超高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立了一种快速、高效分离测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。环境空气中的醛酮类化合物,与采样管中的2,4-二硝基苯肼在强酸性条件下反应生成腙类衍生物。洗脱的衍生物,以乙腈-水为流动相,采用Core-Shell型色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。在优化的色谱条件下,13种醛酮组分的衍生物在15 min内均达到良好分离,各组分的质量浓度在50～1 000μg/L(以醛酮计)范围内与色谱峰面积线性相关系数均大于0.999。采样体积为50 L时,方法检出限为0.24～1.38μg/m³。样品加标回收率为92.9%～105%,测定值的相对标准偏差为1.2%～7.8%(n=6)。该方法分离快速、定量准确,满足环境空气中痕量醛酮类化合物的分离分析。     

分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水迁移相中甲醛

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定轻纺消费品水迁移相中痕量甲醛的分析方法。水迁移相甲醛首先与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,优化的反应时间为15 min,2,4-DNPH浓度为5 mmol/L,HCl浓度为50 mmol/L;在分散液液微萃取过程中,以500μL乙腈为分散剂、50μL四氯乙烯为萃取剂瞬间完成衍生物的萃取富集后,进行HPLC-ESI-MS/MS分析,分析时间为3.5 min。水相中甲醛的检测线性范围为0.001~1 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9987,检出限为0.25μg/L。平均加标回收率范围在82.8%~113.5%,相对标准偏差范围在2.1%~9.2%,平均富集倍数为120。方法已经应用于轻纺消费品水迁移相中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法测定血红蛋白氧载体中残留的戊二醛

建立了一种测定血红蛋白氧载体中戊二醛残余含量的高效液相色谱方法.用10 kDa超滤膜通过离心3000 r/min×20 min将游离戊二醛从待测样品中分离;在pH 1.0时,在含有70%乙腈的体系中用2,4-二硝基苯肼在30 min内将戊二醛衍生成2,4-二硝基苯腙(n(2,4-二硝基苯肼): n(戊二醛)=60: 1),以70%乙腈为流动相,避免了衍生产物生成沉淀.用高效液相色谱法分离测定衍生物,可在20 min内完成分离,同时对衍生步骤进行了优化.本方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,检出限为1.0 ng,在0.1～10 mg/L范围内其线性相关系数为0.9999,重复测定6次的相对标准偏差小于3.0%,回收率为95.26%.     

2,4-二硝基苯肼柱前衍生高效液相色谱法测定1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数

利用含羰基化合物与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应得到的产物腙对紫外-可见光有吸收的特性,采用柱前衍生高效液相色谱法测定了1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数。酶反应产物1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸在碱性磷酸酶的作用下生成去磷酸化产物1-脱氧-D-木酮糖,然后与2,4-二硝基苯肼衍生成腙。衍生化反应的适宜条件为:HClO4浓度为1.5%,反应温度37℃,反应时间60 min,2,4-二硝基苯肼与1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸的摩尔比为6∶1。色谱条件:0～17 min,40%～80%甲醇;18～20 min,40%甲醇。结果表明,本方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸的检出限为1.0 mg/L,在0.005～1.0 g/L范围内线性相关系数为0.999,相对标准偏差小于5.0%(n=3),标准回收率为102.22%。用本方法测得的1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数Km、Vmax和Kcat与文献报道一致。     

超高效液相色谱法测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立了一种超高效液相色谱法快速同时测定环境空气中13种醛酮类化合物.采集环境空气中醛酮类化合物,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类衍生物,以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,二极管阵列检测器检测.在优化的色谱条件下,13种醛酮类衍生物的质量浓度在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好...     

