金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2.萃取分离-CPA-mA分光光度法测定稀土总量(摘自国家标准GB/T 223.49-1994)[适用范围]:碳钢、合金钢、高温合金及精密合金[测定范围]:w(∑RE)0.001%~0.20%[方法提要](1)试样溶解:按试样中总稀土的估计含量称取0.100 0~1.000 0 g试样,置于烧杯中,溶于适量的浓盐酸和浓硝酸的混合     

原子吸收光度法测定铸造铝合金中铁镁

四方机车车辆厂用铝合金 (ZL1 0 1 )制造机车上的铝风扇 ,对材料中的硅、铁和镁的成分分别要求控制在 w Si 6.5%～ 7.5%、w Fe 0 .0 %～ 0 .5%和 w Mg0 .2 5%～ 0 .45%范围内。以往采用光度分析方法测定 ,其中镁的测定方法虽经不断地改进 ,其测定结果仍不理想。改用原子吸收法同时测定铁和镁 ,无论是准确度和精密度 ,还是操作的简便性和经济效益 ,都优于原光度分析法。1　试验部分1 .1　仪器与试剂WFX- 1 D型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )铝、硅、镁标准溶液 :均为 1 0 mg·ml-1铁标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1氯化锶 (AR) :…     

Fe(Ⅲ)-XO-OP胶束增敏光度法测定水中的痕量Fe(Ⅲ)

以HAc -NaAc为缓冲溶液 (pH =3.2 ) ,二甲酚橙与铁形成紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 70nm ,在表面活性剂OP存在时 ,配合物的最大吸收波长红移至 5 90nm ,表观摩尔吸光系数由 3.0 4× 10 4L/ (mol·cm)增至 3.6 7×10 5L/ (mol·cm) ,铁的质量浓度在 0～ 2 0 .0 μg/ (2 5mL)内符合比耳定律。该法用于水样中微量铁的测定 ,铁的回收率为 99.8%～ 10 0 .2 % ,测定结果的相对标准偏差为 0 .16 0 %～ 0 .16 6 %。     

分光光度法同时测定微量铁和钴

在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO2-体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm,体系的吸光度A6Fe56、A4F2e3、AC42o3与铁、钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0～50μg/(25mL)、钴0～25μg/(25mL)。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与原子吸收光谱法和紫尿酸光度法相吻合,加标回收率分别为98%～102%和94%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～1.8%和3.1%～4.7%(n=5)。     

催化动力学光度法测定痕量铁

铁广泛存在于自然界中 ,与人类生命活动密切相关 ,检测样品中铁含量是十分重要的。动力学光度法由于灵敏度高、检出限低而受到重视。用于测定铁的研究[1 ,2 ] 近年逐步增多 ,但未见有 Fe( ) -甲基橙 -过氧化氢体系催化光度研究报道 [3]。本文发现 ,在硫酸介质中 ,Fe( )对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应具有强烈的催化作用 ,采用固定时间法 ,催化反应与非催化反应的吸光度差值与 Fe( )的浓度在 0～4 0 ng/2 5ml范围内呈线性关系 ,由此 ,建立了一个催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。其检出限为8.0× 1 0 - 1 2 g· ml- 1 ,Fe( )浓度在 …     

铝热还原法制备铝-稀土中间合金的研究

以混合稀土碳酸盐为原料,Al为还原剂,还原时间为2 h,在温度范围为1000～1200℃的冰晶石熔体中,分别制备了RE含量为2.11%～9.75%(质量分数)的Al-RE中间合金.研究发现,Al-RE合金中的RE含量与温度的关系可近似用公式y=-0.74673-0.02813X 3.07273×10-5X2描述;合金中存在着La,Ce,Pr,Nd和Pm等稀土元素.分析了还原温度对合金中稀土含量的影响,分析了[RE2O3]的活度、[Al2O3]的活度、Al-RE合金中的[RE]的活度及[Al]的活度对反应的影响;讨论了Al-RE中间合金形成的热力学及动力学条件,对Al-RE中间合金的形成机制进行了探讨.     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%～ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %～ 1 0 7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰的含量。优化的试验条件如下:1柠檬酸溶液用量为2mL;2过氧化氢溶液用量为12mL;3称样量为0.100 0g;4氨水溶液用量为2mL。选择镍、铁、钴、锰的分析谱线分别为221.647,233.280,228.616,259.373nm。4种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.018~0.083mg·L-1之间。方法应用于标准物质(JBWY05901)的分析,测定值与认定值相符。方法用于生产样品和合成样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间。     

