加热功率波动对SAPMAC法生长蓝宝石晶体的影响

本文根据温度波在熔体介质中的传播理论,结合SAPMAC法蓝宝石晶体生长工艺特点,研究了由加热功率波动引起的温度波动对晶体生长的影响.研究表明由于氧化铝高温熔体具有较大的热扩散系数,温度波较容易传到固液界面引起界面温度起伏;界面的温度起伏会使晶体内产生气泡、空腔等缺陷.根据温度波的频率、幅值对氧化铝熔体的传递深度、衰减规律的关系,提出了提高系统热惯性、增加界面熔体包裹层厚度等抑制措施.     

冷心放肩微量提拉法大尺寸蓝宝石单晶生长过程的模拟分析

利用数值模拟方法计算了冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)蓝宝石晶体生长过程.结合晶体直径变化、裂纹出现位置与延续方向、晶体透明性等实验现象,通过与提拉法、温梯法、坩埚移动法等相对比,分析了冷心放肩微量提拉法晶体生长各阶段的工艺特点,并根据模拟计算结果对晶体生长系统和晶体生长控制工艺进行了改进.分别利用增大热交换器的散热参数、降低加热温度、改进降温曲线、调节外加轴向和径向温度梯度的方式来实现对晶体生长的引晶、放肩、等径和收尾控制.通过实验比较证明了改进后的晶体生长系统和晶体生长控制工艺能够生长出性能较好的大尺寸蓝宝石晶体.     

组分挥发对熔体提拉法晶体生长的影响

本文从熔体组分挥发产生杂质这一观点出发，研究了二元化合物ＡｍＢｎ熔体中的杂质产生率以及过剩组分杂质在熔体和晶体中的浓度，并导出了浓度分布的数学表达式，分析了组分挥发对熔体提拉法晶体生长的影响，并对其结果进行了讨论。     

氧化锆及钼金属热场对蓝宝石泡生法的影响

蓝宝石晶体以优越的综合性能被广泛用于军事及半导体衬底材料领域.泡生法是制造大尺寸蓝宝石晶体的主要方法,但其传统热场结构的低效率制约了晶体直径的增加.基于氧化锆陶瓷和钼金属材料设计了新型层状热场,并实验考察它们不同的内外组合形式对蓝宝石晶体生长过程中保温效率的影响.结果表明当热场结构以氧化锆陶瓷内置、钼金属外置进行组装时可有效降低电能损耗;基于新型热场蓝宝石晶体生产良率高达81;,表明所设计热场的合理性.     

大尺寸Y方向钽酸镓镧压电晶体生长及性能研究

成功采用提拉法生长了尺寸?80 mm×100 mm的Y方向钽酸镓镧压电晶体,晶体整体透明、无包裹体。采用LCR电桥测量了晶体的相对介电常数,采用谐振-反谐振法测量了压电应变常数。研究了头尾之间性能差异性,头尾频率常数均匀性达到99.95%,表明晶体存在良好的性能均匀性。此外,还对(010)晶面进行了摇摆曲线和频率温度系数测试,测得FHMW和TCF值分别为38.5″、1.23ppm/K。     

泡生法蓝宝石单晶炉热屏对热场的影响分析

对泡生法生长蓝宝石单晶进行了数值模拟,计算分析了晶体温度场分布规律.通过改变顶部保温屏的层数、侧壁保温屏的层数、反射屏的开口半径大小,分析热场的影响,得到了各参数与温度分布及温度梯度的变化关系.模拟发现,适当减少顶部保温屏层数,增大反射屏开口,可以增加晶体径向温度梯度;适当增加顶部保温屏层数,增大反射屏开口,可减小晶体轴向温度梯度.而侧壁屏层数几乎无影响.最后将分析结果与实验相结合,进行实验验证,成功获得了质量较好的蓝宝石单晶.     

热交换法蓝宝石晶体生长的数值模拟研究

针对热交换法蓝宝石晶体各生长阶段的温场、流场和热应力进行数值模拟研究,并讨论了上部保温层结构、热交换器内管高度对晶体生长的影响.结果表明:长晶初期,固液界面呈椭球形;等径阶段,固液界面平坦,晶体与坩埚壁不接触;长晶后期,中心轴向晶体生长速率增加,晶体中心首先冒出熔体液面.随晶体高度增加,熔体对流由初期的两个涡胞变为等径阶段的一个涡胞,最大对流速度量级为10-3 m/s.晶体中最大热应力分布在晶体底部,热应力分布呈W型.增加炉体上部保温层,长晶后期固液界面变得平坦;降低热交换器内管高度,有利于降低晶体底部热应力.     

