硝基基团修饰的金属有机框架化合物的合成及晶体结构表征

分别以2种硝基羧酸配体EBNB(1,2-二(3-硝基苯甲酸)-乙烯)和NPA(3-硝基邻苯二甲酸)与BPY(4,4′-联吡啶)及金属锌反应,配位溶剂热法合成了2种具有硝基基团修饰的二核金属簇为基本构筑单元的金属有机框架化合物[Zn2(EBNB)2(BPY)2·2H2O]n(1)和[Zn2(NPA)2(BPY)2·H2O]n(2)。通过X-射线单晶衍射法测定了2种配合物的结构,其中配合物1属于三斜晶系,P1空间群,a=0.818 62(9)nm,b=1.142 20(14)nm,c=1.428 63(17)nm,α=96.803 0(10)°,β=93.045 0(10)°,γ=102.472(2)°,V=1.290 8(3)nm3,Z=2,Mr=595.81,Dc=1.533 g·cm-3,μ=1.01 mm-1,F(000)=608,T=293(2)K;配合物2属于三斜晶系,P1空间群,a=1.154 06(14)nm,b=1.190 86(16)nm,c=1.459 52(19)nm,α=98.029(1)°,β=98.749(1)°,γ=113.579(2)°,V=1.771 9(4)nm3,Z=2,Mr=879.35,Dc=1.648 g·cm-3,μ=1.43 mm-1,F(000)=892,T=293(2)K。同时也对2种配合物的发光性能进行了测试,测试结果表明2种配合物具有较好的荧光性能。     

Schiff碱类锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及发光性能

本文合成了2个新的Schiff碱锌配合物Zn(C13H10NO)2(1)和Zn(C14H12NO)2(2),测定了它们的晶体结构。结果表明,配合物1属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.9495(2)nm,b=1.0758(2)nm,c=1.2343(3)nm,α=68.318(2)°,β=67.882(3)°,γ=78.316(3)°,V=1.0824(4)nm3,Z=2,Dc=1.405Mg·m-3,F(000)=472,μ=1.160mm-1;配合物2属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.1845(5)nm,b=0.87905(19)nm,c=1.1988(3)nm,β=96.563(3)°,V=2.2870(9)nm3,Z=4,Dc=1.411Mg·m-3,F(400)=1008,μ=1.102mm-1。研究了它们在甲醇、乙醇溶液中的发光行为,结果表明这两个配合物在溶液中发光为金属离子微扰下配体的n-π*的发光。     

两个基于双(4-吡啶-4-苯基)胺的钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构（英文）

以双(4-吡啶-4-苯基)胺(BPPA)和4,4-(六氟)双(苯甲酸)(H2hfipbb)或对苯二甲酸(p-H2bdc)为配体,采用溶剂热法与M(NO3)2·6H2O(M=Co、Zn)组装合成了2个新的配合物{[Co2(BPPA)(hfipbb)2·(H2O)3]·6H2O}n(1)、{[Zn2(BPPA)2(p-bdc)2]·H2O·DMF}n(2),利用元素分析、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱等手段分别对它们进行了表征,并用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构。X射线单晶衍射测定结果表明:配合物1和2均为二维结构。配合物1具有新的拓扑结构。配合物2的二维结构又可以组成三维框架结构。配合物1为正交晶系,Pnna空间群,a=2.640 9(2)nm,b=1.715 78(13)nm,c=1.504 11(11)nm,V=6.8154(9)nm3,Z=4,μ=0.571 mm-1,F(000)=2 592,Dc=1.245 g·cm-3,Mr=1 383.76,R1=0.066 6,w R2=0.208 9(I2σ(I));配合物2为单斜晶系,C2/c空间群,a=2.796 70(9)nm,b=1.814 82(6)nm,c=2.303 13(7)nm,β=102.136 0(10)°,V=11.428 3(6)nm3,Z=8,μ=0.906 mm-1,F(000)=4 944,Dc=1.391 g·cm-3,Mr=1 196.85,R1=0.039 8,w R2=0.106 4(I2σ(I))。此外,热重分析表明配合物1和2均具有良好的热稳定性。     

