碳化-酸溶法消解有机化合物试样

1　引　　言试样的消解是分析测试的重要环节 ,常用的方法有灰化法、酸溶法、微波消解法等。但实际应用中这些方法都有一定的局限性 ,这是因为 :(1)不能保证对所有的有机试样都能完全消解 ;(2 )不能保证在消解过程中待测组分完全不损失 ;(3)使用高氯酸时存在着可能爆炸的危险。作者对碳化 酸溶法消解有机化合物试样进行了系统的研究 ,并成功地完成了各类有机试样的消解 ,尤其是难于消解的有机化合物试样 ,如原油、石蜡、沥青、润滑油、环烷酸盐、尼龙、橡胶、工程塑料、化妆品、皮革、动植物体等。实践证明 :碳化 酸溶法是能很好满足这些…     

炭化酸溶法消解PVC塑料ICP-AES法测定镉铬铅钡砷硒等元素

采用炭化酸溶法消解PVC塑料,首先用HNO3消解试样中易消解的部分,并蒸干,然后,残留物在300℃左右电热板上炭化,裂解为小分子碳化物或碳残渣,再用HNO3 HClO4在200℃左右完全消解,采用ICP AES法测定。本法简便,快速,回收率为87.2%～106.4%。由于经过炭化过程,在消解过程中虽然采用了高氯酸,但也不会发生爆炸。     

酸溶法测定高碳铬铁中铬

高碳铬铁由于碳化铬的化学性质特别稳定 ,所以不易溶解。为了分解试样 ,一般采用过氧化钠熔融分解试样的方法。近来也有采用焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸混合湿熔体系分解试样的方法[1] 。但是这些方法都是用“熔”而非用“溶”的方法分解试样 ,因而在操作上有一定难度。本文采用盐酸、磷酸、硫酸、硝酸进行高碳铬铁的湿法溶解。1　试验部分1.1　主要试剂硫酸亚铁铵标准溶液 [(ＮＨ4 ) 2 Ｆｅ(ＳＯ4 ) 2 ·6Ｈ2 Ｏ]:0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1,用硫酸 (5 +95 )配制。1.2　操作步骤称取试样 0 .10 0 0ｇ(试样粒度小于 0 .0 88ｍｍ)置于 5 0 0ｍｌ烧杯…     

电感耦合等离子体发射光谱法在生物试样分析中的应用

本文较详细地介绍了自1972年以来国内有关电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在植物组织及其它生物试样分析中的应用概况,指出了流动注射(FIA)与ICP-AES联用的在线离子交换预浓集技术及直接注射雾化器技术的应用,为植物及其它生物试样中痕量及超痕量元素的ICP-AES分析展现了广阔的前景。     

酸溶法快速测定铁矿石中的钛

<正>铁矿石中钛的测定,一般前处理方法为碱熔融酸浸取,或盐酸溶样、冒硫酸烟,溶解后的残渣经硫酸、氢氟酸处理后再熔融并入主液[1-3]。这两种样品的前处理方法都很繁琐,且溶样时间长。本方法对于不含有酸不溶性钛的样品采用硫磷混合酸溶样,溶解速度快,产生的残渣少,残渣中的铁对测定结果的影响可忽略不计,直接显色测定钛的含量。1试验部分1.1仪器与试剂722型分光光度计。钛标准溶液:0.005g·L-1,移取0.05g·L-1     

pH值对有机化合物富集与伏安溶出过程的影响

在碳糊电极上有机化合物的富集能够增加溶出伏安法的灵敏度和选择性。不同的有机化合物的碳糊电极上的富集机理不同,在电极上的伏安溶出条件也不同。使用碳糊电极时,对有机化合物的富集、溶出影响因素是多方面的,其中富集液和溶出液的ｐＨ值对它的影响十分重要文中通过碳糊电极对一些简单有机体例物如氯丙嗪（冬眠灵）、丁基羟基甲醚（ＢＨＡ）、Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺（ＤＭＡ）、对苯二酚的富集与伏安溶出进程的研究,从理论和试验     

邻苯二酚紫-示波计时电位法间接测定天然水中总酸溶铝

报道邻苯二酚紫（PCV）-示波计时电位法间接测定天然水中的总酸溶铝。在0．5mol/LNH4Ac（pH6．4）缓冲溶液中,PCV在dE／dt－E示波极谱图上出现两个切口,Ep1＝－0．80V和Ep2=-1．20V。加入铝后,切口深度变浅,切口深度的变化△h同加入铝量有关。在最佳条件下,即0．5mol/LNH4Ac,pH6．4及1×10-3mol/LPCV,第二个切口△h2变浅的幅度在4×10－7～4×10-6mol/L铝浓度范围内有线性关系。检测限为2×10-7mol/L。在1×10－6mol/L时标准偏差为8．3％（n=10）。应用该法测定了天然水中总酸溶铝,并同ICP-AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

计算机化电位溶出法发展与应用

电位溶出分析法(PSA)与阳极溶出伏安法(ASV)可相媲美,且在某些方面还有其独到之处。例如,PSA法在测定中,不受试液中存在的表面活性物质的影响;在很低浓度的支持电解质溶液中可进行测定;在溶出过程中氧化速率恒定,分辨率可达到最优化;设计的仪器一般较为简便价廉。由于PSA法具有许多独特优点,近期已成为现代电化学分析法中的一个重要分     

