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相似文献
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1.
Zusammenfassung Die Reaktion des Kupfers mit Diäthyldithiocarbaminat wird zu einer Zweiphasentitration ausgenutzt, bei der das durch Ausschütteln mit Chloroform isolierte Kupfercarbat mit wäßriger Quecksilberchloridlösung umgesetzt wird. Als Endpunkt dient die Entfärbung der organischen Phase. Wismut, Thallium und größere Mengen Blei dürfen nicht zugegen sein. Etwaige Störungen durch Quecksilber und Silber und ihre vorherige Entfernung werden besprochen.3. Mitteilung: diese Z. 152, 266 (1956).  相似文献   

2.
    
Zusammenfassung Tetraäthylthiuramdisulfid (Dikupral) bildet mit Kupfer(II)-ionen einen intensiv gefärbten, gelbbraunen, mit Quecksilber(II)- und Silberi-onen einen stabileren, jedoch farblosen Komplex. Dies wird in der vorliegenden Arbeit zur indirekten photometrischen Bestimmung des Quecksilbers in anorganischen Materialien benutzt. Als Reagens wird eine Lösung des isolierten Komplexes des Dikuprals mit Kupfer (Merkupral) in Benzol verwendet. Das beschriebene Extraktionsverfahren mit darauffolgender photometrischer Bestimmung ermöglicht es, Quecksilbergehalte bis herab zu 0,001% Hg in verschiedenen Materialien verläßlich zu bestimmen. Das Quecksilber wird nach Säureaufschluß des Analysengutes von der Mehrzahl der übrigen Elemente durch Destillation getrennt.  相似文献   

3.
    
Zusammenfassung Die Bestimmung kleiner und kleinster Kupfergehalte in Stahl und anderen Metallegierungen durch Atomabsorptions-Spektralphotometrie wurde untersucht. Dabei konnte festgestellt werden, daß die bei Untersuchungen an wäßrigen Lösungen mit der Flamme auftretenden merklichen Interferenzen durch Begleitelemente völlig ausgeschaltet werden können, wenn das Kupfer mit Pb-DDTC in Chloroform extrahiert und der Extrakt mit der Graphitrohrküvette untersucht wird. Ferner wurde festgestellt, daß die Graphitrohrküvette der Flamme bei den Arbeiten mit organischen Lösungsmitteln erheblich überlegen ist, da von der Art der Lösungsmittel keine Einschränkung des Einsatzbereiches erfolgt. — Die Methoden der kontinuierlichen Veränderungen nach Job und des molaren Verhältnisses nach Yoe u. Jones zur Bestimmung der Komplexzusammensetzung konnten für das System Cu-DDTC auf das Arbeiten mit der Graphitrohrküvette übertragen werden.Sonderdruckanfragen sind an Professor Dr. A. Janßen zu richten.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Es wird eine nasse HF-HClO4Veraschungsmethode von biologischem Material in offenen PTFE-Reagensgläsern beschrieben. In anschließenden flammenlosen AAS-Messungen mit Hilfe der Deuterium-Untergrundkompensation und des automatischen Probenwechslers AS-1 konnte gezeigt werden, daß Silicium vollständig entfernt worden, kein meßbarer Matrix-Effekt festzustellen war und die Bleikonzentrationsbestimmung durch eine Eichgerade und durch Standard-Addition zu gleichen Werten führte. Die Methode ist mit einem Variations-Koeffizient von 0,45% behaftet.Frau Karin Heuer danke ich für die sorgfältige Mitarbeit, der DFG für die Unterstützung der Arbeit durch das Projekt We 755, 1 (791,7).  相似文献   

