94.0%～107.1%之间。     

New Approaches to the Extraction of Arsenic Species from Soils

Arsenic extraction in natural and spiked soil samples was studied using two main types of extractants. The extractants were phosphoric acid used alone and with the addition of reducing agents (ascorbic acid and hydroxylammonium hydrochloride). The stability of arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), monomethylarsonic acid (MMA) and dimethylarsinic acid (DMA) in the extracts over time and under different storing conditions was assessed by means of LC-HG-AFS. A protocol was devised to extract arsenic species from soils. The protocol assures the stability of the original sample species in the extract proposed by using an extraction solution of phosphoric acid with ascorbic acid and by purging the extracts after microwave extraction. The total As, Mn and Fe content in aqua regia and in phosphoric extracts was also measured by ICP-AES in order to perform the mass balance.     

Extractable chromium determination in soils by AAS

The lixiviation of trace metals from soils using selective extractants gives valuable information, especially for agricultural purposes. The two reagents validated by a group of European researchers coordinated by the Measurements and Testing Program (MAT) of the Commission of the European Community, in single extraction procedures, are EDTA 0.05 moll^–1 and CH₃COOH 0.43 moll^–1.This paper reports the effect of these extractants upon chromium determination in extracts by AAS. Matrix effects were studied in extracts of two soils of different origin: a terra rossa soil from a Mediterranean area and a sewage amended soil.For the FAAS technique, the matrix effects were studied for air-acetylene and nitrous oxide-acetylene flames and using Cr(VI) and Cr(III) as standard solutions. The interfering effects observed are circumvented by the use of 1% 8-hydroxyquinoline as suppressor agent.For the ETAAS technique, charring and atomization curves were obtained for extracts in each reagent and after setting up the graphite furnace program, matrix effects were studied. Different matrix modifiers (Mg(NO₃)₂, Pd and Triton X-100) were also tested.Once the analytical method had been established, single extraction procedures were applied in the two soils, determining the percentage of extractable chromium in relation to the total content.     

火焰原子吸收光谱法测定煤矸石土种植的农作物中金属元素含量

采用干灰化法消化样品,火焰原子吸收光谱法测定了煤矸石土种植植物中的钙、镁、铜、锌、铁、锰等6种金属元素的含量。6种元素均在一定的质量浓度范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002～0.017mg.L-1之间。回收率在96.8%～106.1%之间,相对标准偏差(n=6)在0.17%～4.25%之间。方法用于煤矸石土和沙土上种植的玉米、蚕豆和豌豆中6种金属元素含量的测定,结果表明:煤矸石土上种植粮食中6种元素的含量均高于沙土上种植的,矸石土壤种植的蚕豆中镁含量较高,豌豆中铁和锰含量较高。     

酸性水稻土有效态砷与糙米砷含量相关性的研究

为了更好地探究酸性水稻土中有效态砷和糙米砷含量的相关性,采用土液比1:10、振荡时间240 min和振荡速度200 r·min-1为中间条件,比较4种浸提剂0.01 mol·L-1 CaCl2-DTPA,0.5 mol·L-1 NaHCO3,0.05 mol·L-1 NH4H2PO4和0.43 mol·L-1 HNO3提取酸性水稻土中有效砷的提取效果。结果表明,4种浸提剂提取的土壤有效态砷与其糙米砷含量之间均存在显著相关,0.43 mol·L-1 HNO3提取的土壤有效态砷与糙米砷含量的相关性最高为0.828,土壤有效态砷平均提取率最高为8.63。选择0.43 mol·L-1 HNO3为提取酸性水稻土有效态砷的最优浸提剂,进一步优化浸提剂的提取条件,确定土液比1:10、振荡时间120 min和振荡速度200 r·min-1为酸性水稻土有效态砷最佳提取条件,土壤有效态砷与糙米砷含量的相关性最高为0.831。0.43 mol·L-1 HNO3提取酸性水稻土中有效砷的方法操作简便、试剂用量少,提取的土壤有效砷和糙米砷的相关性好,确定为酸性水稻土有效态砷的提取方法,为科学评价酸性水稻土壤有效态砷与糙米砷的生物有效性以及酸性水稻土壤砷环境风险评价提供参考依据。     