锑(Ⅲ)-棓酸配合物示差脉冲吸附溶出伏安法研究

本文在前文的基础上,进一步研究了锑(Ⅲ)-棓酸配合物在醋酸盐缓冲溶液中的示差脉冲吸附伏安特性,探讨了反应机理,用拟定的方法测定了铜合金中的痕量锑,结果满意。     

Membrane Pretreatment: A Method for Reducing Fouling by Natural Organic Matter

The prevention of fouling of polysulphone ultrafiltration membranes, used for the purification of natural brown water, was investigated by pretreating the membranes prior to filtration. Polysulfone membranes were pretreated by commercial nonionic surfactants Triton X-100 and Pluronic F108. Specific characterisation techniques, developed by Maartens et al. (1998) and Jucker and Clarke, (1994), were used to determine and compare the effects induced by the adsorption of natural organic matter on the permeability of untreated as well as surfactant treated capillary ultrafiltration membranes. The extent of foulant adsorption and the quality of the resultant permeate solutions were determined by ultraviolet visible-light spectroscopy. The findings of this investigation provides information of importance for the operation of future natural brown water ultrafiltration plants. Copyright 2000 Academic Press.     

结构适应性原理在有机化学中的应用

大学或中学化学教材中阐述的某些有机化学现象无法用范德华力、偶极矩、介电常数等化学基本理论来加以解释,引人控制论的方法对这些有机化学现象进行研究后的结果表明：有机分子间的作用与有机分子间的结构适应性密切相关。     

工业废水中溶解态有机物分析方法研究

采用0．45μm玻璃纤维滤膜将工业废水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取一气质联用法对工业废水中溶解态有机物进行测定。优化的最佳萃取条件为：每个pH范围各萃取2次,静置时间5min,氯化钠加入量15g。方法的加标回收率为91．1％～103％,测定结果的相对标准偏差小于5％fH=6）。该法分析时间短,易于操作。     

Binding of Organic Pollutants to Soil Organic Matter

Abstract

Binding of organic pollutants to water-soluble, low-molecular weight humic substances increases their mobility in soil and their leaching, whereas binding to high-molecular weight humic substances results in unextractable residues. Water-soluble pollutants in leachate may be bound to low-molecular weight humic material, or may be free water-soluble conversion products that are slowly released from a soil-bound form, as shown for a conversion product of the insecticide aldrin. Unextractable soil-bound 4-chloroaniline was isolated by supercritical methanol extraction 16 years after application of the phenylurea herbicide buturon to soil. Biodegradation and bioavailability of unextractable soil-bound residues are greatly reduced as compared to the free compounds. For some chlorinated anilines and phenols, biomineralization and plant uptake was shown to be highest for residues bound in fulvic acids and lowest for those in humic acids. Model experiments demonstrate that chlorinated anilines form covalent bonds with humic acid precursors.     

高氯酸-硫酸消化植物样品防止氮素损失的研究

本文研究利用加纯水缓冲的方法,使H_2SO_4-HClO_4消煮液的氧化能力随消化时间的推移而逐渐增强,与植物材料分解前易后难的规律相吻合,有效地防止了氮在消煮过程中的损失。比较表明,该方法准确度和精密度都达到K氏法水平,同时还具有操作简便、省时,对磷和钾的测定无干扰等特点,尤其适用于作物诊断样中氮、磷、钾的联合消化。     

换元法在有机化学教学中的运用

初学有机化学的人普遍感到困难的是,大量的结构式、反应方程式的记忆;有机化合物之间的相互转换;有机化学中的电子效应;有机物的结构分析和有机化合物的英文命名等。扩招以来,由于学生来自全国各地,基础参差不齐,这种困难更显得突出。而有机化学对后续课的学习又非常重要。如何     

“三明治”教学方法在工科有机化学课程中的应用

在应用型人才培养驱动下,探索了"三明治"教学方法在工科有机化学课程中的应用。首先对教学内容进行模块化建设,这有利于构建"三明治"教学主题,增强知识的系统性和对知识的应用能力;在"三明治"教学思想指导下,进行了相应的教学方法和考试方法改革,增强了实践性环节的比重和学生的参与度,凸显了学生为主体、教师为主导的教学模式。通过学生的成绩和问卷调查分析可知,学生学习的热情高,分析问题和解决问题能力、团队合作能力得到很大的提高,教学效果良好,适合应用型人才培养的要求。     

研磨法在固相有机合成中的应用

近几十年来有机工作者将研磨法用于固态有机合成, 取得了一些成效, 综述了近年来典型的固相有机研磨反应.     

土壤和沉积物中凝聚态有机质的表征

在375℃条件下用三氟醋酸(TFA)、通氧燃烧的方法,从珠江三角洲被污染的3个土壤和6个沉积物样品中提取非水解有机碳(NHC)和碳黑(BC),并进行了元素分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、固态13C核磁共振(13CNMR)、放射性碳加速质谱等一系列定性、定量的研究。结果表明:用三氟醋酸(TFA)可以成功地提取凝聚态的非水解碳,消除了碳水化合物等可水解有机质对凝聚态有机质研究的干扰。样品中非水解碳和碳黑碳分别占总有机碳含量的25.6%～70.5%和4.14%～17.3%,其平均值分别为44.2%和11.2%。非水解碳和碳黑两者的O/C和H/C比值都比较低;13C核磁共振显示NHC中主要含有脂肪碳和芳香碳峰,其中含氧官能团几乎可以忽略。研究表明,非水解碳主要由不同成熟度的沥青或干酪根、古老的陆源有机质、碳黑、煤、木质素等组成。实验结果表明:用水解的方法可以从土壤和沉积物中分离出凝聚态的碳。