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在不同溶剂采用沉淀聚合法制备了聚N-乙烯基己内酰胺PNVCL、聚N-乙烯基咪唑PNVI及其共聚物。实验发现,正己烷和环己烷适宜于PNVCL的沉淀均聚,甲苯适宜于PNVI的沉淀均聚,而两种单体共聚时,采用正己烷-甲苯混合溶剂可实现共聚物的沉淀聚合。考察了溶剂用量、引发剂AIBN用量、聚合温度、时间和搅拌对聚合物收率和温敏性的影响。采用分光光度计对温敏性进行了初步表征。结果表明,沉淀聚合得到的PNVCL具有最低临界溶液温度LCST,PNVI不具有LCST,共聚物的LCST突变不明显。 相似文献
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以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)为共聚单体, 通过普通自由基溶液聚合合成了双亲性无规共聚物P(St-co-DM). 用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、核磁共振氢谱(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和差示扫描量热(DSC)仪对聚合物结构进行表征. 研究了共溶剂的性质对P(St-co-DM)自组装胶束结构及其乳化性能的影响. 用透射电镜(TEM)和动态激光光散射(DLS)表征了自组装胶体粒子的形态、粒径大小及其分布. 通过测量胶束在甲苯/水界面的接触角表征胶束表面性能. 结果表明: P(St-co-DM)以四氢呋喃(THF)为共溶剂自组装时, 胶束的临界聚集水含量较大, 胶束表面亲水性较强, 流体力学半径较大; 用二氧六环或THF为共溶剂, 水为选择性溶剂, P(St-co-DM)自组装可以得到外层松散、内层比较密实的球状胶束, 用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为共溶剂时, 胶束整体呈现比较密实的球状胶束; 分别用DMF、二氧六环和THF为共溶剂制备的胶束, 其接触角均值都小于90°, 可形成O/W型(水包油型)乳液. 乳化实验结果表明, 以二氧六环和THF为共溶剂制备的胶束作为颗粒乳化剂制备的乳液性能较好. 相似文献
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《化学进展》2016,(Z2)
聚(N-乙烯基己内酰胺)(PNVCL)是一种重要的温度响应性聚合物,其最低临界溶液温度(LCST)在生理温度范围内,而且PNVCL水解不会产生有毒的小分子胺,其单体价格便宜,因此PNVCL及其共聚物在生物医药领域具有潜在的应用价值和较好的工业化前景。活性/可控自由基聚合是合成PNVCL及其共聚物的重要手段。本文综述了N-乙烯基己内酰胺(NVCL)的原子转移自由基聚合(ATRP),可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合和有机钴调控自由基聚合(CMRP)的研究进展。对配体、溶剂、引发剂对NVCL的ATRP的影响进行了讨论。概述了黄原酸酯、二硫代酸酯、二硫代氨基甲酸酯、三硫代酸酯链转移剂调控的NVCL的RAFT聚合。对单体加入顺序对合成基于PNVCL的嵌段共聚物的影响和活性/可控自由基聚合在合成拓扑结构高分子中的应用进行了介绍。最后对NVCL的活性/可控自由基聚合的发展方向进行了展望。 相似文献
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采用紫外-可见分光光度法研究了溴代卟啉(H2TPPBrx)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的吸收光谱性质,并测定了其在非水溶剂DMF中与HClO4反应的质子化常数。结果表明H2TPP,H2TPPBr2在DMF溶剂中与高氯酸反应得到两个质子生成[H4TPP]2 和[H4TPPBrx]2 ,而H2TPPBr3,H2TPPBr4只能得到一个质子生成[H4TPPBrx] 和[H4TPPBrx] ,其质子化常数分别为:lgK1=3.28,lgK2=2.86,lgK3=2.16,lgK4=1.93。 相似文献
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以芳香八碘代物1,2,4,5-四{4-[N,N-二(4-碘苯氨基)]苯乙烯基}苯(TPABI)和4-乙烯基吡啶在钯催化下进行多位点Heck反应,制备得到一种新型荧光树枝分子1,2,4,5-四{4-[N,N-二(4-吡啶乙烯基)苯氨基]苯乙烯基}苯(TPABPy).目标化合物的结构经过红外光谱、核磁共振谱、高分辨质谱确认.树枝分子TPABPy在THF,乙酸乙酯,二氯甲烷,DMF,DMSO溶液中的最大发射波长分别为490,493,510,536,543 nm.Stoke’s位移分别为4717(THF),4969(乙酸乙酯),5330(二氯甲烷),6281(DMF),6398(DMSO)cm-1.在THF和DMF中的荧光量子产率分别为0.87和0.72.在THF和乙酸乙酯中的荧光寿命分别为1.29和1.77 ns.研究了树枝分子TPABPy在不同pH值下的荧光行为,在pH为2.41时荧光强度最大.用循环伏安法测定了分子的前线轨道能级,HOMO轨道能级为-4.94 eV,LUMO轨道能级为-2.38 eV. 相似文献
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1,4—戊二烯与碳五烃及溶剂间的汽液平衡 总被引:3,自引:1,他引:2
