用HPLC法对农药杀螟松中杂质的分离和定量

杀螟松是当前高效低毒的重要农药之一,但在生产过程中可能产生一些高毒性杂质。本文在前人报导的基础上,采用Micropak-MCH5反相柱对流动相进行了选择,建立了一个适宜于工厂的分析方法。一、实验方法 1.试剂:流动相,乙腈、甲醇均为分析纯,水为去离子水重蒸,使用前均经0.45μ滤膜过滤。样品和标样均由宁波化工所提供。I:3-甲基4-硝基苯酚,Ⅱ:杀螟氧磷,Ⅲ:硫甲基杀螟松,Ⅳ:杀螟松,Ⅴ:双硝基杀螟松。     

C5-C20工业脂肪醇及其杂质的毛细管色谱测定

脂肪醇是精细化工的一种重要原料。关于脂肪醇的分析方法曾有报道,但是均未涉及含有大量杂质的复杂的工业样品。我们用甲基乙烯基硅橡胶交联毛细管柱对工业脂肪醇C_5—C_9、C_(10)—C_(16)、C_(16)—C_(18)进行色谱分离,采用各种色谱方法、色谱—质谱方法和吸附分离法定性,测定众多组分在FID上的校正因子并进行定量。还计算了不同温度下几十个组分在毛细管交联柱上的Kovats指数。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留,并对自制的毒死蜱-D_(10)同位素内标的适用性进行筛选。样品经乙腈提取,氨基净化柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分析柱,甲醇-2mmol·L~(-1)甲酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。经验证毒死蜱、噻螨酮、炔螨特、蝇毒磷、倍硫磷、伏杀硫磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱可用毒死蜱-D_(10)作为内标进行定量,吡螨胺、哒螨灵、螺螨酯、乙螨唑、唑螨酯、杀螟硫磷则用基质匹配法定量。14种杀虫剂的线性范围为1.0~200μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.01~0.20μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.03~0.50μg·kg~(-1)。加标回收率在81.9%~129%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留,并对自制的毒死蜱-D_(10)同位素内标的适用性进行筛选。样品经乙腈提取,氨基净化柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分析柱,甲醇-2mmol·L^(-1)甲酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。经验证毒死蜱、噻螨酮、炔螨特、蝇毒磷、倍硫磷、伏杀硫磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱可用毒死蜱-D_(10)作为内标进行定量,吡螨胺、哒螨灵、螺螨酯、乙螨唑、唑螨酯、杀螟硫磷则用基质匹配法定量。14种杀虫剂的线性范围为1.0~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01~0.20μg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.03~0.50μg·kg^(-1)。加标回收率在81.9%~129%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。     

磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证

建立了磺胺二甲嘧啶及其可能存在的5种杂质成分:对氨基苯磺酸、4,6-二甲基-2-羧基嘧啶、磺胺脒、磺胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分离和定量分析方法.采用C18色谱柱,pH 4.0的乙腈-醋酸(体积比1:9)流动相,分离有关杂质,而水-乙腈-冰醋酸(体积比87:12:1)流动相用于主成分磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的测定;二极管阵列检测器,检测波长275 nm.上述5种杂质的检出限分别为0.023、0.023、0.009、0.009、0.030 mg/L,满足测定要求.     

高效液相色谱法测定着色剂食品黄3中6种磺酸类杂质

建立了高效液相色谱法测定着色剂食品黄3中6种磺酸类杂质的分析方法.采用纯水超声提取样品,以乙腈-四丁基溴化铵水溶液为流动相,经Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测.以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量.6种磺酸类杂质在相应...     

反相高效液相色谱分析克拉霉素合成工艺中区域选择性甲基化的关键中间体

采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间体E-2′,4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′,4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);流动相     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷等9种有机磷农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量的方法,对提取条件、流动相比例、质谱条件进行了研究.待测样品直接用含1％冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离...     

