佛尔哈德法可以不用硝基苯

佛尔哈德法在工业分析上应用很广,例如用以测定污水中的氯化物、敌百虫、六六六、滴滴涕等的含量。但此法缺点是使用了硝基苯有毒物质。经实验可以用邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯代替硝基苯,而且对农药加工产品,如敌百虫、六六六粉剂等测定,其终点明显优于硝基苯。以氯化钠为试样,对比邻苯二甲酸酯类与硝基苯的准确度,结果见表1。     

硝基苯的电还原特性研究

采用准稳态极化、循环伏安、线性扫描和恒电位阶跃等测试方法,对Ｈ２ＳＯ４溶液中硝基苯的电还原特性进行研究,评价了硝基苯在Ｃｕ、Ｃｕ－Ｈｇ和Ｃｕ－Ｎｉ电极的电还原反应活性,研究了硝基苯电还原为ＰＡＰ的中间步骤,并对反应机理进行了探讨。结果表明,硝基苯在酸性介质中的电还原反应存在中间步骤,并伴有反应物吸附现象,硝基苯电还原反应受硝基苯及其还原产物在溶液中的液相传质步骤控制．     

甲醇中硝基苯-D_5溶液标准样品的制备和定值

正硝基苯由于具有一定的毒性,被我国环保部列为68种优先控制的污染物之一,同时被美国环境保护署(EPA)列为环境优先控制的污染物,为此我国开展了空气~([1-3])、水体~([4])和土壤等基体中硝基苯的监测工作,但从基体中获得的硝基苯需要经吸附-解析或萃取-净化、浓缩等一系列步骤,易造成目标化合物的损失,使得测定结果失真。通过添加硝基苯-D_5等同位素内标的方法,不仅可以获得准确的定量结     

交替三线性分解算法与HPLC-DAD相结合用于硝基苯类化合物的二阶校正

硝基苯类化合物是重要的有机化工原料,可用作染料、制药、橡胶和炸药等的生产原料或中间体．工厂在生产过程中所排放的含有硝基苯类的废水会污染环境水体,因此对硝基苯类含量进行测定具有重要的意义．目前,测定方法主要采用高效液相色谱法和气相色谱法．     

水溶性配合物[RuCl2(TPPTS)2]2催化卤代硝基苯选择性加氢

以合成的水溶性钌配合物[RuC l2(TPPTS)2]2作为催化剂,用于水/有机两相体系中催化卤代硝基苯中硝基的选择性加氢反应.以对-氯硝基苯为底物,考察了反应温度、氢气压力、催化剂浓度、水溶液的pH值等对对-氯硝基苯转化率和生成对-氯苯胺选择性的影响.在100℃,氢气压力3.0 MPa时,反应6h,对-氯硝基苯转化率可达100%,生成对-氯苯胺的选择性可达95.2%.该催化剂对其他卤代硝基苯的加氢反应也表现出较高的催化活性.     

阻抑动力学光度法测定痕量硝基苯

硝基苯是一种重要而常用的化工原料 ,但它又是环境有毒物质 ,因而硝基苯的测定具有环境科学和生物医学的重要意义。测定硝基苯的方法主要有盐酸奈乙二胺比色法[1] 、气相色谱法[2 ,3] 、极谱法[4] 等。阻抑动力学光度法近年来大多用来测定一些痕量金属离子 ,用于测定有机物亦有少量报道[5～ 7] ,用于测定硝基苯未见报道。本文发现 ,在ｐＨ2 .2 0的酸性介质中 ,以二氯化锡为活化剂 ,硝基苯能阻抑碘酸钾氧化甲基橙褪色 ,加入溴化十六烷基三甲铵 (ＣＴＭＡＢ) ,能提高测定的灵敏度。据此建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量硝基苯的新方法。该…     

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类

建立了一种磁性分散固相萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法,并优化了磁性萃取材料的用量、萃取的时间、解吸溶剂的选择、盐效应等试验影响因素.试验结果表明,硝基苯类化合物的检出限为0.000 4~0.007 mg/L,回收率为84.0%~97.6%,相对标准偏差为3.4%~5.3%.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点,能很好的测定地表水中的硝基苯类化合物.     

胺化木质素对水中硝基苯吸附性能的研究

含硝基苯的工业废水对环境造成了严重的污染.本文用环氧氯丙烷、乙二胺对碱木质素进行改性制备胺化木质素,详细研究了溶液pH、接触时间、温度、浓度等因素对胺化木质素吸附水溶液中硝基苯性能的影响.结果表明:溶液pH对吸附有较大的影响,吸附的最佳pH为8,胺化木质素对硝基苯吸附3h后达到平衡,与准一级吸附动力学模型有较好的拟合;...     

