Papierelektrophoretische Untersuchungen an radioaktiv markierten Gewebekulturen

Zusammenfassung Zur Herstellung von Deckglaskulturen aus embryonalem Hühnergewebe oder anderen Gewebsarten werden Hühner-plasma und Hühnerembryonalextrakt als Kulturmedien verwendet. Diese beiden Komponenten des Nährbodens wurden papierelektrophoretisch untersucht. Auch das Verhalten von Glukose, einem Zusatz zum Medium, bei der Papierelektrophorese wurde studiert. Bei Verwendung von Radioglukose, also bei größter Empfindlichkeit des Nachweises, konnten geringe Mengen des Zuckers auf dem ganzen Papierstreifen gefunden werden. Wird Hühnchenserum mit Radioglukose versetzt und sofort untersucht, dann führten die Proteine keinen Radiokohlenstoff über das Pherogramm mit. Nach dreitägiger Bebrütung des Kulturmediums bei 37°C dagegen wiesen die Banden des -Globulins und des Albumins Radioaktivität auf.

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Mit 4 Abbildungen.     

The evaluation of the small-angle scattering of lamellar two-phase systems by means of interface distribution functions

Summary The basic conditions for the interpretation of the small-angle scattering of lamellar two-phase systems using interface distribution functions are discussed. It is shown that the determination of interface distribution functions requires the existence of a region in the intensity distribution in which Porod's law is valid. The influence of errors due to systematic deviations from Porod's law, non-planar lamellae, multiple scattering etc. on the evaluation is discussed, from which one can conclude that the experimental requirements for the applicability of the method can be met by modern small-angle equipment.An evaluation method has been developed which combines the desmearing and the determination of the interface distribution function using Bessel transforms.

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Zusammenfassung Die Grundbedingungen für eine Auswertung der Kleinwinkelstreuung lamellarer Zweiphasensysteme mit Hilfe von Grenzflächenverteilungsfunktionen werden diskutiert. Es wird gezeigt, daß die Bestimmung von Grenzflächenverteilungsfunktionen die Existenz eines Bereiches in der Intensitätsverteilung voraussetzt, in der das Porodsche Gesetz gültig ist. Der Einfluß von Meßfehlern bedingt durch systematische Abweichungen vom Porodschen Gesetz, unebene Lamellen, Mehrfachstreuung usw. auf die Auswertung wird diskutiert; hieraus ergibt sich, daß die. experimentellen Bedingungen für die Anwendbarkeit der Methode durch moderne Kleinwinkelapparaturen erfüllt werden können. Es wurde eine Auswertungsmethode entwickelt, die Entschmierung und Bestimmung der Grenzflächenverteilungsfunktion mit Hilfe von Besseltransformierten kombiniert.

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With 6 figures     

Spezielle analytische Methoden für die Arbeitsmedizin und Industriehygiene. IV

Zusammenfassung Eine vor kurzem publizierte Methode zur Bestimmung kleinster Mengen von Hexamethylendiisocyanat in Luft erwies sich im Konzentrationsbereich von 10^–2 ppm als zu wenig genau. Die Grundlagen dieser Methode wurden deshalb erneut untersucht. Mit Hilfe des verbesserten Verfahrens ist es möglich, Hexamethylendiisocyanat in Luft auch im Konzentrationsbereich von 10^–2 ppm und darunter sehr genau zu bestimmen. Mit demselben Verfahren können auch sehr stark verdünnte Lösungen von Hexamethylendiamin analysiert werden.

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Summary A recently published method for the determination of tiny amounts of hexamethylenediisocyanate in the air proved to be not accurate enough in the concentration area of 10^–2 ppm. Consequently the bases of this method were studied again. By means of the improved procedure it is possible to determine hexamethylenediisocyanate in air also in the concentration domain of 10^–2 ppm and below with high accuracy. Very highly diluted solutions of hexamethylenediamine can be analyzed likewise by means of this same method.

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III. Mitteilung⁶.     

Determination of amino- and carboxyl end-groups in poly(paraphenylene terephthalamide)

Summary Two chemical methods are described for the quantitative determination of amino- and carboxyl end-groups in poly(paraphenylene terephthalamide). The amino end-groups are determined by heterogeneous reaction with 1-fluoro-2,4-dinitrobenzene. After washing out the excess of reagent, the modified polymer is dissolved in methanesulphonic acid and the introduced dinitrophenyl group is measured spectrophotometrically. The determination of carboxyl endgroups is based on a quantitative conversion to an amino group, nitrogen and carbon dioxide with sodium azide in 100 % sulphuric acid. The liberated carbon dioxide is determined by potentiometric titration. The standard deviations of the methods are 2.5 mmole COOH/kg and 0.7 mmole NH₂/kg within the range of 5–200 mmole/kg.