高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和17mmol·L~(-1)磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L~(-1)。咪唑在20mg·L~(-1)和100mg·L~(-1)添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%～10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。     

高效液相色谱法测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质残留量

提出了高效液相色谱法同时测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质硝酸胍、硝基胍、咪唑烷和2-氯-5-氯甲基吡啶的残留量的方法。样品2.000 g经20%(体积分数)甲醇溶液溶解后定容至100 mL。以Agilent Eclipse XDB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)为固定相,以不同体积比的含有10 mmol·L~(-1)七氟丁酸的20 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:4种关键杂质的质量浓度均在0.4～40 mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.13～0.15 mg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为95.4%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

反相高效液相色谱法同时测定丁酸氯维地平中10种相关杂质

建立反相高效液相色谱辅-光电二极管阵列检测器(RP-HPLC)法同时测定丁酸氯维地平原料药中的10种杂质。色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L Na H2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈/甲醇(3∶2,V/V),梯度洗脱,柱温35℃,流速为1.5 m L/min,检测波长220 nm。丁酸氯维地平及其10个已知杂质能够达到良好的分离,且各组分在各自测定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.9970);丁酸氯维地平及杂质1~10的检出限(S/N=3)在0.15~0.90 mg/L之间。本方法快速、简便、有效,可用于丁酸氯维地平原料药的质量控制管理。     

高效液相色谱法测定复硝酚钠的三种组分

提出了高效液相色谱法同时测定植物激素复硝酚钠的3个组分,5-硝基愈创木酚钠、邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠含量的方法。以Hypersil BDS C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分离柱,以甲醇-水(55+45)溶液为流动相,用二极管阵列检测器在235nm波长处测定。3个组分的质量浓度均在5～300 mg·L~(-1)之间与其峰面积呈线性关系。标准加入法测得回收率在99.5%～101.7%之间。加入50 mg·L~(-1)上述3个组分的混合标准溶液对方法的精密度进行试验,测得其相对标准偏差(n=6)依次为0.46%,0.37%,0.53%。     

中心切割GC-MS法分析煤液化油中的酚类化合物

使用碱洗提酚法提取煤液化油中的酚类化合物,然后结合Deans Switch装置和LTM色谱柱模块,采用中心切割气相色谱(GC)-质谱(MS)法对提取的酚类化合物进行定性。采用GC建立标准曲线,对煤液化油中主要酚类化合物的质量分数进行测定,并测定了煤液化油中邻甲基苯酚、2-乙基苯酚、4-丙基苯酚和5-茚酚4种酚类化合物的加标回收率。结果表明,在煤液化油中共定性出51种酚类化合物,测定了其中的35种酚类化合物的质量分数,其量占煤液化油总量的2.54(wt)%,苯酚和烷基苯酚占35种酚类化合物的88.2(wt)%。煤液化油中4种酚类化合物的加标回收率高,重复性好。     

中心切割GC-MS法分析煤液化油中的酚类化合物

使用碱洗提酚法提取煤液化油中的酚类化合物,然后结合Deans Switch装置和LTM色谱柱模块,采用中心切割气相色谱(GC)-质谱(MS)法对提取的酚类化合物进行定性。采用GC建立标准曲线,对煤液化油中主要酚类化合物的质量分数进行测定,并测定了煤液化油中邻甲基苯酚、2-乙基苯酚、4-丙基苯酚和5-茚酚4种酚类化合物的加标回收率。结果表明,在煤液化油中共定性出51种酚类化合物,测定了其中的35种酚类化合物的质量分数,其量占煤液化油总量的2.54(wt)%,苯酚和烷基苯酚占35种酚类化合物的88.2(wt)%。煤液化油中4种酚类化合物的加标回收率高,重复性好。     

C_(18)膜萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中羟基多环芳烃

建立了C_(18)固相膜萃取-超高效液相色谱/质谱法测定海水中11种羟基多环芳烃(OHPAHs)的方法。利用C_(18)固相膜对4L海水中11种OH-PAHs进行富集,二氯甲烷超声提取,浓缩后进入C_(18)柱色谱,以乙腈-0.02%氨水为流动相梯度淋洗后进入质谱检测,11种OH-PAHs的浓度与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.290~2.04 ng/L,平均回收率为60.8%~96.4%,相对标准偏差均低于13%。利用本方法对河北养殖区海水中11种OH-PAHs进行检测,OH-PAHs的浓度处于1.81~10.0 ng/L之间。本法为远距离、大体积水样中痕量OH-PAHs的提取富集与测定提供了解决方案。     