[Zn(phen)3]·2Bsesa·4H2O配合物的合成及其晶体结构

在水醇溶液中合成了配合物[Zn(phen)3]·2Bsesa·4H2O(1,phen=邻菲咯啉,BsesaH=苯磺酰牛磺酸),其结构经IR,元素分析和X-射线衍射表征.1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.111 5(3)nm,b=1.415 5(4)nm,c=1.748 6(5)nm,α=80.764(5)°,β=87.237(5)°,γ=88.081(5)°,V=2.711 3(14)nm3,Z=2,Dc=1.478 g·cm-3,μ=0.681 mm-1,F(000)=1 252.1为变形的八面体构型,Zn(Ⅱ)与3个邻菲咯啉配位,未与苯磺酰牛磺酸中的氧原子配位.     

芳香二磺酸根桥联的锌配位聚合物的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

ZnO与1,5-萘二磺酸在水溶液中反应,再加入含咪唑的甲醇溶液合成得到新颖的锌配位聚合物{[Zn(C10H6O6S2)(C3H4N2)2(H2O)]·2H2O}n.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析等方法对配合物进行了表征.通过X射线单晶衍射测得其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数:a=0.85313(19)nm,b=1.0253(2)nm,c=1.3357(3)nm,α=100.653(2)°,β=100.135(3)°,γ=108.859(2)°,V=1.0511(4)nm3,Dc=1.712g·cm-3,Mr=541.85,Z=2,F(000)=556,μ=1.425mm-1.Zn离子通过磺酸基团形成桥联配位,进而构筑了二维(2D)的配聚物.层间通过水分子的氢键作用构成了有序的三维(3D)超分子结构.并运用Gaussian03W对配合物结构单元进行了量子化学计算分析,原子电荷分布及前线占据分子轨道组成很好地佐证了晶体结构的配位环境.     

双环[2.2.2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸铜配合物的合成和晶体结构研究

以双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸(H4L)为配体,采用水热法合成了个铜配合物[Cu2L2(H2O)2](2),并得到单晶,同时在水热条件下得到了化合物H4L.2H2O(1)的晶体。分别对化合物1和2进行了元素分析、红外光谱等分析,并用X-射线单晶衍射测定了化合物的单晶结构。化合物1属于三斜晶系,P1空间群,化合物1的晶体学数据为:a=0.88554(15)nm,b=0.95566(16)nm,c=1.043 88(17)nm,α=110.863(3)°,β=91.127(3)°,γ=91.429(3)°,V=0.824 9(2)nm3,Z=2,Mr=366.32,Dc=1.475 g.cm-3,F(000)=388,μ=0.129,R1=0.067 0,wR2=0.189 3;配合物2属于正交晶系,Pnnm空间群,配合物2的晶体学数据为:a=2.766 8(6)nm,b=0.638 75(14)nm,c=0.737 32(16)nm,V=1.303 1(5)nm3,Z=4,Mr=442.31,Dc=2.254 g.cm-3,F(000)=884,μ=3.324,R1=0.059 4和wR2=0.191 7。化合物1通过氢键形成三维网状结构,配合物2中的中心离子有3种配位方式,通过不同的配位方式也形成三维结构。     