硅钼蓝分光光度法测定铁(Ⅱ)

聚合硫酸铁 ( PFS,简称聚铁 )是一种性能优良的絮凝剂 ,广泛用于工业废水、生活污水的处理。生产聚铁的关健在于控制 H2 SO4 与 Fe2 + 的适当比例 [1] 。因此 ,制备聚铁时 ,需要了解原料中的亚铁含量。测定 Fe( )常用的方法有容量法、分光光度法、极谱法 [2～ 5] 等。本文提出了在硫酸介质中 ,以Fe2 + 为还原剂 ,硅钼蓝分光光度法测定亚铁含量的方法。可用于聚铁原料中 Fe2 +含量的测定。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 ;恒温水浴锅。硅标准溶液 :准确称取 2 .5 g硅酸钠 ( Na2 Si O3· 9H2 O) ,溶解并稀释至 5 0 0 m …     

读者园地

答 :镁合金中镍为杂质元素 ,其含量 [w(Ni) ]常在 0 .0 1%以下。用丁二酮肟直接光度法测定灵敏度稍嫌不够。而通过H2 DX CHCl3萃取分离法可使微量镍 (Ⅱ )从 0 .5～ 1.0g试样中富集于小体积返萃取溶液中 ,从而使方法的测定下限降低至测定微量镍的要求。用三氯甲烷萃取Ni(HDX) 2 宜在微氨性溶液中进行。在柠檬酸盐作掩蔽剂时 ,萃取的酸度范围为pH 7.2～ 12 ,而用酒石酸盐作掩蔽剂时萃取的适宜pH范围为 4 .8～ 12。在pH >12 ,镍 (Ⅱ )与H2 DX形成棕色的氧化镍丁二酮肟络合物 ,不能被三氯甲烷萃取。如有大量锰 (Ⅱ ) (>2 5mg)存在 ,因其…     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[N,N-二羧基甲基]苯酚光度法测定血清铁

为建立方便、灵敏的血清铁测定法 ,以 2 -(5 -溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -[N ,N -二羧基甲基 ]苯酚 (5 -Br-PADCAP)作显色剂 ,在pH 6 5HAc-NaAc缓冲液中测定血清铁。结果表明 ,该法线性范围 0～ 5 0 μmol/L ,平均回收率为 99 8% ,批内CV和批间CV分别为 0 0 2 2与0 0 3 2 ,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,y =0 9942x -0 0 5 7,r =0 990 8,P >0 0 5。 96例健康人血清铁含量为 9 42～ 2 9 86μmol·L- 1(x± 2S)。 5 -Br-PADCAP分光光度法测定血清铁方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用     

火焰原子吸收法测定钴基合金喷粉中铁的含量

建立了一种用空气-乙炔火焰原子吸收法测定钴基合金喷粉中铁含量的分析方法,探讨了硅对铁测定的干扰机理,对用氯化钙作为硅干扰铁测定的释放剂进行了试验。该方法测定铁含量的线性范围为O～10mg/L,线性相关系数为0．9980。对含铁2.29％的钴基合金喷粉标准样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为2．28％(n=6)．加标回收率为95．0％～104.0％。     

以Nitro-PAPS为显色剂计算法测定血清总铁结合力

建立了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(nitro-PAPS)为显色剂、计算法测定血清总铁结合力(TIBC)的方法,通过测定血清铁和血清未饱和铁(UIBC)含量,以血清铁和血清UIBC含量之和计算血清TIBC含量。该法线性范围0～170μmol/L,平均回收率为101.1%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.033、0.042,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=1.002 3 x 1.44,r=0.971 21。86例健康男性血清TIBC含量为47.5～76.6μmol/L(x±2 s),70例健康女性血清TIBC含量为52.7～77.6μmol/L(x±2 s)。以nitro-PAPS为显色剂计算法测定血清总铁结合力TIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测钴

合成了新试剂 5 碘 [杯 (4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (ICAQ) ,并研究了该试剂与钴显色反应条件。在弱碱性介质中 ,不加任何辅助试剂 ,ICAQ与钴发生显色反应 ,生成 1∶1稳定络合物。λmax=61 5nm ,ε=4.78× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;钴含量在 1 0～ 1 3 0 μg L内符合比尔定律。方法用于维生素B1 2 、茶叶、水样中微量钴的测定 ,结果令人满意。     