液相色谱法光电二极管阵列检测器对双基药中硝化甘油和中定剂定性定量方法的研究

中定剂(二甲基二苯基脲,C_2)是胶质火药的安定剂,准确测定胶质火药中中定剂含量,不仅是火药成分分析的问题,而且是判断长贮火药质量及安定性好坏的依据。本文采用了高效液相色谱法反相Zorbax ODS柱,以甲醇/水为流动相,用光电二极管阵列检测器绘出主要组分的光谱-色谱三维图进行定性,用SPD-2AS紫外分光光度检测器和C-R2AX微处理机外标法定量,结果表明,高效液相色谱法能排除各种硝基衍生物的干扰,是分离分析长贮双基火药中中定剂的有效方法。     

铜/金修饰电极-阴离子交换色谱-直流安培法测定阿米卡星注射液组分

建立了一种用阴离子交换色谱分离、以自制铜/金修饰电极为工作电极的直流安培电化学法(DC)直接检测硫酸阿米卡星注射液中主要组分及杂质含量的分析方法。考察了流动相浓度、测定电位等参数对色谱分离和测定的影响。在固定相为CarboPacPA10阴离子交换柱、流动相为26 mmol/L NaOH的色谱条件下,检测电位为0.64 V时,阿米卡星在0.0005~0.02 g/L(r=0.9989)和0.02~0.2 g/L(r=0.9991)两个浓度范围内呈线性。与裸Au电极在采用脉冲安培检测模式(PAD)时相比,电化学检测所需要的碱性强度低(pH<13),而且测定灵敏度高,线性范围宽。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同时测定硫酸阿米卡星注射液中的主要组分和杂质组分。修饰电极制作方法简单,催化稳定性好,可望被应用到流动注射、毛细管电泳等其它流动体系中,对硫酸阿米卡星原料药、注射液等实际样品中的各组分进行测定。     

高效液相色谱法测定造影剂碘普罗胺中的相关杂质

提出采用高效液相色谱法测定一种非离子型碘造影剂碘普罗胺中5种杂质含量的方法.以Eclipse C18 Plus色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的水和体积比为55:40:5的水-乙腈-2-丁醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长245 nm处对5.0 g·L-1的样品溶液中的5种杂质进行测定.结果显示:杂质1～5标准...     

合成皂用脂肪酸的气相色谱定量

本文叙述了测定合成皂用脂肪酸的气相色谱法,着重饱和脂肪酸的定量。用作标准的奇碳脂肪酸(C_9—C_19)系自行合成的,色谱柱和聚酯类液相亦为自制,方法为先将标准酸和皂用脂肪酸试样进行甲酯化,先后在Apiezon L柱(240℃)和聚1,3-丁二醇丁二酸酯(PBDS)柱(200℃),以及在聚乙二醇己二酸酯(PEGA)柱,于两种翟序升温的条件下进行定性分离,在Apiezon L柱上得到的保留数据和文献查得值核对基本一致。定量系采用(PEGA)柱,在柱温150—210℃,2℃/分,N_2流速127毫升/分的条件下,在氢焰离子化鉴定器上,以不加校正峯面积百分比定量。结果表明,对标准酸的分析误差平均为±3.47％,并测得了上海制皂厂生产的合成皂用脂肪酸含有C_8—C_21共14个组分,按照定量结果计算的酸值和化学法测得的数据相比,结果能很好相符。     

金属有机化合物的分析Ⅻ磺酰基、羰基、吡唑基二茂铁化合物的反相高效液相色谱

二茂铁类化合物的高效液相色谱工作已有一些报道。Eberhardt在Carbowax400/Corasil柱上对酰基、苯基、酰基、甲基二取代二茂铁的分离。作者以YWG-C_(18)H_(37)作固定相对烷基、羟基二茂铁的分离以及Mckone,Harold对二茂铁、乙酰二茂铁及1,1′-二乙酰二茂铁的分离等。含杂环二茂铁的高效液相色谱尚未见报道。由于C_(18)反相柱应用范围广,所以本工作采用该柱,以不同配比的甲醇/水作流动相,分离了三类二茂铁化合物。为比较各化合物的保留特