三烃基锡配合物(PhCMe_2CH_2)_3Sn[O_2C(CHRPh)] [R: OH(1), H(2)]的合成、结构、热稳定性、量子化学及毒性研究

甲醇中氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]分别与DL-扁桃酸、苯乙酸反应,合成了2个三烃基锡配合物(PhCMe2CH2)3Sn[O2CCH(OH)Ph](1)和(PhCMe2CH2)3Sn(O2CCH2Ph)(2)。经IR、1H和13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构。1和2均属三斜晶系,空间群P1。配合物1晶体学参数:a=0.971 1(2)nm,b=1.176 6(3)nm,c=1.700 8(4)nm,α=96.840(12)°,β=103.235(12)°,γ=110.725(11)°,Z=2,V=1.726 0(7)nm3,Dc=1.288 g·cm-3,μ(Mo Kα)=0.773 mm-1,F(000)=696,R1=0.032 5,wR2=0.087 3。配合物2晶体学参数:a=0.972 85(9)nm,b=1.161 40(11)nm,c=1.689 31(16)nm,α=96.830(5)°,β=101.935(5)°,γ=110.770(4)°,Z=2,V=1.707 1(3)nm3,Dc=1.271 g·cm-3,μ(Mo Kα)=0.778 mm-1,F(000)=680,R1=0.024 8,wR2=0.067 3。1和2的中心锡原子均为畸变四面体构型。通过分子间C-H…O或C-H…π作用,1和2分别形成一维带状或链状结构。热重分析结果表明,1和2具有良好的稳定性。毒性测试的初步结果表明,配合物1、2具有较好的环境相容性,对石螺急性毒性较小。     

基于1,2,4-苯三酸与[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲咯啉配体的钴髤及镉髤配合物的水热合成与晶体结构(英文)

利用水热技术,合成了2个新的配合物{[Co(Hbtc)(Pyphen)(H2O)].H2O}n(1)和{[Cd2(btc)(Pyphen)2Cl].2H2O}n(2)(H3btc=1,2,4-苯三酸,Pyphen=[2,3-f]吡嗪并[1,10]-菲咯啉),并通过X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和荧光进行了表征。配合物1属三斜晶系,空间群P1,a=0.643 44(13)nm,b=1.202 9(2)nm,c=1.371 6(3)nm,α=95.03(3)°,β=90.46(3)°,γ=103.54(3)°,V=1.027 7(4)nm3,Z=2,CoC23H16N4O8,Mr=535.31,Dc=1.730 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.900 mm-1,F(000)=546,GOOF=1.089,R=0.099 2,wR=0.249 0;配合物2属三斜晶系,空间群P1,a=0.968 93(8)nm,b=1.223 82(10)nm,c=1.592 21(14)nm,α=67.486 0(10)°,β=73.158 0(10)°,γ=78.468 0(10)°,V=1.660 9(2)nm3,Z...     

两个基于双(4-吡啶-4-苯基)胺的钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

以双(4-吡啶-4-苯基)胺(BPPA)和4,4-(六氟)双(苯甲酸)(H2hfipbb)或对苯二甲酸(p-H2bdc)为配体,采用溶剂热法与M(NO3)2·6H2O(M=Co、Zn)组装合成了2个新的配合物{[Co2(BPPA)(hfipbb)2·(H2O)3]·6H2O}n(1)、{[Zn2(BPPA)2(p-bdc)2]·H2O·DMF}n(2),利用元素分析、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱等手段分别对它们进行了表征,并用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构。X射线单晶衍射测定结果表明:配合物1和2均为二维结构。配合物1具有新的拓扑结构。配合物2的二维结构又可以组成三维框架结构。配合物1为正交晶系,Pnna空间群,a=2.640 9(2)nm,b=1.715 78(13)nm,c=1.504 11(11)nm,V=6.8154(9)nm3,Z=4,μ=0.571 mm-1,F(000)=2 592,Dc=1.245 g·cm-3,Mr=1 383.76,R1=0.066 6,w R2=0.208 9(I>2σ(I));配合物2为单斜晶系,C2/c空间群,a=2.796 70(9)nm,b=1.814 82(6)nm,c=2.303 13(7)nm,β=102.136 0(10)°,V=11.428 3(6)nm3,Z=8,μ=0.906 mm-1,F(000)=4 944,Dc=1.391 g·cm-3,Mr=1 196.85,R1=0.039 8,w R2=0.106 4(I>2σ(I))。此外,热重分析表明配合物1和2均具有良好的热稳定性。     

1,3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇及其银(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构及其荧光性质（英文）