蓝宝石晶体的热学性能研究

对热交换法生长的蓝宝石晶体的热学性质做了系统的研究.在298 ～1773 K的温度范围内,用热膨胀仪测量晶体的主热膨胀系数分别为α11=5.312×10-6 ～8.379×10-6 K-1,α33=6.008×10-6～9.317×10-6K.,r向热膨胀系数αr=5.402×10-6K-1～8.821×10-6K-1.在298 ～1273 K的温度范围内,测得晶体的比热为0.7798～1.2242 J/(g·K).采用激光脉冲法测量了在298～1273 K温度范围内晶体的热扩散系数,并通过计算得出主热导率分别为k11 =31.429～5.556 W/(m·K)和k33 =33.611 ～7.651 W/(m·K),r向热导率kr=36.521 ～9.153 W/(m· K).     

掺铈LaBr_3晶体闪烁性能的各向异性

利用Bridgman法生长掺杂铈离子浓度为3at%的LaBr3晶体,将其加工出具有(100)和(001)晶面的晶体样品,尺寸为9 mm×9 mm×14 mm。为了研究Ce∶LaBr3晶体的光学各向异性效应,分别测试了晶体沿[001]和[100]方向上的荧光光谱、能量分辨率、相对光输出以及衰减时间,同时晶体解理面的XRD测试表明实验中晶体样品的一个面为(100)。实验结果表明Ce∶LaBr3晶体的荧光光谱、能量分辨率、衰减时间以及相对光输出没有呈现出明显的各向异性效应。     

Haze in sapphire crystals grown by SAPMAC method

Haze defect in SAPMAC method grown sapphire crystal was studied in detail. It is shown that haze is composed by a large number of CO₂ bubbles, and haze always appears in the axis region of the crystal since the bubbles formed in front of the crystallization surface are most always draged to the convection rolls in front of the central part of the crystallizaiton surface by melt and then engulfed by the rolls. Moreover, the effects of pulling rate on the formation of haze were analyzed and means for restraining haze was suggested. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

改良泡生法生长720kg级大尺寸蓝宝石晶体

为进一步满足当前新型显示技术、航天、航空等领域对大尺寸、高品质蓝宝石材料的需求,本文采用改良泡生法,通过自主研发的蓝宝石晶体生长设备,生长出质量达720 kg的大尺寸、高品质蓝宝石晶体.该晶体可加工成直径640 mm,无气泡和小角度晶界的大尺寸蓝宝石面板.对晶体上、中、下不同位置的品质进行检测分析,得到晶体的位错密度小...     

气体湍流对泡生法生长蓝宝石单晶温场的影响

本文采用专业晶体生长模拟软件CrysVUn对泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶进行了计算机模拟.分析了气体压力对泡生法生长蓝宝石单晶的温场、气体速度场的影响.结果发现在气压P≥105Pa时,特别是在引晶初期,容易出现籽晶根部熔化,这在实验中得到了很好的验证,并提出了三种解决方案.     

热屏间距对泡生法蓝宝石单晶生长影响研究

太空、军事和科研等高科技领域的持续发展极大促进了对蓝宝石晶体的需求,泡生法是蓝宝石晶体的主要制造方法之一;热场结构对所得蓝宝石晶体的质量具有重要影响.本文对采用泡生法工艺制造蓝宝石单晶过程中,具有内置7层氧化锆外置8层钼金属的新型热屏结构间距进行研究.通过数值模拟考察热屏间距对单晶炉功率、固-液界面形状和晶体热应力的影响确定了合理的热场结构;并与试验生产结果进行对比验证.结果表明:热屏间距增大使得单晶炉功率明显提升,并引起固-液界面凸度增大;而蓝宝石晶体热应力出现减小.综合考察三个影响因素的影响,最后确定热屏间距为5 mm时单晶炉能耗较低,可用于制造高质量的蓝宝石晶体.     

热交换法生长c面取向大尺寸蓝宝石晶体的研究

本文使用热交换法直接生长c面取向,尺寸为φ170 mm× 160 mm,重12 kg的蓝宝石晶体.晶体无色透明,内部无散射颗粒.沿c面(0001)方向的晶棒锥光图可观察到同心圆簇的干涉条纹,仅中心较小区域因内应力存在,干涉条纹发生扭曲.将抛光的晶片进行化学腐蚀后,通过金相显微镜检测位错腐蚀坑形貌图,结果显示,腐蚀坑呈三角形,平均位错密度较低,为1.98 × 103 Pits/cm2,X射线衍射半峰宽较小,晶体结构完整.     

Temperature field design,process analysis and control of SAPMAC method for the growth of large size sapphire crystals

In this paper, the relationship between quality of sapphire crystal and growing parameters of SAPMAC (Sapphire growth technique with micro‐pulling and shoulder‐expanding at cooled center) method was discussed. Optimized temperature distribution and technique control were proposed by theoretical analysis, numerical simulation computation and experimental validation to obtain large size sapphire crystals. For a‐axis crystallized direction, with 1.0‐5.0mm/h growth velocity and 10‐30K/h temperature decreasing speed, large sapphire single crystal (∅︁240mm×210mm, 27.5kg) having high optical quality was successfully grown. The absorption spectrum of standard samples was measured as well. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)