硫氰酸铵-乙基紫-H_2O体系浮选分离钴

本文研究了硫氰酸铵 -乙基紫 - H2 O液 -固浮选体系分离钴的行为 .实验表明 ,在水溶液中Co( )与硫氰酸铵、乙基紫 ( EV )形成不溶于水的三元缔合物 Co( SCN) 2 - 4· ( EV ) 2 能浮于水相上层和水完全分离 .控制 p H为 1 .0～ 3.0 ,可准确测定 Co( ) ,使 Co( )与 Ni( )、Fe( )、Mn( )、Al( )等常见离子完全分离 .与传统的有机溶剂浮选分离及泡沫浮选分离相比 ,既不使用有机溶剂 ,又不需要复杂的气路装置 [1,2 ] ,与文献 [3]相比 ,避免了使用大量的盐和高浓度的表面活性剂 .0 .1 mol/L的 NH4 SCN溶液 ;1× 1 0 - 3 mol/L乙…     

微酸量消化-石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠组织中的钴

建立了微酸量消化 测定少量生物组织样品中钴含量的石墨炉原子吸收法 ,并测定了饮用水中不同浓度钴对大鼠各组织器官中钴含量的分布影响。组织样品于 110℃烘干 1h ,全血样品 6 0℃烘箱过夜干燥 ,在80℃水浴下HNO3 H2 O2 顺序消解 1h。消化后的组织样液 ,与加入 10 0 μL 1%Pd(NO3 ) 2 溶液的全血消化液 ,均用超纯水稀释到 10 0 0 μL。D2 灯校正背景 ,样品基体匹配标准曲线法测定。本法相对标准偏差 <5 % ;回收率为 88.6 %～ 98.1% ;方法检出限 (3σ) :全血 0 .0 3μg/L ,组织 0 .0 3ng/ g。测定结果表明 :各器官对低浓度范围的无机钴吸收缓慢 ,有一定的缓冲作用。但饮用水钴浓度达到mg/L级时 ,各器官钴含量会急剧升高。影响最小的是脑组织 ,最大的是肝组织。     

镉镍电池正极物质中钴的测定

在酸性介质中,Co~(2 )与H_2O形成络合离子[Co(H_2O)_6]~(2 ),呈粉红色,在515nm处有最大吸收。采用光度法测定镉镍电池正极物质中添加剂钴,钴含量在0～20mg/100mL范围内符合比尔定律。此法干扰元素少,易操作。     

铜精矿中镍的分析方法研究

中国是世界铜的第四大生产国和第三大消费国。国内提炼铜的主要原料是铜精矿。据文献 [1 ]介绍 ,当铜精矿中镍的含量在 0 .1 %以上时 ,就影响电解铜的质量。优质的电解铜中镍含量在 w Ni0 .0 0 1 %以下 ,而高纯阴极铜中则要求锡、镍、硅、锌、钴等杂质总量不大于 w总 0 .0 0 0 1 %。因此加强对铜精矿中镍量的控制已成当务之急。现国内铜精矿中镍的含量一般在 w Ni 0 .0 x%～0 .x%之间 ,少数镍含量在 w Ni1 %以上。在目前还没有国家或行业标准的情况下 ,本法对铜精矿中镍的分析方法进行了积极的探索 ,以期准确分析铜精矿中镍的含量 ,提高铜…     

测定痕量钴的超高灵敏催化光度法的建立及应用

钴是人体必需微量元素之一,是维生素B12及其它钴化合物的组成部分.钴是生命科学、医学分析中的重要测试项目,如人头发中的钴含量较高,通过检测其含量可以确定人体的健康状况,故人发中钴含量的测定[1]有重要医学价值.另外钴也是环境监测中重要指标,因此研究钴的高灵敏分析方法有重要意义.催化光度法因所需仪器简单、操作简便、灵敏度高而受到广泛重视,在钴的测定中已有报道[2～5].     

钴(Ⅱ)-过氧化氢-DCF 偶氮胂体系催化动力学光度法测定中草药中痕量钴

在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,以钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化 DCF 偶氮胂的褪色反应为指示反应,建立了测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。测定了反应级数和表面活化能。方法的检出限为 2.6×10-12 g/mL,线性范围为 0～23 ng/10mL。用于测定几种中草药样品中的钴,相对标准偏差为 2.8%～3.0%。