5.
Zusammenfassung Phenolische Desodorantien in kosmetischen Präparaten lassen sich durch Umsetzung mit Echtrotsalz Al (Anthrachinondiazonium-chlorid-1) in wäßrig-alkalischer Lösung, Extraktion des gebildeten Azofarbstoffes mit einem organischen Lösungsmittel und anschließender Dünnschicht-Chromatographie schnell identifizieren. In den meisten Fällen ist die Abhängigkeit zwischen der Extinktion der Farbstofflösung und der eingesetzten Menge des betreffenden Desodorants linear, wodurch dann auch quantitative Bestimmungen möglich sind.Die Arbeit wurde durch einen Forschungsauftrag des Bundesministeriums für Jugend, Familie und Gesundheit gefördert. Herrn Schödl wird für die Durchführung der experimentellen Arbeit an dieser Stelle herzlich gedankt.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Die Geschwindigkeit von Phasentauschreaktionen wird durch Diffusionsvorgänge, je nach den Reaktionsbedingungen durch die Diffusion der zu reduzierenden Metallionen aus der wäßrigen Lösung, bzw. der in Lösung gehenden Metalle aus dem Amalgam, an die Phasengrenzfläche, bestimmt. Bei der Reaktion von Zinkamalgam mit Kupfersulfatlösung können aber Hemmungen dadurch eintreten, daß im Amalgam vorliegendes Zink mit dem abgeschiedenen Kupfer Verbindungen eingeht, die in Quecksilber wenig löslich sind, wodurch dieser Teil des Zinks an der Reaktion praktisch nicht teilnimmt. Ferner können Hemmschichten an der Amalgamoberfläche durch abgeschiedenes Kupfer bzw. die gebildeten Zink—Kupfer-Verbindungen entstehen. Wegen der Schwerlöslichkeit von Kupfer bzw. der Verbindungen in Quecksilber können diese nicht rasch genug von der Phasengrenzfläche wegdiffundieren. Da die Bildung der Kupfer—Zink-Verbindungen, zumindest bei Zimmertemperatur, sehr langsam verläuft, wird bei großen Phasengrenzflächen und guter Durchmischung von Amalgam und Lösung dennoch sehr rascher und ungehemmter Phasentausch unter fast völligem Verbrauch des Zinks erreicht.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Die wichtigsten Untersuchungsverfahren für Mineralpulver sind die mikroskopische Prüfung auf Korngröße, Kornverteilung und Kornform, die Feststellung des Schüttvolumens und die direkte Ermittelung der spezifischen Oberfläche durch Permeabilitätsmessungen an Pulversedimenten. Die Bestimmung der Kornverteilung durch die Sedimentationsanalyse und besonders die Berechnung der spezifischen Oberfläche aus ihren Ergebnissen sind wegen der für sehr unregelmäßige Partikeln fraglichen Gültigkeit des Stokesschen Gesetzes und wegen der notwendigen Vernachlässigung der feinsten Anteile und von Kornform und Oberflächenrauhigkeit für die Oberflächenberechnung nur beschränkt anwendbar und eignen sich nicht zum Vergleich verschiedener Mineralpulver und ihrer Stabilisierungswirkung auf Bitumen.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Bindungscharakteristik und Bindungskapazität der Oberflächenwässer des anthropogen stark belasteten Ginsheimer Altrheins gegenüber dem Quecksilber wurden mittels der Differential-Pulse Anodic Stripping Voltammetrie (DPASV) untersucht. In den Wasserproben lag das Quecksilber bei einer durchschnittlichen Gesamt-Hg-Konzentration von 6,4 g/l zu 100% stabil gebunden vor. Auch bei pH 3 war die Bindungskapazität der untersuchten Wasserproben gegenüber dem Quecksilber noch ca. 70%. Es wird angenommen, daß für diese hohe Bindungskapazität sowohl natürliche als auch künstliche Chelatbildner verantwortlich sind.
Investigation of mercury speciation in river water by anodic stripping voltammetry
Summary The binding characteristics and binding capacity of Ginsheimer Altrhein river water in respect to mercury were investigated by differential-pulse anodic stripping voltammetry (DPASV). With an average concentration of 6.4 g/l mercury was completely bound and not exchangeable. Even at a pH 3 70 % of mercury was similarly complexed. It is assumed that naturally occurring macroligands as well as artificial chelating ligands are responsible for this high binding capacity.
Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft (To 53/5-8) unterstützt.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Ausgehend von der sauren Aufschlußlösung können innerhalb von 30 min zahlreiche Schwermetalle quantitativ durch Röntgenfluorescenz bestimmt werden. Die in nur sehr geringen Konzentrationen vorliegenden Metalle wie insbesondere Quecksilber werden auch neben sehr großen Überschüssen anderer (wie z. B. Eisen und Zink), die man vorher maskiert, gefällt. Die Methode ist besonders bei Serienbestimmungen von Blei in Luft- und Straßenstaub geeignet, bei dem die unmittelbare Bestimmung durch den Matrixeffekt beeinträchtigt wird. Selbstverständlich können auch Konzentrate von Ionenaustauschern oder Hydroxidfällungen als Ausgangspunkt genommen werden.Die Entwicklungsarbeiten verdanken wir Herrn A. Griffatong.  相似文献   

