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在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中以氯化苄为引发剂,氯化亚铜/2,2’-联吡啶为催化剂成功实现了丙烯酰胺的原子转移自由基聚合(ATRP)。用IR对聚合物的结构进行了表征,证实聚合物链端具有-Cl端基。考察了引发剂用量、催化剂和配体用量、单体用量和反应时间等因素对丙烯酰胺在离子液体中的原子转移自由基聚合的影响,结果表明,反应时间为1.5 h时转化率达到31.43%,MnGPC=4451,Mw/Mn=1.38。且80 ℃下丙烯酰胺在离子液体中的最佳聚合工艺条件为:单体浓度3 mol/L,引发剂浓度0.010 mol/L,催化剂浓度0.015 mol/L,反应时间1 h。 相似文献
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离子液体是一种有机盐,在接近室温下呈液状.离子液体是难挥发、极性高的溶剂,它能溶解很多种有机、无机和金属有机化合物.虽然有越来越多的人报道了有关离子液体在有机合成中的应用,但是在聚合过程中的应用却很少.然而在近几年,科学家证明了离子液体在聚合物的合成中的作用很大.在以离子液体为介质的自由基聚合反应中,kp/kt 会增大.尤其是在原子转移自由基聚合中,以离子液体作为溶剂有助于聚合物与残余催化剂的分离.本文主要阐述了原子转移自由基聚合反应的基本原理、特点以及离子液体在原子转移自由基聚合中的应用,并且还介绍了其他研究者的工作和原子转移自由基聚合的发展前景. 相似文献
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ATRP法合成两亲性嵌段共聚物PSt-b-PAA及其在离子液体[BMIM][PF6]中的自组装行为研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用原子转移自由基聚合法(ATRP)合成了分子量可控、分子量分布窄的嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸叔丁酯(PSt-b-PtBA), 进而在酸性条件下由水解反应得到了两亲性嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸(PSt-b-PAA), 并通过凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)等测试手段对产物进行了表征. 使三种分子量不同的两亲性嵌段共聚物在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF6])中进行自组装, 通过激光粒度分析仪(DLS)和透射电子显微镜(TEM)研究了聚合物在离子液体中自组装的胶束尺寸和结构形态. 当PSt的链段长度一定时, 胶束的形状主要依赖于PAA链的长度. 当PAA链段较长时, 胶束呈球形; 当PAA链段较短时, 则变成不规则的花生状胶束. 相似文献
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该文合成了咪唑侧基功能化的离子液体单体1-(4-乙烯基苄基)-3-氰甲基溴化咪唑盐,通过表面引发原子转移自由基聚合将该单体接枝到硅胶表面,制备了一种新型混合模式色谱固定相。采用红外光谱、元素分析及热重分析对其结构进行表征。该色谱固定相具有良好的分离能力。通过研究流动相pH对物质保留的影响,验证了物质在该固定相上存在反相-离子交换保留机理。通过与十八烷基硅烷键合硅胶固定相比较,证实了该聚离子液体固定相对物质保留提供了π-π作用。结果表明,对咪唑侧基功能化是制备新型离子液体固定相的可行方法。 相似文献
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采用洗滤-萃取法去除原子转移自由基聚合法(ATRP)制备的聚甲基丙烯酸甲酯-聚L-乳酸-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-b-PLLA-b-PMMA)嵌段共聚物中残留金属Cu离子。 结果表明,采用二氯甲烷(DCM)溶解共聚物,用水或酸水洗滤-萃取,当重复洗滤 萃取5次后,Cu离子的去除率能达到99%,所得嵌段共聚物的收率高于80%。 与过Al2O3层析柱或溶剂溶解 沉淀方法相比,洗滤-萃取法操作简单、可节省大量的有机溶剂,具有工业化前景。 相似文献
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以2-溴代异丁酸乙酯(EBiB)为引发剂、溴化铜(CuBr2)与2,2-联吡啶(bpy)为催化剂、抗坏血酸(AC)为还原剂,以[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(METAC)为单体,在水-DMF体系中通过原子转移自由基聚合(ATRP)成功合成了分子量可控的聚甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(P[META][Cl])。将P[META][Cl]经离子交换形成氢氧化物后,再与甘氨酸进行离子交换,干燥后制得了一种可用于吸收CO_2的聚氨基酸离子液体(P[METAC][Gly])固体吸附材料。通过核磁共振(1 H-NMR)、尺寸排阻色谱法(SEC)和热重(TG)等测试方法表征了产物的化学结构与物化性能。结果显示,在CO_2气氛,40℃常压下,P[METAC][Gly]的CO_2吸收能力高达5.20%(质量分数),且能变温循环使用。 相似文献