用1,3-双(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇和丙二腈进行反应得到1,3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇配体L,然后将配体与Ag Sb F6进行配位反应,得到配合物[Ag LSb F6]n·n CHCl3(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配体L属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=0.990 2(11)nm,b=2.181(2)nm,c=1.012 2(11)nm,β=109.374(10)°,V=2.062(4)nm3,Z=4,Dc=1.277 g·cm-3,Mr=396.40,μ=0.087 mm-1,F(000)=824,R1=0.064 2,w R2=0.117 4(I2σ(I))。配合物1属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=1.270 57(11)nm,b=1.456 44(13)nm,c=1.669 85(14)nm,β=105.643(3)°,V=2.975 6(4)nm 3,Z=4,Dc=1.918 g·cm-3,Mr=859.39,μ=1.907 mm-1,F(000)=1 664,R1=0.0417,w R2=0.1 032(I2σ(I))。在配合物1中,配体L表现为四齿配体分别与4个银(Ⅰ)离子配位,同时,每一个银(Ⅰ)离子与4个相邻配体配位形成2D层状结构。同时,研究了配体和配合物的固体荧光性质。     

1, 3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇及其银(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构及其荧光性质

用1,3-双(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇和丙二腈进行反应得到1,3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇配体L,然后将配体与Ag Sb F6进行配位反应,得到配合物[Ag LSb F6]n·n CHCl3(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配体L属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=0.990 2(11)nm,b=2.181(2)nm,c=1.012 2(11)nm,β=109.374(10)°,V=2.062(4)nm3,Z=4,Dc=1.277 g·cm-3,Mr=396.40,μ=0.087 mm-1,F(000)=824,R1=0.064 2,w R2=0.117 4(I>2σ(I))。配合物1属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=1.270 57(11)nm,b=1.456 44(13)nm,c=1.669 85(14)nm,β=105.643(3)°,V=2.975 6(4)nm 3,Z=4,Dc=1.918 g·cm-3,Mr=859.39,μ=1.907 mm-1,F(000)=1 664,R1=0.0417,w R2=0.1 032(I>2σ(I))。在配合物1中,配体L表现为四齿配体分别与4个银(Ⅰ)离子配位,同时,每一个银(Ⅰ)离子与4个相邻配体配位形成2D层状结构。同时,研究了配体和配合物的固体荧光性质。     

甲基三氧化铼卤代席夫碱配合物的合成及晶体结构

利用4-氟苯胺、4-氯苯胺与2-吡啶甲醛缩合得到2个席夫碱(S1,S2),席夫碱与甲基三氧化铼髪反应生成相应的配合物(1,2)。利用核磁共振波谱、红外光谱、质谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射分析表明,配合物1晶体属于三斜晶系,空间群P1,a=0.78365(16)nm,b=0.84497(17)nm,c=1.0042(2)nm,β=76.62(3)°,V=0.6350(2)nm3,Mr=449.45,Z=2,Dc=2.351 g.cm-3,F(000)=424,最终偏离因子R1=0.022 8,wR2=0.058 6。配合物2晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,a=0.953 60(8)nm,b=1.410 70(17)nm,c=1.070 90(10)nm,β=108.188(6)°,V=1.368 6(2)nm3,Mr=465.90,Z=4,Dc=2.261 g.cm-3,F(000)=880,最终偏离因子R1=0.031 5,wR2=0.061 5。配合物1和2都具有不规则八面体构型。     

6,7-二氰基联吡啶喹喔啉的Eu~Ⅲ、Tb~Ⅲ配合物的合成和晶体结构(英文)