分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚

提出了分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚的含量。优化的试验条件如下:1衍生试剂为2,4-二硝基苯肼;2反应时间为20min;3反应温度为70℃;4萃取剂三氯甲烷的用量为0.3mL;5萃取时间为10min。以C18色谱柱为固定相,用不同比例的甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.7μg·L-1之间。加标回收率在89.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.0%~4.6%之间。     

改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中15种醛酮类化合物北大核心CSCD

建立了改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物的分析方法。利用乙腈对土壤进行超声提取,样品提取液与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)进行衍生化反应,生成稳定的腙类化合物;随后利用装有亲水亲脂平衡的N-乙烯基吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物填料的固相萃取小柱(Welchrom^(■)BRP)对衍生后的溶液进行净化;采用Ultimate^(■)XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(65∶35,v/v)为流动相进行等度洗脱,于波长360 nm处进行检测,利用外标法对土壤中15种醛酮类化合物进行定量。该方法改进了环境标准HJ 997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》中试样的处理方法,优化后得到土壤的最佳提取条件,即:提取溶剂为乙腈,提取温度为30℃,提取时间为10 min。结果表明:采用BRP小柱的净化效果明显优于普通硅胶基质C_(18)小柱,15种醛酮类化合物在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.996以上;平均加标回收率为84.6%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~5.1%;检出限为0.02~0.06 mg/L。该方法简便,灵敏度高,准确性好,适用于HJ 997-2018中规定的土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的准确定量分析,为研究土壤中醛酮类化合物的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。     

2，4-二硝基苯肼比色法快速测定餐饮企业油烟中醛酮类化合物含量的研究

基于醛酮类化合物中的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化条件下生成黄色的苯腙类化合物,该化合物在强碱性条件下进一步生成红色或酒红色的显色物质,该文建立了一种2,4-二硝基苯肼比色法快速测定醛酮类化合物的方法,并将其应用于实际餐饮体系。最佳实验条件为：反应温度60 ℃,反应时间30 min,浓盐酸45 μL,醛肼比为1∶50,60 g/L KOH 2.0 mL。该方法操作简单,样品通量大,线性范围宽（2.5～15 μmol/L）,用于实际餐饮油烟样品的分析,加标回收率为80.0%～84.0%,相对标准偏差（RSD）均小于5%。该方法为快速、高效测量餐饮油烟中高浓度的醛酮类化合物提供了参考。     

柱前衍生高效液相色谱法测定血清中克拉霉素的含量

建立了2,4-二硝基苯肼柱前衍生反相高效液相色谱紫外检测法测定血清中克拉霉素的含量,将在碱性条件下甲基叔丁基醚的血清萃取物,与2,4-二硝基苯肼在55℃酸性条件下反应30 min,然后用乙腈-0.05 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(4852)在Alltima C18色谱柱上进行分离,在340 nm检测衍生物.方法的线性范围为0.05～3.2 mg/L(r=0.9993);检出限为30 μg/L,绝对回收率大于89%,相对标准差小于10%.本方法已用于克拉霉素在健康受试者中的药代动力学研究.     

2,4-二硝基苯肼与非醛、酮化合物反应的探讨

2,4-二硝基苯肼是重要的羰基试剂,可以与醛、酮和酮酸发生反应,生成黄色或红色固体.但是,我们通过大量的实验,发现有些非醛、酮化合物也能与2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色或砖红色固体.因此,在与2,4-二硝基苯肼发生反应时,得到阳性结果的,不一定是醛、酮,而得到阴性结果的肯定不是醛、酮.对于这类问题,在有机化学教学中应该引起重视,特别是讨论醛、酮检验方法时,要给予适当的解释.     

卷烟主流烟气中8种羰基化合物的超高效液相色谱测定

建立了超高效液相色谱(UPLC）对卷烟主流烟气总粒相物中甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛等8种羰基化合物的测定方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数）吡啶的乙腈溶液进行萃取,以KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm,2.6 μm）为色谱柱,水-乙腈(35∶65）和水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(59∶30∶10∶1）为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,分析时间为20 min。结果表明,该方法的相关系数r2≥0.999 97,检出限为25.81~67.74 ng/cig,平均加标回收率为95%~99%,相对标准偏差为1.4%~5.8%。各组分峰分离度高、分析时间短、流动相耗量少、结果准确可靠。用该方法对20种不同卷烟牌号样品中8种羰基化合物的含量进行测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定密胺餐具中甲醛单体迁移量