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Bestimmung von Amino- und Carboxylendgruppen in Poly(paraphenylen-terephthalamid)

Zusammenfassung Zwei chemische Methoden, die eine quantitative Bestimmung der Amino- und Carboxylendgruppen in Poly(paraphenylen-terephthalamid) ermöglichen, werden beschrieben. Die Aminoendgruppen werden durch eine heterogene Reaktion mit 1-Fluor-2,4-dinitrobenzol bestimmt. Nach Auswaschen des Reagensüberschusses wird das modifizierte Polymer in Methansulfonsäure gelöst und die eingeführte Dinitrophenylgruppe spektrophotometrisch gemessen. Die Bestimmung der Carboxylendgruppen basiert auf einer quantitativen Umsetzung zu einer Aminogruppe, Stickstoff und Kohlendioxid mit Natriumazid in 100 %iger Schwefelsäure. Das freigesetzte Kohlendioxid wird durch potentiometrische Titration bestimmt. Die Standardabweichungen der Methoden betragen 2,5 mmol COOH/kg und 0,7 mmol NH₂/kg im Bereich von 5–200 mmol/kg.

     

Zur Bestimmung von freien, monomeren Toluylendiisocyanaten und Hexamethylendiisocyanat in Polyurethan(=PUR)-Anstrichstoffen

ZusammenfassungZusammenfassung Es wird über 4 Analysenmethoden zur Bestimmung von kleinen Konzentrationen freier, monomerer Isocyanate [(2,4-,2,6-Toluylendiisocyanat (TDI) und 1,6-Hexamethylendiisocyanat (HDI)] in Polyurethan-Anstrichstoffen berichtet.TDI-Bestimmungen. Colorimetrisch Nach Verseifung der Isocyanate mit Eisessig/Schwefelsäure zu polymeren und monomeren Aminen und Abtrennung der ersteren durch Fällung werden die (monomeren) 2,4,-2,6-Toluylendiamine mit p-Toluyldiazoniumchlorid zu Farbstoffen gekuppelt, deren Extinktionen in einem Photometer bei 470 nm gemessen werden. — Gas-chromatographisch: Die in Benzol gelöste Substanz wird auf einer Säule von 4% Silicongummi SE-30 auf Chromosorb G, AW/DMCS getrennt. Als innerer Standard dient Phenanthren.HDI-Bestimmungen. Dünnschicht-chromatographisch Die Isocyanate werden in benzolischer Lösung mit den aliphatischen Aminogruppen von N-Methyl-N-[4-aminobenzyl]-amin zu Harnstoffen umgesetzt. Nach Trennung an Kieselgel werden die aromatischen Aminogruppen der Derivate diazotiert und mit N-1-Naphthyläthylendiamin zu Azofarbstoffen gekuppelt. Auswertung der HDI-Flecke durch Vergleich mit den Flecken von Standardlösungen. — Destillations-Infrarotspektroskopische Methode: Die Destillation erfolgt nach der ASTM-Methode D 2615-67 T [1]. Im Destillat wird das HDI infrarotspektroskopisch bestimmt: Meßbande 2265 cm^–1.Parallelbestimmungen der TDI- bzw. HDI-Gehalte nach diesen Alternativ-Verfahren ergeben weitgehende Übereinstimmung der Ergebnisse, beim TDI zusätzlich auch mit denen der ASTM-Methode D 2615-67 T.

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On the determination of free monomeric toluylene diisocyanates and hexamethylene diisocyanate in polyurethane (=PUR) paints

On the Determination of Free Monomerie Toluylene Diisoeyanates and Hexamethylene Diisoeyanate in Polyurethane (= PUR) Paints. Four analytical methods are described for the determination of small concentrations of free monomeric isocyanates [2,4-,2,6-toluylene diisocyanate (TDI), and 1,6-hexamethylene diisocyanate (HDI)] in polyurethane paints.Determination of TDI. Colorimetrically The isocyanates are saponified with glacial acetic acid-sulphuric acid to the polymeric and monomeric amines. The polymeric amines are separated by precipitation and the monomeric amines are coupled with p-toluenediazonium chloride to dyestuffs and their absorbancies are measured by means of a photometer at 470 nm. — GC: The substance is dissolved in benzene and separated on a column of 4% silicone rubber SE-30 on Chromosorb G, AW/DMCS. Phenanthrene is serving as an internal standard.Determination of HDI. TLC The isocyanates are reacted in benzene solution with N-methyl-N-[4-amino-benzyl]-amine to the ureas. After separation on silica gel the aromatic amino-groups of the derivatives are diazotized and coupled with N-[1-naphthyl]-ethylenediamine to the azo dyes. Evaluation of the HDI-spots is performed by comparing with the spots of standard solutions. — Distillation and IR-spectroscopy: The distillation is carried out according to the ASTM-method D 2615-67 T [1]. HDI is determined IR-spectro-scopically in the distillate at 2265 cm^–1.Parallel determinations of the contents of TDI or HDI according to this alternative treatment show a far-reaching agreement of the results. Also the ASTM-method D 2616-67 T is furnishing agreeing results for TDI.