10.
Zusammenfassung Mit Rücksicht auf die vermutete physiologische Wirksamkeit der Kaffeeröststoffe, die unter dem Namen Kaffeol zusammengefaßt werden, wurden Untersuchungen über die Herkunft desselben angestellt, und zwar speziell nach der Herkunft des Furfuralkohols, der neben Valeriansäure, Essigsäure und einer stickstoffhaltigen aromatischen Substanz 50% des Kaffeols ausmacht. Auf Grund der Beobachtung, daß die Bohnen des entkoffeinisierten Kaffees, welche vor der Koffeinextraktion einem Aufschließprozeß unterworfen werden, eine eigentümlich mürbe Beschaffenheit zeigen, welche auf eine Veränderung der die Zellwände zusammensetzenden Substanz hindeutet, wurden normale Kaffeebohnen des Handels mit den letztgenannten bezüglich mehrerer Inhaltsstoffe in Vergleich gezogen. Es zeigte sich vor allem eine sehr erhebliche Verminderung der Rohfaser der entkoffeinisierten Samen. Hand in Hand damit geht auch eine starke Verringerung des Kaffeols, speziell in bezug auf den Anteil an Furfuralkohol in demselben. Da die übrigen für die Bildung von Kaffeol in Betracht kommenden Substanzen durch den Prozeß des Entkoffeinisierens nur wenig in Mitleidenschaft gezogen werden, ist der Schluß berechtigt, daß der Furfuralkohol aus der Rohfaser (wahrscheinlich hauptsächlich aus den Hemicellulosen der verdickten Endospermzellen) der Kaffeebohnen stammt. Mit dieser Ermittlung ist einem Gedanken von Molisch Rechnung getragen, welchen dieser schon vor längerer Zeit (Einleitung zur Histochemie der pflanzlichen Genußmittel, 1891) ausgesprochen hat, indem derselbe es als wichtige Aufgabe bezeichnete, chemisch zu ermitteln, welche Gewebsteile der betreffenden Pflanzen den Sitz der im Genußmittel wirksamen Stoffe bilden. Bei der Kaffeebohne, die vor dem Gebrauch geröstet wird, handelt es sich nicht nur um den Sitz des Alkaloids, sondern auch um die Muttersubstanz des Kaffeols, dem physiologische Wirksamkeit zugeschrieben wird.Gleichzeitig mit normalem und koffeinfreiem Kaffee wurde auch ein durch Waschen und Bürsten gereinigter Kaffee vergleichend untersucht, bei welchem die Reste der Samenhaut und das anhaftende Kaffeewachs durch das Bürsten entfernt worden waren. Es konnte aber bis auf eine Verminderung der Valeriansäure kaum eine Veränderung gegenüber dem unbehandelten Kaffee wahrgenommen werden, woraus einerseits hervorgeht, daß das entfernte Wachs an derBildung des Kaffeols nicht mitbeteiligt ist, anderseits, daß durch bloßes Waschen die Muttersubstanz des Kaffeols unangegriffen