2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定钴的研究

钴是人体生命活动不可缺少的重要元素 ,痕量钴的测定具有重要意义。吡啶偶氮类试剂、苯并噻唑偶氮类试剂和 8-氨基喹啉类试剂用于钴的测定已有不少报道 ,但是用 2 -氨基衍生物作钴的显色剂的研究报道较少。我们合成了新试剂 2 - ( 2 -喹啉偶氮 ) - 1 ,5 -苯二酚 ( QADHB) ,并研究了其和钴的显色反应 ,方法用于维生素 B12 针剂及烟草样品中钴含量的测定 ,结果满意     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定钢铁样品中镍

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在pH 9.0的氯化铵 氨水缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,QADHB与镍反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax为 5 90nm ,ε为 1.0 5× 10 5L·mol- 1·cm- 1。镍含量在 0～ 10 μg/ 2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于钢铁样品中镍含量的测定 ,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据新试剂2－（2－喹啉偶氮）－1，5－苯二酚（QADHB）与铜的显色反应及Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定水样中铜的新方法。在pH=4.0 HAc-NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，QADHB与铜反应生成2：1稳定络合物，该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇洗脱后用光度法测定，可测定水柱中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析，结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚固相萃取光度法测定铜的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚(QAMDHB),并研究了试剂与铜的显色反应,在pH 2.2磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QAMDHB与铜反应生成21稳定络合物,该络合物可被Waters PorapakR Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,在乙醇相中λmax=550nm,ε=3.92×104L@mol-1@cm-1.铜含量在0～1.0μg@ml-1范围内符合比耳定律,方法用于环境水样中铜含量的测定,结果满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定银的研究

研究了2 (2 喹啉偶氮) 1,5 苯二酚(QADHB)试剂与银的显色反应,在pH 5.0的柠檬酸氢氧化钠缓冲(内含0. 01 mol·L-1 的Na2EDTA)介质中,十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,QADHB与银反应生成2∶1 稳定的络合物,λmax=550 nm,ε=6.56×104L·mol-1·cm-1。银含量在0~30μg/25 mL内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果满意。     

2—（2—喹啉偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铜含量在 0～ 8μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 ,结果满意     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍

用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸（QADEAB）与镍的显色反应及Waters Porapak^R Sep-Park固术萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了测定水样中μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH=8.0的硼酸－磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成2：1稳定有色络合物，该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇洗脱后用光度法测定，可测定水样中μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析，结果令人满意。     

新试剂5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉光度法测定微量铜

在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。Cu( )的浓度在 0～ 1 4.0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 8.1 2× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。方法用于面粉、茶叶及奶粉中铜的测定 ,其相对标准偏差为 0 .5 8%～ 1 .2 % ,标准加入回收率为 95 .5 %～ 1 0 4 .5 %。     

新有机试剂 4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与 Fe(Ⅱ) 的显色反应

研究了新显色剂 4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC) 在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及抗坏血酸存在下与 Fe(Ⅱ) 的显色反应。在 pH 6.86 缓冲溶液中,该试剂与 Fe(Ⅱ) 反应生成稳定的带负电的 1∶3 的橙色配合物,其表观稳定常数为 5.5×1014,吸收光谱的最大吸收波长为 494 nm,表观摩尔吸光系数为 4.96×104 L.mol-1.cm-1,铁含量在 0～0.8 μg/mL 范围内服从比耳定律,可用于铝合金中铁的测定。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究

研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0～ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 ,结果满意     

新显色剂5-磺酸基[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与钯显色反应的研究

合成了新试剂 5 磺酸基 [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (SCAQ) ,研究了该试剂与钯 (Ⅱ )显色反应的适宜条件 ,在pH 8.0的缓冲介质中 ,在非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,试剂与钯(Ⅱ )生成 1∶1稳定配合物 ,建立了测定钯 (Ⅱ )的光度法新体系 ,体系至少可稳定 6h ,λmax=6 6 0nm ,ε =7.88× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钯 (Ⅱ )浓度在 0～ 30 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中钯 (Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收光谱法相符 ,RSD为 1.5 %～ 2 .6 %。     

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒

有机偶氮类显色剂与钒 (Ｖ)形成络合物的分光光度法测定钒 ,灵敏度或选择性不高[1 ,2 ] ,我们曾合成了三氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＰＮ[3] 和ＣＴＺＡＰＮ[4] 以及四氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＤＡＰ[5] ,用于光度法测定钒 ,效果较好。为了进一步考察试剂结构对金属离子显色反应灵敏度和选择性的影响 ,以便筛选灵敏度和选择性更好的试剂 ,我们又设计合成了 2 ( 1 ,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称ＴＺＤＢＡ)。探讨其与钒 (Ｖ)的显色反应条件 ,并用于铝合金样品及合成废水中钒的直接测定 ,结果令人满意。1　实验部分仪器 :ＵＶ - 2 4…     

