双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金

建立了双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中痕量金的方法。以王水溶解样品,泡沫塑料吸附,10 g/L的硫脲溶液解脱,2%抗坏血酸作为基体改进剂,用双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金。该方法仪器分析时间由65 s缩短到32 s,提高了工作效率,方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限为0.045 ng/g,测定结果的相对标准偏差为4.1%~6.9%(n=7),标准样品测定值与推荐值的相对偏差小于3.24%。该法适合批量化探样品中金的测定。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金

提出了泡沫塑料富集—石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量金的过程中存在的问题,结合实际情况给予相应的解决办法。通过标准溶液或采用国家标准物质同步操作进行补偿,提高了方法的精密度,重现性好,适合大批量化探样品中痕量金的分析测定。     

氨性介质石墨炉原子吸收法测定化探样品中的银

银在地壳中的丰度值仅为1×10^-7,自然界中的银主要以硫化矿物形式存在。矿产资源调查项目中的化探样品,银是必测元素之一。银在化探样品中的含量一般为10^-8～10^-7,通常微量银的测定方法有原子吸收法、发射光谱法、质谱法等,其中原子吸收法应用最为广泛。     

石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉，以HF-HClO4体系消化试样，用Pd(NO3)2作基本改进剂，灰化温度1000℃：，原子化温度2200℃。本法相对标准偏差为2．8％，回收率在97．0％-106．3％之间，快速，简便，准确。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的微量锡

建立用C型石墨管和具有赛曼效应的石墨炉原子吸收法测定化探样品中微量锡的方法。样品在刚玉坩埚中用KOH熔融后沸水提取定容,样品溶液酸化后无需加入基体改进剂直接用石墨炉原子吸收法测定。锡的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.995 6,检出限为0.08μg/g。用该法对国家一级标准物质进行测定,测定值在标准值不确定度范围内,重复测定结果的相对标准偏差不大于7.75%(n=12)。该方法操作简便、快速,适用于区域化探样品中微量锡的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量金

化探样品经650 ℃高温灼烧1.5 h后,用HNO3-HCl(1+1)溶解.取一块聚氨酯泡沫塑料(3 cm×2 cm×1 cm)吸附富集样品溶液中痕量金,通过将上述富集金的聚氨酯泡沫塑料置于硫脲溶液中沸水浴保持20 min,使金被释放出来,所得溶液供石墨炉原子吸收光谱仪测定.对石墨炉原子化条件和基体改进剂抗坏血酸的用量进行了试验并予以优化.方法的检出限(3S/N)为0.06 ng·g-1.方法用于测定国家标准样品,测得值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%.     

塞曼效应无火焰原子吸收法直接测定化探样品中痕量镉

地球化学样品中痕量镉(0.0Xppm)不经分离富集直接用无火焰原子吸收法测定是困难的。现有文献多采用分离富集后才能测定,或加入基体改进剂,我们曾在此基础上进行试验与探讨,但基体干扰仍未能消除。我们发现,用硫脲-EDTA盐-磷酸二氢铵作为基体改进剂,能消除基体干扰且提高了镉的原子化效率,无需分离富集可直接测定地球化探样品中痕量镉。用拟定的方法测定地球化学标准样中镉的结果与可用值相符,本法灵敏,快速、能满     

脂胺泡沫塑料富集火焰原子吸收法测定化探样品中痕量镉的研究

镉在地壳岩石中和土壤中的平均含量分别为0.2和0.5ppm,区域化探扫面和成矿区(带)样品的分析结果要求为0.2ppm。而等离子光谱法测定化探样品中低温易挥发元素镉尚存在一定困难;目前多采用电热石墨炉原子吸收法测定,但该法的精密度较差,且工效低;溶剂萃取火焰原子吸收测定镉可以满足化探要求,但因有机溶剂易挥发和产生毒害,所以在日常生产分析上难以推广。因此研究一个快速、准确且无环境污染的富集化探样品中的痕量镉,与火焰原子吸收相结合的测定方法是一项具有实际意义的工作。     

石墨炉原子吸收法测定柑桔中痕量镉

镉在人体中主要对肝、肾和骨组织产生伤害。测定食品中镉含量是我国食品卫生标准所要求的。目前因为国内外一般采用吸光光度法、伏安法和原子吸收法测定食品中的镉,其中石墨炉原子吸收法因简便快速,应用较广,但该法基体干扰严重、重现性较差。笔者运用基体改进剂来消除该法用于柑桔中痕量镉测定时的干扰,探讨了基体改进剂种类、用量以及石墨炉升温程序等对测定的影响。     