bleibt.Im Einklang mit der Herleitung des Furfuralkohols im Kaffeol aus der Rohfaser steht die Tatsache, daß es leicht gelingt, aus Cellulose Furanderivate in größerer Menge darzustellen, daß ferner an und für sich bei der Bildung des Kaffeols durch das Rösten die Rohfaser vermindert wird.Die bei der Reinigung und Extraktion der entkoffeinisierten Kaffeebohnen abfallende Masse enthält tatsächlich größere Mengen von Kohlehydraten, welche auf die aus den Kaffeebohnen entfernten Polysaccharide zu beziehen sind. Schließlich konnte es wahrscheinlich gemacht werden, daß beim Aufschließprozeß ein Teil der Chlorogensäure und Koffalsäure des Kaffees zerstört wird, an die das Koffein gebunden ist, woraus sich die leichte Extrahierbarkeit des Koffeins aus dem aufgeschlossenen Kaffee erklären würde.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Die im ersten Teil der Arbeit vorliegenden Untersuchungen erstrecken sich auf das Studium der bei verschiedenen Eisenverbindungen hervorgerufenen Intensitätsveränderungen des Spektrums in Argon-, Helium- und Argon-Sauerstoff-Atmosphäre. Der Einfluß der chemischen Bindung auf die Verdampfungsvorgänge sowie auf die Linienintensitätsunterschiede in Abhängigkeit vom verwendeten Entladungsgas werden diskutiert. Die Versuchsergebnisse zeigen, daß die Intensitätsunterschiede vor allem auf die Siedepunkte der eingesetzten Eisenverbindungen und auf die durch die entstehenden Reaktionsgase beeinflußten unterschiedlichen Verdampfungsraten zurückzuführen sind. Durch eine längere Verweilzeit der Probensubstanz im Anregungsbereich begünstigt, wird beim Arbeiten in Argon im Vergleich zu He und Ar-O2 der stärkste Einfluß der chemischen Bindung auf die Linienintensität beobachtet. Es wurde weiterhin eine unterschiedliche Auswirkung der chemischen Bindung auf die Linienintensität in Abhängigkeit vom Anregungspotential der untersuchten Linien festgestellt.Die im zweiten Teil der Arbeit bestimmte axiale und radiale Linienintensitätsverteilung im Kathoden-Mittel- und Anoden-Bereich ermöglicht die Ermittlung des Einflusses der Gasatmosphäre auf die Linienanregung in den einzelnen Bogenzonen. Es ergab sich, daß jedes Entladungsgas eine spezifische Intensitätsverteilung eines Elementes im Bogenplasma sowohl in axialer als auch in radialer Richtung bewirkt. Von besonderem Einfluß auf die unterschiedliche Elementverteilung in der Anregungszone sind die physikalischen Eigenschaften wie z.B. die Wärmeleitfähigkeit der Entladungsgase.Teil I: [8].  相似文献   

