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用X射线衍射、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和扫描电子显微术等考察了石墨炉升温过程中Sr(NO3)2在石墨探针表面上的形态变化,阐明了它的原子化机理.加热过程中Sr(NO3)2首先分解为SrO(s),再还原为SrC2,后者进一步分解为Sr(s).锶的原子化源于金属蒸发. 相似文献
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在石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法中,反应前后的化合物形态可以借助于X射线衍射(XRD)、俄歇电子能谱(AES)及化学分析光电子能谱(ESCA)等现代分析仪器来鉴定,本文综合利用上述分析方法,对锰化合物在石墨探针表面上于不同温度下的化学形态进行鉴定,结合元素的灰化和原子化曲线,详细地研究和阐述了锰的原子化机理。 相似文献
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石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究 III. 铬的原子化机理 总被引:2,自引:0,他引:2
本文利用探针原子化技术, 研究了普通管式石墨炉内石墨探针表面上铬化合物的原子化过程。X射线衍射分析(XRD)、俄歇电子能谱(AES)、化学分析光电子能谱分析(ESCA)与石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测量的综合结果表明, 铬化合物在灰化阶段即可转化为稳定的碳化物, 最后由碳化物的热分解生成气态铬原子。 相似文献
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本文利用探针原子化技术, 研究了普通管式石墨炉内石墨探针表面上铬化合物的原子化过程。X射线衍射分析(XRD)、俄歇电子能谱(AES)、化学分析光电子能谱分析(ESCA)与石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测量的综合结果表明, 铬化合物在灰化阶段即可转化为稳定的碳化物, 最后由碳化物的热分解生成气态铬原子。 相似文献
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综合运用X射线衍射、X射线光电子能谱与俄歇电子能谱等表面分析手段研究了石墨炉中石墨探针表面钐样品的原子化过程。发现在石墨炉升温过程中,钐样品先转化为Sm2O3,再由Sm2O3热分解为SmO,原子化起源于SmO的热分解;在Sm2O3与探针接触的表面有碳化物生成,碳化物是造成记忆效应的重要原因。 相似文献
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石墨炉内石墨探针表面原子化机理的研究:Ⅳ.硝酸铕的原子化机理 总被引:1,自引:0,他引:1
用X-射线衍射分析与X-射线光电子能谱分析研究了硝酸铕在石墨炉内石墨探针表面原子化机理。研究结果表明,在硝酸铕的原子化过程中,Eu(NO3)3先转化Eu2O3,生成的Eu2O3经一系列的晶型转变之后,热分解为EuO(s),后者以EuO(g)形式蒸发进入气相。硝酸铕的原子化起源于EuO(g)的热分解。在1660K和1920K时有铕的碳化物EuC2生成。 相似文献
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元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究:Ⅶ.锗的原子化机理 总被引:2,自引:0,他引:2
本文应用X-射线衍射,X-射线光电子能谱,俄歇电子能谱和其它一些实验,考察石墨炉升温过程中氟化锗,锗酸钠在石墨探针表面上的形态变化,阐明了它们的原子化机理:GeF2与Na2GeO3首先分解为GeO2,GeO2还原为GeO,后者在>2400K热分解产生自由态的锗原子,GeF2和Na2GeO3的原子化均源于GeO(g)的气相分解。原子化的升温过程中,在1400-2400K GeF2和Na2GeO3都产 相似文献
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元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(ⅩⅣ)—钐的… 总被引:3,自引:0,他引:3
综合运用X射线衍射、X射线光电子能谱与俄歇电子能谱等表面分析手段研究了石墨炉中石墨探针表面钐样品的原子化过程。发现在石墨炉升温过程中,钐样品先转化为Sm2O3,再由Sm2O3热分解为SmO,原子化起源于SmO的热分解;在Sm2O3与探针接触的表面有碳化物生成,碳化物是造成记忆效应的重要原因。 相似文献
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自1978年B.V. L′vov提出石墨炉内探针原子化技术以来,许多作者对该技术进行了研究,并将其应用于实际样品的测定,国内亦有人作过系统的评述,但对元素在石墨探针表面上的原子化机理却报道不多。本文应用X射线衍射分析与其它一些实验,观察和研究了镉和铝在石墨探针表面上原子化过程中的形态变化,阐明了镉和铝的原子化历程。 相似文献