石墨炉原子吸收法测定水系中的铍

用石墨炉原子吸收法测定水系中的铍,以Mg(NO3)2为基体改进剂,提高了测定铍的灵敏度,增强了测定铍的抗干扰能力。方法的线性范围为0－1．0μg/L,检出限为0．05μg/L。用于水库水、黄河水、饮用水和地下水等水中铍的测定,回收率为95％－110％。     

基体改进剂效应塞曼无火焰原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

地球化探样中痕量银(0.0X ppm)不经分离富集直接测定是困难的。现有文献多采用分离富集处理后用无火焰原子吸收测定。采用基体改进剂手段,但未见用于任何样品中痕量银的分析。本文应用基体改进剂技术研究了痕量银在石墨炉原子吸收测定中的原子化条件和基体的干扰及排除。试验了用铱、钯、铂等作为基体改进剂,当加入15微克铱时,灰化温度可提高至1000℃。拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序。本法灵敏度为4.5×10~(-12)g/l％,测定     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量镉

本文以双硫腙为络合剂,乙酸乙酯为萃取剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境生物样品中痕量镉的分析方法.考察了析相规律及影响萃取的酸度条件及络合剂用量等因素,方法线性范围为0.005～0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=7),与未经析相微萃取方法测定相比,灵敏度提高了20倍.所建立的方法用于测定国家标准物质杨树叶、灌木枝叶、人发中镉的含量,结果与参考值具有良好的一致性.     

甲基异丁基甲酮萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量银

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的方法。研究了仪器工作参数、分离条件及共存离子的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明:地质样品经焙烧,用氢氟酸–盐酸–硝酸–高氯酸溶矿,在5%的盐酸介质中加入0.5m L 200 g/L的抗坏血酸溶液及0.25 m L 300 g/L的碘化钾溶液,并以2.0 m L 50 g/L的EDTA溶液掩蔽Cu2+,Pb2+,用2.0 m L甲基异丁基甲酮萃取分离银,在灰化温度500℃、原子化温度2 200℃条件下进行有机相测定。方法检出限为0.084μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.89~3.91%(n=6),对国家一级标准物质测定,结果与标准值相符合。     

水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

以王水、氟化钾、Fe3+溶液为溶剂,对化探样品进行水浴加热分解1.5 h,经泡沫塑料吸附后,于90℃以上硫脲溶液中解吸20 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.1~100.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.999 3,检出限为0.100 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5.96%~9.25%(n=12),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。该方法满足1∶50 000化探样品中痕量金的分析要求。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉

研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%TritonX-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收测定硅酸盐岩石样品中铍时各种石墨管的应用

石墨炉原子吸收测定铍,由于基体的影响,常常采用标准加入法,预先分离基体和在标准溶液中加入基体元素等方法,这些方法比较费时,给分析带来许多不便。近年来,由于等温平台石墨炉和加基体改进剂等方法,对消除基体元素的干扰比较成功,因此被人们普遍采用。本工作不用平台,不加基体改进剂,而采用最大功率加热方式,分别利用热解镀层石墨管(简称PGT),普通石墨管(简称GGT)和衬钽管(简称TaT),直接分析岩石样品中     

石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅、镉

本文研究了巯基棉富集分离及基体改进剂与石墨炉原子化法相结合的铅、镉连续检测法,并对几种类型的食品进行了试验。该法可准确测定多种类型食品中痕量铅、镉。一、仪器与试剂     

涂钼石墨管-石墨炉原子吸收法测定人发中的微量铍

比较了多种涂层金属和基体改进剂对石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定微量铍的影响,建立了涂钼石墨管硝酸锂作基体改进剂测定铍的新方法,方法灵敏,抗干扰能力强。方法的线性范围为0～20ng/mL,RSD为4.8%(n=10),检出限为1.4×10-10g/mL。用该法测定了土壤标样及人发样品中的铍,结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定环境样品中痕量镓——应用石墨平台技术

本文介绍应用石墨平台技术和最大功率升温方式测定土壤、地质和果叶样品中镓的方法。在石墨管中放一个石墨平台,样品溶液加到平台上,使镓在接近于等温条件下蒸发,从而减少基体干扰,能够在含有氯化物、硫酸盐,磷酸盐和过氯酸盐的较复杂基体样品中测定镓。本文还讨论了不同分解样品的方法。