6,7-二氰基联吡啶喹喔啉(DICNQ)分别与Eu(NO3)3.6H2O、Tb(NO3)3.6H2O水热反应产生两个新的三价稀土金属-有机配合物[Eu(DICNQ)2(NO3)3].(CH3CN)2(1)和[Tb(DICNQ)(NO3)3]2(2)。X射线单晶衍射研究表明化合物1结晶于单斜晶系,Cc无心空间群,晶胞参数a=1.157 7(6)nm,b=3.193 4(2)nm,c=1.106 6(6)nm,β=97.633(2)°,V=4.055(4)nm3,Z=4,Mr=984.63,Dc=1.613 g.cm-3,μ=1.623 mm-1,F(000)=1 952,S=1.035,T=293(2)K。最终精修结果为:R=0.033 5,wR=0.078 1,I>2σ(I)的点为6 467个。化合物2结晶于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.871 1(3)nm,b=0.890 8(3)nm,c=1.544 9(5)nm,α=80.852(9)°,β=84.217(9)°,γ=65.475(7)°,V=1.076 0(6)nm3,Z=1,Mr=1 254.44,Dc=1.936 g.cm-3,μ=3.356 mm-1,F(000)=604,S=1.026,T=293(2)K。最终精修结果为:R=0.036 8,wR=0.095 6,I>2σ(I)的点为3 697个。化合物1中孤立中性分子之间具有C-H…O氢键作用,而化合物2的晶体结构既包含配体间的π…π堆积作用又有分子间C-H…N和分子内C-H…O氢键作用。     

以联吡啶二羧酸及邻菲咯啉衍生物为配体的两种锌(Ⅱ)配合物的水热合成及晶体结构

在水热条件下合成了两种配合物[Zn(bpdc)(pyip)2].3H2O(1)和[Zn(pip)2(Hpip)].3H2O(2)(H2bpdc=2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸,pyip=2-(3-吡啶基)-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉,Hpip=2-苯基-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉),并利用红外和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。配合物1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.656 9(5)nm,b=1.3614(4)nm,c=1.863 7(6)nm,β=93.128(6)°,V=4.198(2)nm3,Z=4,ZnC48H34N12O7,Mr=955.99,Dc=1.513 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.657 mm-1,F(000)=1 968,GOOF=1.008,R=0.057 7,wR=0.107 5,其中4 622个可观测衍生点(I>2σ(I))。配合物2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.797 7(4)nm,b=1.527 0(3)nm,c=1.767 6(4)nm,β=102.84(3)°,V=4.730 9(19)nm3,Z=4,ZnC57H40N12O3,Mr=1 006.36,Dc=1.410 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.581mm-1,F(000)=2 072,GOOF=1.134,R=0.089 5,wR=0.208 4,其中6 558个可观测衍射点(I>2σ(I))。结构分析表明配合物1和2均为零维结构,氢键和π-π相互作用在加固配合物的结构中起到重要作用。此外,对化合物的热稳定性和荧光性质也进行了研究。     

配合物[Cd(C_9H_8O_3N)_2(2,2′-bipy)(H_2O)]_2·(H_2O)_3的合成、结构及荧光和电化学性质(英文)

以对乙酰氨基苯甲酸和2,2′-联吡啶为配体合成了一个新配合物[Cd(C9H8O3N)2(2,2′-bipy)(H2O)]2·(H2O)3。该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.2559(3)nm,b=1.5068(3)nm,c=1.6507(3)nm,α=112.14(3)°,β=101.83(3)°,γ=93.84(3)°,V=2.7959(10)nm3,Dc=1.592g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.840mm-1,F(000)=1364,最终偏离因子R1=0.0276,wR2=0.0683。标题配合物的不对称单元由2个独立的单核结构Cd(C9H8O3N)2(2,2′-bipy)(H2O)和3个晶格水分子组成。中心镉髤离子处于六配位的变形八面体环境中。本工作测定了配合物的荧光和电化学性能。     

5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸)构筑的钴配合物的合成与晶体结构(英文)

以柔性配体5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸)为主配体,与含氮辅助配体在水热条件下合成了2个Co髤配合物{[Co(dtb)(bpp)·H2O]}n(1),{[Co(dtb)(phen)·2H2O]}n(2)(H2dtb=5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸),phen=1,10-菲咯啉,bpp=1,3-二(4-吡啶)-丙烷),通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析方法对其进行表征。结构测试表明1为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=1.014 9(2)nm,b=2.215 9(5)nm,c=2.529 1(6)nm,V=5.688(2)nm3,Dc=1.564 g·cm-3,Z=8。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.740 1(3)nm,b=1.074 2(4)nm,c=1.783 7(6)nm,α=98.452(7)°,β=99.816(7)°,γ=98.979(7)°,V=1.358 0(8)nm3,Dc=1.637g·cm-3,Z=2。化合物1为三维网络结构,并包含单股双轴假螺旋结构。配合物2为一维链状结构,相邻一维链之间通过氢键作用形成二维超分子网络结构。     