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原子转移自由基聚合(ATRP)是目前为止最具工业化应用前景的“活性”/可控自由基聚合之一。近年来对其广泛的研究使这一技术逐渐向着“提高可操作性”与“尽可能地减少金属催化剂用量”方面发展;与此同时,诞生了不同催化体系的ATRP衍生技术,如反向原子转移自由基聚合(RATRP)、正向反向同时引发的原子转移自由基聚合(SR&NI ATRP)、引发剂连续再生催化剂原子转移自由基聚合(ICAR ATRP)、电子转移生成催化剂的原子转移自由基聚合(AGET ATRP)和电子转移再生催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)等多种基于ATRP的新方法。本文概述了这几种ATRP体系的发展历程与基本原理,并对其国内外的最新研究进展进行了综述。 相似文献
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原子转移自由基聚合(ATRP)应用于乳液聚合体系的主要挑战在于如何同时保证乳液的稳定性和聚合反应的可控性。本文主要对乳液ATRP体系中影响聚合反应可控性和乳液稳定性的各种因素、乳液ATRP的机理和乳液ATRP的应用等方面进行了综述。表面活性剂亲水亲油性及其亲水亲油基团的化学性质、催化剂/配体在油/水两相之间的分配行为、引发剂的溶解性、反应温度以及各组分的浓度是影响反应可控性和乳液稳定性的主要因素。各组分在油/水两相中的分配行为使得乳液ATRP的机理比传统乳液聚合更加复杂。乳液原子转移自由基聚合结合了活性自由基聚合和乳液聚合的优点,在理论研究和工业生产上具有很大的应用前景。 相似文献
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阻聚剂对MMA原子转移自由基聚合的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
Effect of a series of inhibitors as additives on atom transfer radical polymerization (ATRP) of methyl methacrylate (MMA) with FeCl2/PPh3 as catalyst system was studied, including 2,4,6-trinitrophenol (TNP), 4-methoxyphenol (4-MP), hydroquinone (HQ) and nitrobenzene (NB). It was found that TNP was the only. efficient additive for ATRP among these inhibitors. In the presence of small amounts of TNP, the polymerization proceeded rapidly after induction period to yield the polymers with controlled molecular weights and narrow molecular weight distributions (MWD). The initiating efficiency of the modified catalyst system with TNP was increased. The mechanism was proposed and confirmed by the end group analysis of the polymer. 相似文献
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原子转移自由基聚合及可控自由基聚合 总被引:11,自引:0,他引:11
以作者在原子转移自由基聚合领域的研究成果为主导,结合国内外文献,对近年来出现的颇具影响的可控自由基聚合体系与进行了评述与展望。 相似文献
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通过电子转移活化原子转移自由基聚合(AGET ATRP),以2-溴代异丁酸乙酯(EBiB)为引发剂、维生素C(VC)为还原剂。 以碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化盐([Bmim][OH])分别和FeCl3·6H2O、CuCl2及RuCl3形成的配合物为催化剂催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)的本体和溶液聚合。 催化量的[Bmim][OH]即可提高聚合速率,并且得到相对分子质量分布可控的PMMA(Mw/Mn为1.20~1.40)。 研究了[Bmim][OH]的加入量对聚合速率和相对分子质量分布的影响,3种催化体系催化性质通过循环伏安曲线表征。 扩链反应证明了碱性离子液体催化甲基丙烯酸甲酯的聚合为“活性”/可控自由基聚合。 碱性离子液体良好的溶解性使其成为活性自由基聚合的良好催化剂。 相似文献