超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。     

在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收法测定水中痕量镉和铜

应用高效的在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收系统直接测定水中痕量镉和铜 ,试验用内装 2 0 0 mg Amberlite XAD- 4键合的 5-磺酸 - 8-羟基喹啉螯合树脂的锥形柱 ,在 p H6条件下 ,样品流速为 6.0 ml·min-1,90 s装样 ,用 0 .5mol· L-1HCl洗脱 ,分析速度为30样·h-1分别获得 38和 40倍的富集 ,经石英缝管增敏 ,总灵敏度分别提高 1 36和 1 2 0倍 ,检出限为 0 .1和 0 .2μg· L-1。对镉和铜含量分别为 2 .0 ,5.0μg· L-1的水样连续测定 1 1次的相对标准偏差分别为 2 .8%和 3.4% ,可直接测定水体中 μg· L-1级的镉和铜。     

高效液相色谱法测定水产品中7种兽药残留量

提出了高效液相色谱法同时测定水产品中呋喃唑酮、噁喹酸、萘啶酸及4种磺胺类药物等7种兽药残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,用中性氧化铝柱和C18固相萃取柱进行分离及净化。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的乙腈与0.08mol.L-1乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于波长265nm处检测。7种兽药的质量浓度与其峰面积均在0.05～1.0mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01～0.04mg.kg-1。方法的回收率在68.2%～97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.6%～14%之间。     

全蝎中4种微量元素的形态分析

对中药全蝎中铜、锌、铁和镁4种微量元素存在的形态及含量进行了研究。文中叙述了全蝎样品中元素的各种形态(可溶态、悬浮态、无机态、有机态)的提取方法和分离,采用火焰原子吸收光谱法测定了各试液中4种微量元素的含量。结果显示,全蝎中4种元素的总提取率在39.9%~63.2%之间,浸留比在73.6%~126.0%之间,悬浮态颗粒吸附率在10%左右,铜、锌、铁、镁的有机态与无机态的比例在250.0%~550.0%之间。     

溶剂萃取-高效液相色谱法测定油脂类食品中荧光增白剂1,4-二苯基-1,3-丁二烯的迁移量

将所选取的8种油脂类食品捣碎并均匀化后称取5.00(±0.01)g,用乙腈提取2次(每次用10.0mL),振荡3min,离心,每次取其上清液1.0mL,将2次上清液合并,加入水1.3mL,用0.45μm滤膜过滤,滤液作为试液用于高效液相色谱(HPLC)测定。用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱作为固定相,以不同比例的(A)水和(B)乙腈的混合液作为流动相进行梯度洗脱;在波长330nm处,用二极管阵列检测器(DAD)检测1,4-二苯基-1,3-丁二烯(DPBD)在保留时间13.01min时的峰面积。测得DPBD的质量浓度在0.01~50.0mg·L^-1内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3s)为0.01mg·kg^-1。以8种食品的空白样品为基体,分别加入3个浓度水平的DPBD标准溶液进行精密度和回收试验,测得回收率为80.1%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~12%。称取所选取的8种样品,分别置于含有DPBD(12.58mg·kg^-1)且相同规格的聚乙烯(PE)食品袋中,抽真空密封。将此密封的8袋食品按GB 31604.1-2015的方法,在不同的迁移条件下进行DPBD从食品袋向食品的迁移试验,并按上述方法测定其含量。试验结果表明DPBD容易向表面油脂含量高的煎炸类食品迁移,在3种煎炸食品中,在不同的迁移条件(温度及时间)下测得的DPBD含量为0.17~0.47mg·kg^-1,而在其余的5种食品中均未测出DPBD。