钌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺显色反应的研究

研究了钌 ( )与 2 - ( 5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 (简称为 5- Br-PADMA)的显色反应。在 p H4.2～ 6.2的醋酸 -醋酸钠缓冲溶液中 ,盐酸羟胺存在并加热条件下 ,Ru( )可与试剂形成绿蓝色配合物 ,加酸酸化后 ,其最大吸收峰位于 61 9nm,表观摩尔吸光系数达 9.2 7× 1 0 4 L· mol-1· cm-1。钌 ( )浓度在 0～ 0 .80 mg/L范围内符合比尔定律。利用 EDTA作掩蔽剂 ,可允许较大量的常见金属离子存在。方法已用于样品中微量钌的测定     

5-溴-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚与铕(Ⅲ)的显色反应研究

研究了 5 -溴 -吡啶偶氮 - 5 -二乙氨基酚 ( 5 - Br- PADAP)与 Eu( )的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳光度分析条件。在 p H5 .0的乙酸盐缓冲溶液中 ,Eu( )与试剂形成了配位比为 1∶ 1的深红色二元配合物 ,配合物的最大吸收峰位于5 5 9nm,表观摩尔吸光系数为 7.8× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。加标回收实验结果令人满意     

5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅲ)

研究了 5- ( 5-氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 2 .4-二氨基甲苯 ( 5- Cl- PADAT)与钌 ( )的显色反应。在 p H4.0～ 6.5HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,在加热的条件下 ,5- Cl-PADAT与 Ru( )形成稳定的配合物 ,加入无机酸 ( HCl,HCl O4 ,H2 SO4 ,H3 PO4 )酸化后 ,其最大吸收波长位于 50 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 8.5×1 0 4 L· mol-1· cm-1,钌浓度在 0～ 6μg/ 1 0 m L范围内服从比耳定律 ,Ru( )与 5- Cl- PADAT配合物的摩尔比为 1∶ 2。以 EDTA为掩蔽剂 ,方法具有良好的选择性 ,已应用于合成样中钌的测定。     

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

环境监测中通常采用双硫腙法和冷原子吸收光度法测定有毒元素汞。也有用三氮烯试剂测定微量汞的报道。三氮烯试剂与第ⅠB、ⅡB族金属元素有高灵敏度的显色反应,可用来测定样品中微量的Cd2+、Hg2+、Zn2+、Cu2+等金属离子[1-3]。本文用新合成的显色剂1 (2 羟基 5 硝基苯基) 重氮氨基偶氮苯测定工业废水样品中的汞,结果满意。1　实验部分移取一定量的汞标准溶液(不大于12μg)于25ml容量瓶中,依次加入3 5ml的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液(pH=10 5),1 5ml2%的TritonX 100溶液和2 5ml0 04%的HNPDAAB无水乙醇溶液,以水定容,摇匀,于25°C发色…     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钯的显色反应

探讨了新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮 )-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与钯离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了5-NO2-PAH测定钯的新显色反应体系.结果表明,在pH 2.0～5.5范围内,钯与试剂形成稳定的1∶1配合物,其最大吸收峰位于712 nm, 表观摩尔吸光系数ε Pd=2.84×104 L*mol-1*cm-1,钯的浓度在0～20 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于实际样品中钯的测定.     

新显色剂5-氯-2-羟基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型三氮烯类试剂5 氯 2 羟基重氮氨基偶氮苯,并对该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应进行了研究。在pH10左右的硼砂 NaOH缓冲介质中,以TritonX 100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.78×105L mol·cm,镉(Ⅱ)质量浓度在0～1 0μg mL范围内遵守比耳定律,已用于废水样品的测定。     

新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

三氮烯试剂是测定ⅠＢ、ⅡＢ族金属元素的优良试剂。近年来 ,对该类试剂中的取代苯重氮氨基苯的合成和分析应用报道较多[1 ,2 ] ,但对含杂环的三氮烯试剂的研究报道较少。我们曾将安替比林[3] 、苯并噻唑[4,5] 、噻唑[6] 引入该类试剂中 ,使试剂灵敏度有所提高。为进一步探讨此类试剂的分析性能 ,我们将 5 硝基吡啶引入 ,合成了 1 偶氮苯基 3 ( 5 硝基 2 吡啶 ) 三氮烯 (ＡＢＮＰＤＴ)。分子中含有杂环吡啶的同时还有强吸电子———ＮＯ2存在 ,另一端为具有长共轭链的偶氮苯基 ,这样更有利于试剂分子中电子的流动 ,从而改善分析性能。…