三波长高效液相色谱法同时测定对氯硝基苯及其降解产物对氯苯胺和苯胺

正氯代硝基苯(CNB)类化合物分布广泛、化学性质稳定、具有生态毒性,是一种高风险、难降解、持久性的环境有机污染物。其中,对氯硝基苯(p-CNB)的环境危害尤为显著,其长时间富集于环境和生物体内,可引起人和动物的高铁血红蛋白症和贫血等一系列血液疾病,其在工业废水中的浓度可达到0.05~200mg·L-1[1-2]。目前,对氯硝基苯已被美国环保署(EPA)、欧盟环境署(EEA)列为优先控制     

用苯胺作标准分析硝基苯类化合物

还原偶氮比色法分析硝基苯,分析结果受锌渣和慢速滤纸吸附系统误差的影响,结果偏低.用苯胺作标准,可去除硝基苯前处理还原中吸附产生的系统误差,提高硝基苯分析结果的可比性、准确性.     

正辛醇作佛尔哈德法的保护剂

佛尔哈德法是沉淀滴定法中应用最广泛的方法之一 ,实际工作中常采用返滴定法间接测定卤化物。在用返滴定法测定氯含量时 ,为防止氯化银沉淀转化为硫氰酸银沉淀 ,一种简便的方法是加入硝基苯 [1,2 ]作保护剂 ,此法的缺点是硝基苯属挥发性有毒物质 ,也有使用邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯 [3] ,1 ,2 -二氯乙烷[4 ] 等 ,但使用正辛醇代替硝基苯等作保护剂尚未见报道。作者尝试用正辛醇作氯化银的保护剂 ,与硝基苯作氯化银的保护剂进行 Cl-含量测定的对照试验。结果表明 ,用正辛醇作保护剂测定结果准确 ,终点变色敏锐 ,易于观察 ,且正辛…     

硝基苯与离子液体的相互作用对硝基苯电还原传递系数的影响

应用紫外光谱研究了离子液体和硝基苯的相互作用, 硝基苯的紫外光谱受离子液体的影响, 硝基的吸收峰红移, 末端吸收消失. 用循环伏安法研究硝基苯电还原过程中第2个电子转移的传递系数(α)随外界条件变化所呈现复杂的变化规律. 硝基苯和水的介电性质、硝基苯和水与离子液体的相互作用对α产生复杂影响. 硝基苯浓度增加使α减小, 离子液体的咪唑侧链增长也使α减小. 相同硝基苯浓度时, 水的浓度较低时, α随水的浓度增加变小; 水的浓度较高时, α随水的浓度增加稍微变大. 温度升高α值增大.     

酸处理活性炭催化水合肼还原硝基苯(英文)

以水合肼为还原剂,采用硝酸、盐酸、硫酸及氮气或氢气氛处理的活性炭为催化剂,考察了其催化硝基苯还原反应性能.结果表明,经化学处理后,活性炭表面形成了各种含氧官能团,它们可引发水合肼分解,并影响硝基苯的吸附.活性炭表面形成的含氧官能团越多,其催化硝基苯还原速率越快.其中经盐酸处理的活性炭表面形成的含氧官能团最多,因而表现出最高的硝基苯还原活性.     

液-液小体积萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

正硝基苯类化合物广泛应用于染料、农业、造纸、纺织、炸药等工业领域,属高毒物质,其性质稳定,不易降解,对环境污染较大,是水环境的主要污染物之一。地表水环境质量标准GB 3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基苯类化合物作为特定分析项目进行监测[1]。目前主要采用气相色谱法[2-4]或气相色谱-质谱法[5-6]测定硝基苯类化合物,样品前处理方法主要包括液-液萃取[7-9]、固相萃取[10]和     

环境中3-硝基苯并蒽酮的研究*

3-硝基苯并蒽酮是一种普遍存在的环境污染物,被疑为人类致癌物,可在多种环境介质,如土壤、雨水、大气和汽车尾气等中检出,可能主要来源于燃烧过程的释放。生物试验证明,3-硝基苯并蒽酮在体内和体外均具有极强的致突变性和遗传毒性,与已知最强致突变剂1,8-二硝基芘相当。由于其超强的致突变能力,成为环境化学和毒理学关注的焦点。本文着重阐述了环境中3-硝基苯并蒽酮的研究现状,包括其来源、分析方法、致突变的机理、环境效应等,并对其未来研究方向和趋势作了展望。     