12.
Zusammenfassung Zur quantitativen photometrischen Elementbestimmung wird die Methode der Differenzspektroskopie vorgeschlagen, da sie sich gegenüber herkömmlichen Verfahren durch größere Empfindlichkeit, verringertes Geräterauschen und verbesserte Nachweisgrenze auszeichnet. Die sonst störende Absorption des freien Liganden tritt nicht in Erscheinung, so daß auch bei dicht nebeneinanderliegenden Extinktionsmaxima von Komplex und Ligand die Konzentration des Komplexes exakt bestimmt werden kann. Neben einer generellen Verbesserung bisheriger Methoden lassen sich neue empfindlichere Liganden für Konzentrationsbestimmungen und zusätzlich Simultanbestimmungen zweier Elemente erschließen. Die Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit wird am Beispiel der Fluoridbestimmung mit Cer-Alizerinkomplexonat demonstriert, die Ermöglichung neuer Analysenverfahren am Beispiel der simultanen W/Mo-,W/V- und V/Sn-Bestimmung mit Pyrogallolrot.Herrn Prof. Dr. E. Blasius zum 60. Geburtstag gewidmet  相似文献   

13.
Zusammenfassung Es wird über den Einsatz der flammenlosen AAS bei der Bestimmung von Blei, Zink und Thallium in Blut, Urin und Gewebe berichtet. Wegen der hohen Empfindlichkeit der Methode kann auf eine Abtrennung und Anreicherung der zu bestimmenden Elemente verzichtet werden. Durch die Verwendung eines Untergrundkompensators können Fehlbestimmungen, die durch das Auftreten von Rauch beim Atomisieren bedingt sind, vermieden werden. Wenn die Proben nur wenig verdünnt werden können, muß mit dem Einfluß dritter Partner aus dem biologischen Material gerechnet werden. Dieser Einfluß kann durch Zusatz von Salpetersäure zu den Proben im Graphitrohr vermindert, aber nicht völlig aufgehoben werden. Die Leistungsfähigkeit der flammenlosen AAS wird am Beispiel der Bleibestimmung in Eierschalen und Eiinhalt wild lebender Vögel gezeigt.Herrn Lühl vom Forstzoologischen Institut der Universität Freiburg sei auch hier für die Beschaffung der Proben und Frau Engel für die Durchführung der Untersuchungen gedankt.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Bei der Überlagerung eines durch Diffusion entstandenen Konzentrationsgefälles mit einem Temperaturgefälle entsteht der Konzentrationszonen-Effekt. Eine ursprünglich monotone Dichteverteilung zeigt dann räumlich und zeitlich begrenzte rhythmische Strukturen. Es werden 5 Methoden zur Erzeugung des Effekts beschrieben. Bei der ersten Methode wird die Diffusionsstrecke in ein heißes Bad getaucht, bei der zweiten Methode wird die Diffusionsstrecke durch einen in ihr ausgespannten und stromdurchflossenen Draht aufgeheizt, bei der dritten Methode wird ein elektrischer Strom parallel zum Konzentrationsgefälle durch die Diffusionsstrecke geschickt. Bei der vierten Methodik wird nachgewiesen, daß der Effekt durch die Wärmetönungen beim Mischen und Lösen zweier Substanzen ineinander entsteht. Bei der fünften Methode entsteht der Effekt durch Einstrahlung von Licht in ein Konzentrationsgefälle. Der Konzentrationszonen-Effekt zeigt, daß auch im makroskopischen Geschehen, das sonst durch den Begriff des Kontinuums hinreichend beschrieben zu sein scheint, quantenhafte Strukturen erkennbar sind.Für die Ausbildung von Methoden zur Erzeugung des Konzentrationszonen-Effekts und für die Aufklärung dieser Erscheinung hat die Deutsche Forschungsgemeinschaft die Mittel zur Verfügung gestellt. Ihr sei daher herzlich gedankt.  相似文献   

15.
Zusammenfassung In homöopathischen Dilutionen werden verschiedene Konzentrationen (50 ppm-3 ppb) von Gold, Eisen, Zink und Quecksilber mit Hilfe der NAA bestimmt. Die Bestimmung der Konzentrationen erfolgt durch Vergleich der Intensitäten der entsprechenden -Strahlung des Elements im Standard und in der Probe. Die Eichkurve ist im untersuchten Konzentrationsbereich linear. In Voruntersuchungen konnte in Modell-Lösungen von 1–10 ng/ml eine z. T. erhebliche Konzentrationsabnahme durch Adsorption an der Glaswand festgestellt werden, die mit zunehmender Verdünnung der Lösung ansteigt. Von den homöopathischen Dilutionen gleicher Konzentration verhalten sich nur die Gold-Lösungen bezüglich ihrer Gehaltsabnahme analog den Modell-Lösungen. Alle anderen weisen nicht wie erwartet einen zu niedrigen Gehalt auf, sondern unterschiedlich zu hohe Konzentrationen. Die zu hohen Eisenwerte werden auf Reaktionen mit dem Behälterglas zurückgeführt, die zu hohen Zink- und Quecksilberkonzentrationen auf die ungleichmäßige Verteilung der Metallverbindungen in den Herstellungstriturationen D6.Herrn Professor Dr. L. von Erichsen gilt mein Dank für sein Interesse an dieser Arbeit.  相似文献   