用流动汽液平衡釜测定了如下四个二元体系三个三元体系在0,12,22℃下的汽液平衡: ①1,4-戊二烯(1)与异戊二烯(2);②1,4-戊二烯(1)与2-甲基丁烯-2(2);③1,4-戊二烯(1)与正戊烷(2);④1,4-戊二烯(1)与乙腈(2);⑤1,4-戊二烯(1)与异戊二烯(2)及乙腈(3);⑥1,4-戊二烯(1)与异戊二烯(2)及DMF(3);⑦1,4-戊二烯(1)与异戊二烯(2)及NMP(3)。四个二元体系平衡数据均通过热力学一致性检验。用Wilson方程关联二元数据,汽相摩尔组成平均偏差△y<0.01,对三元体系数据进行推算△y<0.02。用汽液色谱测定了1,4-戊二烯在NMP、DMF及乙腈溶剂中不同温度下的无限稀释活度系数(z~∞),相对挥发度(α~∞)及选择性(S~∞),得到了1,4-戊二烯在上述三种溶剂中的溶解焓和混合焓。结果表明,NMP对1,4-戊二烯和异戊二烯的分离能力最佳。 相似文献
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测定了2-(2′-苯并咪唑基)乙酸乙酯及3-(2′-苯并咪唑基)丙酸乙酯在DMSO-水、1,4-二氧六环-水混合溶剂体系中的碱性水解动力学.随着DMSO-H_2O混合溶剂中DMSO含量增加,两种酯水解表观速率常数分别呈现出不规则的钟形变化.实验结果与我们所提出的酯水解历程中既包括分子间氢氧根离子特殊碱催化又包括分子内苯并咪唑基一般碱催化两种催化方式相符合. 相似文献
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本文报告了KBr、KSC N、KClO_4和KI在二甲基甲酰胺(DMF)和1,4-二氧六环混合溶剂中的电导测定值、溶剂的粘度和溶液的密度,按Pitts,Fuoss1978和Lee-Wheaton电导方程拟合实验数据得出溶液的无限稀释摩尔电导A_o,离子缔合常数K_α和正负离子间的距离参数R。对三个方程的适用性和溶液中离子-离子-溶剂分子间的相互作用作了初步讨论。 相似文献
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利用3种廉价易得的含短侧链(甲基或乙基)芳香族二胺单体分别与3,3′,4,4′-二苯甲醚四酸二酐(ODPA)进行溶液缩聚反应制备了聚酰胺酸,再在三乙胺催化、乙酸酐脱水作用下进行化学亚胺化反应,成功制备出聚酰亚胺(PI)。通过红外光谱(FT-IR)证明PI已经完全亚胺化。溶解性实验表明这3种PI具有优异的溶解性能,如:在极性非质子溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)乃至低沸点溶剂氯仿和四氢呋喃(THF)中都可以溶解。采用DSC、TG、频谱分析仪、交流耐压试验装置、电阻测量仪、万能电子拉力机等多种手段对PI薄膜进行了性能测试。结果表明这3种PI保持了优良的热性能、电性能、力学性能等。 相似文献
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用水标准溶液标定的玻璃电极可用来测定有机质子溶剂和有机-水溶液中质子的水标准活度pHm质子的浓度可用-og[H2S^ ]=pHm-(-logγ-D)来精确测定。(-logγ-D)是一个常数,可以通过对有机质子溶剂和有机-水溶液中强酸-强碱滴定曲线的数学模拟后求得。因此避免了玻璃电极在有机溶剂中标定的困难。 相似文献
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顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m ×0.25 mm ×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数( R2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。 相似文献
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测定了2-(2'-苯并咪唑基)乙酸乙酯及3-(2'-苯并咪唑基)丙酸乙酯在DMSO-水、1,4-二氧六环-水混合溶剂体系中的碱性水解动力学。随着DMSO-H~2O混合溶剂中DMSO含量增加,两种酯水解表观速率常数分别呈现出不规则的钟形变化。实验结果与我们所提出的酯水解历程中既包括分子间氢氧根离子特殊碱催化又包括分子内苯并咪唑基一般碱催化两种催化方式相符合。 相似文献
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测定了2-(2'-苯并咪唑基)乙酸乙酯及3-(2'-苯并咪唑基)丙酸乙酯在DMSO-水、1,4-二氧六环-水混合溶剂体系中的碱性水解动力学。随着DMSO-H~2O混合溶剂中DMSO含量增加,两种酯水解表观速率常数分别呈现出不规则的钟形变化。实验结果与我们所提出的酯水解历程中既包括分子间氢氧根离子特殊碱催化又包括分子内苯并咪唑基一般碱催化两种催化方式相符合。 相似文献
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建立了顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量的方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离,初始柱温为40℃,用火焰离子化检测器检测.结果表明:二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇和丙酮等5种溶剂均能完全分离,并在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.... 相似文献
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本文报道烷基膦酸-O, O-1,3-丙二酯及O, O-1,4-丁二酯于50%二甲亚砜水溶液中的水解动力学, 考察了取代基结构对膦酸酯水解速率常数的影响。通过它们在50%的二甲亚砜水溶液和50%的二氧六环水溶液中碱性水解速率常数的比较, 说明在这些混合溶液中, 烷基的空间结构对水解速率常数的影响是近似平行的。同时, 正丙基膦酸-O, O-1,3-丙二酯于不同混合溶剂中碱性水解时, 溶剂分子的给质子接受质子的能力对水解反应过程有重要影响。 相似文献