采用高效液相色谱法测定密胺餐具中的甲醛迁移量。样品经乙酸(4+96)溶液浸泡提取后,加入2,4-二硝基苯肼,与浸泡液中的甲醛反应生成2,4-二硝基苯腙,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(7+3)溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为350 nm。甲醛的质量浓度在0.01~40.0 mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在99.8%~101%之间,相对标准偏差(n=10)均不大于0.6%。方法适用于密胺餐具中甲醛迁移量的检测。     

高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。     

2,4-二硝基苯肼与非醛、酮化合物反应的探讨

2,4-二硝基苯肼是重要的羰基试剂,可以与醛、酮和酮酸发生反应,生成黄色或红色固体.但是,我们通过大量的实验,发现有些非醛、酮化合物也能与2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色或砖红色固体.因此,在与2,4-二硝基苯肼发生反应时,得到阳性结果的,不一定是醛、酮,而得到阴性结果的肯定不是醛、酮.对于这类问题,在有机化学教学中应该引起重视,特别是讨论醛、酮检验方法时,要给予适当的解释.……     

高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

反相高效液相色谱法测定水中醛酮类化合物

建立了反相高效液相色谱法测定水中醛酮类化合物含量的检测方法。利用二氯甲烷萃取2,4-二硝基苯肼与醛酮类化合物反应生成的腙,旋转蒸发仪浓缩,氮吹换甲醇相,使用带紫外检测器(VWD)的高效液相色谱仪测定目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰面积的线性相关系数在0.9991~0.9999,方法检出限为0.04~0.06μg/L,相对标准偏差均低于6.0%(n=6),回收率在89.3%~110.0%。方法可用于水质中醛酮类化合物含量的检测。     

衍生液提取-高效液相色谱法测定食品中甲醛

提出了高效液相色谱法测定了几种食品中甲醛含量。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5的磷酸盐缓冲溶液(1+1)的混合溶液为提取剂对样品进行提取,以Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(70+30)溶液为流动相分离。甲醛的测定下限(10S/N)为5.0 mg.kg-1。以鲜香菇、鲜鱿鱼、奶粉和面粉样品为基体,分别添加5.0,10.0,20.0 mg.kg-1甲醛标准溶液,回收率在73.3%~97.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.0%之间。     

高效液相色谱法测定指甲油中甲醛、乙醛和丙酮

采用高效液相色谱法测定指甲油中甲醛、乙醛和丙酮的含量。样品用乙腈和水提取,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,采用Kromasil-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长364nm处进行测定。甲醛、乙醛和丙酮的质量浓度均在0.01~20.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001 5~0.003 5mg·L-1之间。加标回收率在88.6%~110%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~9.7%之间。     

高效液相色谱法测定餐纸中2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯残留量

建立了高效液相色谱测定餐纸中2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的方法。采用含1%乙酸的乙腈-水混合溶液作为萃取溶剂,紫外检测器检测,外标法定量测定。标准工作曲线相关系数均大于0.9990。2,4-二硝基苯酚的检出限和定量限分别为1.27和4.23 mg/kg,加标回收率范围在86.4%~95.1%;对羟基苯甲酸丙酯的检出限和定量限分别为0.65和2.17 mg/kg,加标回收率在89.6%~95.6%之间。方法可实现餐纸中2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的准确测定。     

快速分离柱高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的主要羰基化合物

选择2,4-二硝基苯肼(DNPH)为羰基化合物的衍生化试剂,建立了快速分离柱高效液相色谱测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%（体积分数）吡啶的乙腈溶液进行萃取,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)进行快速分离,最后由二极管阵列检测器于365 nm下进行检测。该方法的回收率为89.1%～99.2%,相对标准偏差（RSD)在6.0%以下。该方法分析时间短,流动相消耗少,且操作简便、重复性好、回收率高。