2(S),3(R)-二羟基甲基-N-环己基氮杂环丙烷的合成及其晶体结构

合成了5-(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基丁内酯并[3,4-b]-2(S)-6(R)-1-N-环己基氮杂环丙烷(3)和2(S),3(R)-二羟基甲基-N-环己基氮杂环丙烷(4),其晶体结构经四圆单晶X-射线衍射仪测定。3属三斜晶系,p1空间群,a=5.438(11),b=8.117(2),c=11.572(2),Mr=335.47,α=96.84(3)°,β=94.48(3)°,γ=101.86(3)°,V=493.5(2)3,Z=1,Dc=1.129g·cm-3,μ=0.074mm-1,F(000)=184,R=0.086,wR=0.2344,1527个独立衍射点。4属单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=8.0915(15),b=7.2055(13),c=18.6120(3),Mr=185.26,β=102.086(2)°,V=1061.1(3)3,Z=4,Dc=1.160g·cm-3,μ=0.080mm-1,F(000)=408,R=0.0466,wR=0.1224,1485个独立衍射点。4分子中存在两种分子间氢键。     

由5-硝基间苯二甲酸和1，4-双(咪唑基-1-甲基)-苯配体构筑的镍配位聚合物的水热合成及晶体结构

通过水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Ni(NIPH)(bix)(H2O)2]n(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bix=1,4-双(咪唑基-1-甲基)-苯)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重、紫外光谱表征和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于正交晶系,Pnma空间群。晶体学数据:a=1.743 62(8)nm,b=2.128 96(9)nm,c=0.568 59(3)nm,V=2.110 66(17)nm3,C22H21N5NiO8,Mr=542.15,Dc=1.706g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.984 mm-1,F(000)=1 120,Z=4,最终R=0.032 4,wR=0.081 9用于1 703个可观测点,该配合物为一维链状结构。     

柔性配体癸二酸构筑的镍多孔配位聚合物的合成和晶体结构

由硫酸镍和癸二酸(C10H18O4)合成了配合物:[Ni(C10H16O4)(H2O)4].1.5H2O,并通过元素分析、红外光谱、热重分析对其进行表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。配合物属于正交晶系,空间群Cmca,晶胞参数:a=0.753820(10)nm,b=1.076 97(2)nm,c=4.130 42(8)nm,晶胞体积:V=3.353 25(10)nm3,晶胞内结构基元数Z=4,分子量Mr=358.02,电子数F(000)=1 528,密度Dc=1.418 g·cm-3,吸收系数μ(Mo Kα)=1.195 mm-1。     

离子液体(1-甲基-3-羧甲基咪唑)钴配合物的合成和晶体结构

由离子液体1-甲基-3-羧甲基咪唑硫酸氢盐([C6H9N2O2][HSO4])和氯化钴合成了一种新的配合物[Co(H2O)4(C6H8N2O2)2]Cl2.2H2O;采用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结果表明,所合成的配合物C12H28Cl2CoN4O10属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.66753(5)nm,b=0.91751(6)nm,c=1.80604(13)nm,α=85.618(5)°,β=83.385(5)°,γ=83.443(5)°,V=1.08934(13)nm3,Z=2,Mr=520.23,F(000)=538,Dc=1.580g.cm-3,μ(Mo-Kα)=1.088mm-1,R1=0.0861,wR2=0.2878.单晶X射线分析结果表明,在所合成的配合物中,每个1-甲基-3-羧甲基咪唑除羧基外其它原子均位于同一平面,咪唑环带正电荷,而羧基氢原子消失;即整个1-甲基-3-羧甲基咪唑分子不带电荷.总体而言,配合物的内界[Co(H2O)4(C6H8N2O2)2]2+带两个正电荷,外界游离的两个氯离子起平衡电荷作用.