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Für die gewissenhafte Durchführung der Versuche danken wir unseren Mitarbeitern H. Köller, W. Liermann und J. Langohr.     

Inexpensive precision ph microcell for volumes of 50–200μl with replaceable glass membrane and diaphragm

Summary The development of an inexpensive microcell for pH measurement is described. The cell can be used for sample volumes of 50–200l. Its main advantages are the easy replacement of both the diaphragm and the pH glass membrane at low cost. The reproducibility with a conventional pH meter is ±0.01 pH unit, but can be improved to ±0.004 pH unit by differential measurement.

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Eine preisgünstige pH-Mikromezelle

Zusammenfassung Die Herstellung einer preisgünstigen pH-Mikromeßzelle wurde beschrieben. Sie kann für Probevolumina von 50–200l eingesetzt werden. Hauptvorteile sind das preisgünstige und einfache Auswechseln von Verschleißteilen, wie pH-Membran und Diaphragma. Thermostatierung der Probe und Mikrotitrationen in der Meßzelle sind möglich. Mit Hilfe einer differentiellen Meßmethode können pH-Messungen mit einer Reproduzierbarkeit besser als ±0,004 pH-Einheiten erzielt werden. Wird ein konventionelles pH-Meter verwendet, so liegt die Reproduzierbarkeit des Meßwertes bei ±0,01 pH.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Gas-chromatographische Bestimmung von Vitamin E in Futter- und Lebensmitteln

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung von Vitamin E in Futter- und Lebensmitteln wird eine gas-chromatographische Methode beschrieben, die noch den Nachweis von 1 ng -Tocopherol gestattet. Nach Verseifung des Untersuchungsmaterials mit äthanolischer Kalilauge, Extraktion des Vitamins mit Diäthyläther und säulen-chromatographischer Reinigung kann das Vitamin E mit einer Genauigkeit von ±1.1% relativ gas-chromatographisch bestimmt werden.

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Gas-chromatographic determination of vitamin E in feedstuffs and food

A gas-chromatographic method for the determination of vitamin E in feedstuffs and food is described, which permits the detection of 1 ng of -tocopherol. After saponification of the material with methanolic potassium hydroxide, extraction of the vitamin with diethyl ether and column-chromatographic purification, the vitamin can be determined with an accuracy of ±1.1%.

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Herrn J. Heinrich wird für die gewissenhafte Mithilfe bei der Ausführung der Analysen gedankt.Die Arbeit wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Cobalts und Nickels an Quecksilberfilmelektroden und in Durchflu?zellen

Zusammenfassung Die adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Cobalts und Nickels an einer mit einem Hg-Film überzogenen Glascarbonelektrode und in Durchflußzellen wurde untersucht. Absolute Mengen von 0,1 ng Co und 0,5 ng Ni können in einer derartigen Zelle mit großer Analysengeschwindigkeit bestimmt werden (22–25 s pro Bestimmung).

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Determination of cobalt and nickel by adsorption voltammetry at mercury film electrodes and in a flow-through cell

Summary The determination of cobalt and nickel by adsorption voltammetry at a mercury plated glassy carbon electrode and in flow-through cells has been investigated. Absolute amounts of 0.1 ng Co and 0.5 ng Ni can be determined in such cells with high speed of analysis (22–25 s per determination).

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Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie — Fonds der Chemischen Industrie — unterstützt.     

The mechanical behaviour of particle composites in the presence of shrinkage stresses

Summary The effect of shrinkage stresses on the mechanical behaviour of particle composites was investigated. By means of analytical expressions, actual systems were considered, and the effect of the various parameters was studied. Energy considerations were applied to determine an equivalent bulk modulus, accounting also for the additional strain energy introduced into the composite upon loading, due to shrinkage. This is a useful parameter for the investigation of the conditions under which cracking or fracture of the composite may occur, as result of the combined action of applied and residual stress fields.

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Zusammenfassung Es wurde der Einfluß von Schrumpfspannungen auf das mechanische Verhalten von Partikeln mit verstärkten Mischkörpern untersucht. Mittels analytischen Ausdrücken wurden wirkliche Systeme behandelt und der Einfluß der verschiedenen Parameter untersucht. Durch Energiebetrachtungen wurde ein Vergleichsmodul bestimmt, der auch für die Verformungsarbeit maßgebend ist, die durch Schrumpfspannungen in den belasteten Mischkörper eingeführt wird. Dies stellt einen Parameter dar, der nützlich für die Untersuchung der Bedingungen ist, unter denen Reißen oder Bruch des Mischkörpers aus der kombinierten Wirkung von ausgeübten und bleibenden Spannungsfeldern auftreten kann.

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With 5 figures and 2 tables