16.
Zusammenfassung Für die in vorstehendem Abschnitt beschriebenen großtechnisch hergestellten Steinkohlenteerpeche läßt sich die Brauchbarkeit dielektrischer Untersuchungen dahin formulieren, daß die Bestimmung des Absolutwertes der Dielektrizitätskonstante der Mischungskomponenten und die Lagebestimmung des Gebietes anomaler Dispersion Voraussagen über den Lösungs- bzw. Quellungszustand der erhaltenen Weichpeche und über ihr Verhalten bei mechanischer Deformation ermöglicht. Die bei den Teersonderpechen festgestellte Verschiebung des Dispersionsgebietes nach tiefen Temperaturen eröffnet aber auch Ausblicke auf weitere Auswertungsmöglichkeiten dielektrischer Messungen bei der Erforschung der für die Verarbeitung und den Bestand bituminöser Schutzfilme gleichwichtigen Benetzungs-, Verdrängungs- und Adhäsionserscheinungen. Es ist bekannt, wie sehr z. B. die Benetzung von Grenzflächen nicht nur durch die chemische Zusammensetzung, sondern vor allem durch die Konfiguration der Moleküle der benetzenden Flüssigkeit und damit ihre Ladungsverteilung gelenkt wird. Es erscheint deshalb wahrscheinlich, daß eine bei Einwirkung eines elektrischen Wechselfeldes erkennbare stärkere Molekülbeweglichkeit auch bei tieferen Temperaturen, wie sie sich aus der Lage des Dispersionsgebietes ergibt, sich auch bei Situationen und Vorgängen günstig bemerkbar machen muß, die mit der für die Wirksamkeit eines Schutzfilms so wesentlichen Eigenschaft der Adhäsion zusammenhängen.Die Durchrechnungsbeziehungen zwischen Dielektrizitätskonstante und absoluter Viskosität ergab bei allen untersuchten Steinkohlenteeren und-pechen bei niedrigen und mittleren Viskositäten einen einfachen quantitativen Zusammenhang.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Zur anorganischen Multielementanalyse ist die Gas-Chromatographie von Diäthyldithiocarbamaten geeignet. Mit einem FID können bereits Kationen im 0,6–0,06 ppm-Bereich nach Ausschütteln der wäßrigen Lösungen bestimmt werden. Di(trifluoräthyl)dithiocarbamate zeigen noch höhere Flüchtigkeiten. Eigenschaften und gas-chromatographisches Verhalten einiger dieser Chelate werden angegeben.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Sachmittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt. Für die Gewährung eines Promotionsstipendiums sei der Friedrich-Ebert-Stiftung ebenfalls gedankt.  相似文献   

18.
    
Vl. Zusammenfassung und Sehluß Die Verbrennung organischer Substanzen in der Grote-Krekeler-Apparatur gestattet es, in einem Verbrennungsgang Schwefel und Chlor quantitativ zu erfassen. Da jedoch die Schwefelbestimmung im Anschluß an die Verbrennung bei Analysen von halogenhaltigen Substanzen bei größerer Genauigkeit bisher nur gravimetrisch geschehen konnte und daher recht zeitraubend war, wurde ein Verfahren ausgearbeitet, um hierfür die konduktometrische Fällungstitration mit Bariumchlorid nutzbar zu machen. Dies gelang durch Ersatz der Natronlauge in der Vorlageflüssigkeit durch Ammoniak und anschließendes Vertreiben des Ammoniaküberschusses unter gleichzeitiger Zerstörung des Wasserstoffperoxyds. Durch zahlreiche Beleganalysen konnte dargetan werden, daß die Genauigkeit des Verfahrens nichts zu wünschen übrig läßt. Als. besonderer Vorteil muß dabei gelten, daß alle auszuführenden Manipulationen keine besondere experimentelle Geschicklichkeit erfordern, daher auch von ungeübten Kräften nach kurzer Einarbeitung leicht auszuführen sind, und daß der Zeitbedarf der gesamten Analyse recht gering ist, was besonders für Serienanalysen ins Gewicht fällt.Dem Direktor des Chemischen Instituts der Universität Greifswald, Herrn Prof. Dr. G. Dander, danke ich für sein wohlwollendes Interesse an der Arbeit und für zahlreiche Diskussionen. Für unermüdliche Hilfe bei der Durchführung der zahlreichen Verbrennungen und Titrationen bin ich Fräulein M. Blücher Dank schuldig.  相似文献   