镍负载量对邻氯硝基苯加氢制邻氯苯胺Ni/TiO2催化剂性能的影响

 用等体积浸渍法制备了一系列不同镍负载量的负载型Ni/TiO2催化剂,并将其应用于邻氯硝基苯加氢制邻氯苯胺的反应. 采用N2吸附、 X射线衍射、程序升温还原、透射电镜、 H2化学吸附及间歇加压釜式反应器活性评价等方法,考察了镍负载量对Ni/TiO2催化剂的物化性质及邻氯硝基苯加氢反应性能的影响. 结果表明,随着镍负载量的增加, Ni/TiO2催化剂上邻氯硝基苯的转化率逐渐提高; 当镍负载量超过30%时,催化剂的活性和选择性不再明显变化. 当催化剂中镍负载量高于20%时,在温度343 K、 氢压1.0 MPa和催化剂/邻氯硝基苯质量比1/10的条件下反应210 min后,邻氯硝基苯的转化率和邻氯苯胺的选择性均高于99%, 催化剂具有良好的应用前景. 分析表明,影响Ni/TiO2催化剂性能的主要因素为催化剂表面镍晶粒的活性表面积以及载体TiO2与金属镍之间的强相互作用.     

气相色谱法测定树脂中微量硝基苯

此项工作的提出,是因为在合成711树脂即聚砜树脂时用硝基苯作溶剂。尽管用沉淀法进行分离,但在树脂中还会包含有少量硝基苯。此树脂加工成型温度高达340℃。在加工过程中硝基苯挥发会造成空气污染,并且硝基苯的存在还会使成型物的颜色     

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的绿色清洁工艺

对氨基苯酚是一种重要的化工原料及医药中间体。 由硝基苯合成对氨基苯酚具有明显的原料优势,并且具有流程短、能耗低等优点;但该方法通常以传统液体强酸为催化剂,存在设备腐蚀、需要用碱中和反应后的残余酸,产生大量盐固体废弃物等问题。 因此,开发硝基苯加氢合成对氨基苯酚的绿色工艺具有重要的意义,也是近年研究的热点。 现阶段的研究主要集中在开发可替代传统液体酸的催化剂,如固体酸、酸性离子液体、路易斯酸、二氧化碳-水以及固体酸负载金属纳米粒子双效催化剂等,并取得了较大的进展。 本文主要综述和评价如上绿色酸催化体系中硝基苯加氢合成对氨基苯酚的最新进展并对其未来发展进行了展望。     

Ru／TPPTS催化的水／有机两相对氯硝基苯CO还原为对氯苯胺的研究

将水溶性膦/钌配合物用于以CO为还原剂的水/有机相对氯硝基苯选择还原为对氯苯胺的反应。考察了CTAB、反应温度和压力等反应转化率和选择性的影响。当130C、4MPa、3mol/NaOH反应条件下反应10h后,对氯硝基苯的转化率可达95%,产物对氯苯胺的选择性达到99%以上。     

改性Ti/SnO2-Sb电极降解硝基苯废水

采用热分解法制备了Ti/SnO2-Sb电极,并通过掺杂Cu,Ni,La,Ce,Nd,Zn和Bi等金属对该电极进行改性.采用扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射(XRD)等方法表征了电极的形貌及晶型;通过加速电极寿命测试和电催化降解硝基苯模拟废水实验,研究了金属掺杂对Ti/SnO2-Sb电极稳定性及电催化活性的影响.根据硝基苯降解的动力学方程分析不同金属掺杂对电极降解速率的影响;通过质谱对硝基苯的降解机理进行了初步探讨;采用水杨酸捕集羟基自由基的液相色谱法测定OH.的浓度.实验结果表明,与空白Ti/SnO2-Sb电极相比,金属掺杂改善了电极的表面形貌和SnO2衍射峰的强度,提高了Ti/SnO2-Sb阳极的电解寿命.对硝基苯模拟废水的电解实验结果表明,掺杂电极的电催化降解能力显著提高,硝基苯的降解符合准一级反应动力学方程.质谱分析结果表明,硝基苯在阴极被还原成苯胺并被氧化降解成其它有机物的过程发生迅速.羟基自由基浓度测定结果表明,自由基浓度越高,硝基苯降解速率越快,反应60 min时,空白Ti/SnO2-Sb电极的OH·浓度只有掺Cu金属电极的1/5.