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利用探针原子化技术,研究了在普通石墨管中锡化合物的原子化过程中所发生的化学反应,阐述了锡的原子化机理。结果表明,锡试样首先转化成为氧化物,氧化物发生石墨碳还原而生成气态原子。 相似文献
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本文采用计算机联机技术,测定并计算了锰原子吸收的时间分辨信号,得出在信号的初始几百毫秒为一级反应动力学过程,在升温速率较小的近恒温条件下为零级反应动力学过程。借助探针技术对石墨表面进行X射线光电子能谱(XPS)分析,表明锰在石墨炉中的原子化经过锰的高价氧化态到低价氧化态,最后氧化锰气相分解生成锰原子。 相似文献
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有关石墨炉原子化器的性质对元素原子化信号的影响 ,已有报道[1] ,之后作者又探讨了部分元素的原子化条件[2 ,3] 。在此基础上研究了陈友教授经多年研制并已推广的YY2型横向加热 (ZL)石墨管的性能 ,并与PE公司的THGA管作了比较。横向加热与纵向塞曼 (THGA/ZL)相结合是 90年代原子吸收光谱分析技术的重大发展。其横向加热石墨炉原子化器 (THGA)从根本上提供了时间与空间等温的理想环境[4 ] 。结果表明 ,YY2型横向加热石墨管的性能基本上能与PE公司的相媲美。1 试验部分1.1 仪器与主要试剂PE5 10 0ZL原子吸收光谱仪 ,带PE软件… 相似文献
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利用L16(45)正交试验设计,考察了石墨炉原子吸收法测定大米中镉的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间.确定了最佳灰化温度为450℃、灰化时间为15s、原子化温度为1750℃、原子化时间为4s等仪器的最佳参数. 相似文献
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原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率 总被引:2,自引:0,他引:2
本文基于石墨炉原子吸收信号与分析物原子数量间的关系导出了原子化效率公式;原子化效率测量值等于计量原子化效率值乘以τD/τR。采用V型舟测定了日立GA-3型石墨炉中Ag,Cd,Ge,In在各原子化温度时的β值、τR值以及它们的特征质量值。在研究的温度范围内除Ge外,τD/τR值没有明显的变化,因τR>τD导致ε>β,原子的消失过程影响差原子化效率。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法已广泛地应用于合金[1]、矿石[2]和水[3,4]等样品中铋的测定.铋是易挥发元素,为寻找有效的化学改进剂,了解其原子化机理是很有必要的.关于机理研究已有文献报道[5,6],但加入化学改进剂后在石墨管中形成的生成物的结构及其原子化机理的研究还少见报道[7].本试验以硝酸镍、氯化钯、氯化钯-硝酸镁和氯化钯-硝酸镍为化学改进剂,通过实验确定在本实验仪器条件下测定铋的最佳化学改进剂为氯化钯.进而研究铋在化学改进剂作用下的原子化机理,以达到提高原子化效率的目的. 相似文献
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探针原子化石墨炉原子吸收绝对分析法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了探针等温原子化技术应用于石墨炉分析中进行绝对分析的可能性,将实验得到的10个元素的特征质量值(m_(oexp))与理论计算值(m_(o(?)al))进行了比较,讨论了原子化温度和Zeeman效应对特征质量的影响。本法的m_(o(?)al/m_(oexp)比值的平均值和标准偏差为0.94士0.10。 相似文献
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石墨炉原子化器中原子化过程的研究(Ⅲ)——石墨炉中锗的原子化机理 总被引:2,自引:0,他引:2
有关锗的石墨炉原子吸收光谱分析,文献报道较少,对锗的原子化机理,亦有不同的看法[1~3].本文基于右墨炉中锗原孚化行为的观察,对锗原子形成的过程进行了讨论,认为原子化过程中,并存着二种还原反应:GeO2(s)+C→GeO(g)+CO(g),GeO2(s)+CO→GeO(g)+CO2,而锗原子的形成是GeO(g)热分解的结果。 相似文献
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钯镁基体改进剂对铅,铋,锗在石墨炉中原子化影响的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
通过原子吸收和X-射线衍射分析证明,加入钯镁基体改进剂在预热处理后对Pb、Bi和Ge三个元素分别生成金属间化合物PbPd_3、BiPd_3、Ge_9Pd_(23)和其他化合物,从而提高了最高允许灰化温度,改变了原子化机理。在原子化阶段这些金属间化合物直接分解为金属原子,结果提高测定灵敏度。 相似文献