超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100 μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中13种林可胺类及大环内酯类药物残留的检测

建立了动物源食品中林可霉素、克林霉素、吡利霉素、红霉素、泰乐菌素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、吉他霉素、克拉霉素、阿奇霉素、罗红霉素和交沙霉素13种林可胺类和大环内酯类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.动物组织样品经乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和50 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测.结果表明:13种药物在5 ～200 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,13种药物在动物组织中的检出限均为1 μg/kg,定量下限均为2.5 μg/kg.以2.5、25、100 μg/kg 3个水平进行回收实验,13种药物的回收率为72% ～104%,批内批间相对标准偏差为4.8% ～14.3%.     

液相色谱-串联质谱同时测定家禽组织中16种磺胺残留

5g家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈0．01mol／L乙酸铵溶液溶解（12：88,V/V）,用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本方法研究的16种磺胺（磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唔唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异嘌唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑）的线性范围为0．2—120ng,线性相关系数r〉0．995;在2．5—600μg/kg的4个添加水平范围内的平均回收率为75．4％-97．3％;相对标准偏差为3．48％-14．09％;方法检出限（LOD）为1．0—12．0μg／kg;方法定量限（LOQ）为2．0—24．0μg/kg。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量。两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中31种酚类化合物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测杨树属蜂胶和酒神菊属蜂胶中31种酚类化合物。蜂胶原料或蜂胶乙醇提取物用85%(V/V)乙醇水提取,Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。31种目标物线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99。在质量浓度0.25, 0.5, 2.5 g/kg 3个添加水平下,方法的加标回收率为80.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～12%。该方法适用于蜂胶原料和蜂胶乙醇提取物中31种酚类化合物的检测,可以为蜂胶质量评价提供一定支撑。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱-串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10.0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%;检出限为0.2 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7: 3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5 μg/kg;以标准加入法计算回收率,在10～40 μg/kg添加范围内,平均回收率为79.6%～109%;相对标准偏差为3.55%～16.5%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的15种减肥药物

建立了一种专属、灵敏的同时测定血液中咖啡因、盐酸西布曲明等15种减肥药的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈沉淀后,进入HPLC-MS/MS中分析检测。以甲醇和含0.1%(v/v)冰醋酸的20 mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式,以UltimateXB-C18为色谱柱进行HPLC分析;质谱分析采用电喷雾离子源,正负离子快速切换扫描,选择反应监测模式检测。15种减肥药的定量限在0.001～0.05 mg/L内,各种药物的灵敏度较高,各成分的线性相关系数均大于0.99,精密度均小于12.3%,回收率范围为77.3%～110.8%。研究了这15种药物的质谱特征。该方法灵敏、简便、快捷、专属性强,可用于动物实验样品中减肥药物的含量测定,并且对其他药品、食品中目标减肥药物的测定具有借鉴意义。     

液相色谱-串联质谱法同时测定黄鳝肌肉组织中6种激素残留

建立了同时测定黄鳝肌肉中苯丙酸诺龙、苯甲酸雌二醇、丙酸睾酮、乙酸炔诺酮、左炔诺酮、甲睾酮6种激素的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。试样经酶解后用乙酸乙酯提取,提取液氮吹至近干,用2mL乙腈-水(体积比1∶1)溶解,冷冻离心脱脂净化。用SB-C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM)的定性定量分析,外标法定量。6种目标物检出限为0.25~1.0μg/kg,定量限为0.5~2.0μg/kg,6种目标物在0.5~100μg/kg范围内线性相关系数r均大于0.99,在6个加标水平下的平均回收率为70.5%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.5%。该方法的样品前处理简单快速,灵敏度高,适用于黄鳝等蛋白脂肪含量高的动物组织中激素类药物多残留的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法.方法检出限(LOD)为0.27～7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957～9.89 μg/kg;在5～300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%～122.9%,相对标准偏差(PSD)为0.01%～19%.     

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定蜂胶保健品中的活性成分和降糖西药

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定蜂胶保健品中14种活性成分和9种违禁降糖西药。蜂胶保健品样品用甲醇稀释,超声波提取,样品溶液经高速离心后过滤。使用ACQUITY UPLC C18反相柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.3%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。本方法的活性成分检出限(LOD)为0.7～42.0 mg/kg;定量限(LOQ)为2.2～140 mg/kg;活性成分的加标回收率为77.8%～113.6%;违禁降糖西药的LOD为0.1～0.9 mg/kg,LOQ为0.3～2.5 mg/kg;违禁降糖西药的平均回收率为79.3%～108.5%。本方法简便、有效、灵敏,为评价蜂胶保健品质量提供了新的检测方法。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中咖啡酸苯乙酯

采用高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的咖啡酸苯乙酯。蜂胶样品经甲醇超声提取。以Sepax GP-C18色谱柱为分离柱,以各含(φ)0.5%甲酸的甲醇和5mmol·L-1乙酸铵溶液按体积比为80比20的混合液作为流动相进行分离。采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。咖啡酸苯乙酯的质量浓度在0.2~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003g·kg-1。在0.01,0.1,1.0g·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在73.0%~98.1%之间,相对标准偏差(n=5)不大于3.5%。     

液相色谱-串联质谱法测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中丙烯酰胺残留的液相色谱-串联质谱联用测定方法。结果表明,该法的检出限0．1μg,线性范围0．1～100．0μg/L,加标回收率81．7％～86．4％。     

串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留

建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～20 μg/L内相关系数可达0.9990以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量: 嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证: 嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2%～98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9,v/v）溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵（含0.1%（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率,优化了净化条件和浓缩条件,并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0 μg/L范围内线性关系良好（r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0 μg/kg,在5.0、10.0、20.0 μg/kg的添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶及以其为原料的保健食品中的氯霉素

建立了同时适用于蜂胶及以其为原料的保健食品中氯霉素残留的检测方法。样品中的蜂胶经乙醇溶解,以4%（质量分数）乙酸铅溶液沉淀具有邻二酚羟基结构的黄酮类成分,在碱性条件下进一步去除不含此结构的黄酮类干扰物,并以甲基叔丁基醚为提取溶剂,有效减少样品中极性干扰物和保健食品辅料（如聚乙二醇、甘油等）的共提取。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。线性范围为0.20~50.0 μg/L,相关系数为0.9998;方法检出限为0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;不同基质的回收率为86.0%~114.4%,相对标准偏差为0.3%~4.9%。该方法通用性强,操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,推广应用前景良好。     

液相色谱-串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺

建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数。样品经水提取,乙腈分次沉淀蛋白后,采用亲水高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈(含0.2%甲酸)-0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(体积比95∶5),流速0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,检测离子对为m/z 85→68和m/z 85→43,检测周期为5 min。结果显示,双氰胺在0.2～100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8。双氰胺的检出限为0.1μg/L,方法的定量下限为5μg/kg。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～83%,相对标准偏差为2.7%～6.5%。方法简便快速、准确可靠,已用于奶粉中双氰胺的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。