19.
Zusammenfassung Es wird nach dem Vorbild der Calcium- und Bleibestimmung eine neuartige Methode zur Bestimmung des Thoriums mittels Pikrolonsäure angegeben.Die neue Wägungsform zeichnet sich ebenso wie die der beiden erwähnten anderen Metalle durch den außerordentlich niedrigen Metallgehalt (17,82% Th) und die leichte Auswaschbarkeit infolge des guten Krystallisationsvermögens aus und gestattet noch die Bestimmung sehr kleiner Mengen nach dem Makroverfahren mit erheblicher Genauigkeit. Sie eignet sich ebensosehr für Mikrobestimmungen, nicht zuletzt wegen der Möglichkeit der Anwendung der Arbeitsweise mit Mikrofilterbechern. Hervorzuheben ist, daß die neue Methode die erste exakte mikrogravimetrische Thoriumbestimmung neben der bisher angewendeten Bestimmung durch Glühen des Oxalates zu Oxyd darstellt und sich vor dieser durch weit größere Genauigkeit auszeichnet.Eine Trennung des Thoriums von den seltenen Erden ist zwar auf diesem Wege nicht zu erreichen; doch kann das Thorium leicht und sehr zweckmäßig nach dem Abtrennen als Thoriumperoxydhydrat mittels Ammonnitrats und Wasserstoffsuperoxyds und darauffolgendem Auflösen dieses Niederschlages in Salpetersäure sowohl makro- als auch mikromethodisch in Pikrolat übergeführt werden.  相似文献   

20.
Zusammenfassung Die aus der Chemie der löslichen Proteine gewonnenen Erkenntnisse über hydrophobe Wechselwirkungen als Faktor der Konformations-Stabilisierung werden auf die Faserproteine Kollagen und Keratin angewandt. Kriterium der Untersuchung ist in erster Linie die Beeinflussung einiger Verhaltensweisen der Faserproteine bzw. reaktiver Proteingruppen durch den Übergang von Wasser zu Wasser-Alkohol-Gemischen als Reaktionsmedium. Dehnungs- und Relaxationsuntersuchungen zeigen eine mit steigender Kettenlänge der Alkohole zunehmende Schwächung von Wollfasern. Der Effekt nimmt mit der Alkoholkonzentration zu und erreicht im mittleren Konzentrationsbereich ein Maximum; bei weiter steigender Alkoholkonzentration werden die Fasern durch Entwässerung wieder stabilisiert. Durch Messen der Schrumpfungstemperatur wird ein gleichartiges Verhalten von Sehnenkollagen festgestellt. Auch die Geschwindigkeit und das Ausmaß der Carboxymethylierung von Thiolgruppen in reduzierter Wolle wird durch die Kettenlänge des Alkohols beeinflußt, wird also durch die Aufspaltung hydrophober Faserbereiche begünstigt. Der Sodaabbau von Wollcystin verläuft zwar in Wasser-Alkohol-Gemischen ebenfalls beschleunigt, doch ist die Kettenlänge ohne Einfluß. Für diese Fälle wird eine Veränderung des angreifenden Agens durch den Alkohol, z. B. durch Störung der Solvathülle, diskutiert. Die Gegenwart von Natriumdodecylsulfat erhöht die Stabilität des Keratins gegen Abbaureaktionen. Diese Beobachtung wird als Verstärkung des hydrophoben Charakters der Wolle durch Addition des anionischen Netzmittels an kationische Proteingruppen gedeutet.Ich danke dem Internationalen Wollsekretariat, London und Düsseldorf, dem Landesamt für Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen und besonders Frau Dr.T. Gerthsen, und den Herren Dr.G. Blankenburg, Dr.J. Schnell, Dr.G. Satlow, Dr.H. Meichelbeck und Dipl.-Chem.O. Brinkhoff für Experimentaluntersuchungen und Literaturhinweise.  相似文献   

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