1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究

应用多种二维核磁共振谱,即：2D同核化学位移全相关谱(TOCSY),2D NOESY谱,2D 异核多量子相关谱(HMQC)和2D异核¹³C-¹H多键 相关谱(HMBC),对化合物1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的¹H和¹³C NMR 谱线进行了完整归属,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征.     

含甲氧基二氮杂萘酮结构类双酚单体的波谱表征

用核磁共振谱和质谱表征了4-（3-甲氧基-4-羟基苯基）-2,3-二氮杂萘-1-酮 (OO-DHPZ) ,对其结构的¹H和¹³Ｃ NMR谱的化学位移作了全归属.     

核磁共振研究大叶蛇葡萄提取物蛇葡萄素

通过质子检测的¹³C-¹H异核多键化学位移相关谱、¹³C-¹H异核多量子化学位移相关谱和质子相敏交换谱等NMR二维方法确定了传统中草药大叶蛇葡萄提取物的结构为蛇葡萄素(3,3',4',5,5',7-六羟基双氢黄酮醇),得到了更加准确的¹H和¹³C化学位移归属,并观测和讨论了这一体系中溶剂二甲亚砜的质子化现象.     

二氮杂萘酮衍生物的核磁共振结构鉴定

用¹H, ¹³C NMR及多种二维核磁共振谱确定了一系列新合成的二氮杂萘酮衍生物的结构,完成了¹H和¹³C NMR 谱的归属,给出了该系列衍生物的氢、碳原子的准
确化学位移.     

4,5-二氮杂芴-9-酮2-萘甲酰腙(HL)及其配合物PbL2的NMR研究

本文报道了4,5-二氮杂芴-9-酮2-萘甲酰腙(HL)及其配合物PbL₂的合成及其¹H和¹H-¹H COSYNMR表征.在PbL₂中配体以烯醇式配位;由于受到亚胺氮孤对电子的屏蔽,二氮杂芴环上的质子具有不等价性。     

应用E.COSY型的13C-1H相关谱准确测定果糖-1,6-二磷酸根离子中异核31P-1H和31P-13C偶合常数

建议了一种E.COSY型的¹³C-¹H相关实验.在相应的¹³C-¹H相关谱中,³¹P核对¹³C,¹H核的被动偶合给出E.COSY型的谱峰裂分,可用于准确测定含磷化合物中的³¹P-¹H和³¹P-¹³C偶合常数及其相对符号.测定了果糖-1,6-二磷酸根离子的³¹P-¹H和³¹P-¹³C偶合常数。     

3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚的2D NMR研究

测定了3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚(1~7)的¹H、¹³C谱,首次结合¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY、COLOC二维谱对这些化合物的¹H、¹³C化学位移进行了归属。用NOESY谱确定了合成产物冠4、冠5的结构,并对溶液中的构象异构体及其溶剂影响进行了初探。作者以冠1~8的¹H、¹³C谱的归属为参照,提出了正确归属冠醚醚环上次甲基¹H、¹³C化学位移的一般规则。     

低聚核苷酸d(GGTATACC)2的1H和13C NMR研究

通过综合分析2D ¹H NOE谱(混合时间100ms),¹³C-¹H异核多量子化学位移相关谱和¹H双量子滤波化学位移相关谱归属了低聚脱氧核糖核酸片断d(GGTATACC)₂ ¹H和¹³C的化学位移.该8聚核苷酸在溶液中为双螺旋B型结构,各碱基相对于糖环呈反式构象,糖环本身则均以C2'-endo构象为主.     

含手性轴的季戊四醇双缩醛的NMR研究

采用1D和2D梯度场NMR技术(包括1D ¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, 2D ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC),对3,3′-二（2,4-二氯苯基）-2,4,2′,4′-四氧杂螺[5.5]十一烷的4个亚甲基呈现的4组裂分峰进行了明确的归属,也对化合物中其它¹H和¹³C NMR谱信号进行了全归属,为四氧杂螺双缩醛类化合物的结构鉴定提供了充分依据.     

2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b']二噻吩的合成与多核NMR研究

以苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩. 通过多核1D和2D NMR技术（包括1D ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn、¹¹⁷Sn NMR、DEPT、选择性1D TOCSY及2D¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC）表征了目标分子结构,完成了 ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn 与¹¹⁷Sn NMR化学位移归属,并探讨了该化合物的NMR谱线特征.     

西洋参皂甙的核磁共振波谱研究Ⅰ.西洋参叶中Ocotillol型皂甙的结构分析

本文用常规一维¹H、¹³C核磁共振波谱和远程异核化学位移相关谱。异核化学位移相关谱和同核化学位移相关谱技术研究了西洋参叶中首次分离出的一种Ocotillol型皂甙,确认了化学结构,并对其¹³C、¹H NMR谱线进行了归属。     

S-烷基-O-(邻烷氧基羰基苯基)-硫(赶)代磷酰胺的NMR研究

本工作记录了六种通式为H₂N RS P=O-O-COOR'(R=Me,Et,i-Pr,n-Pr;R'=Me,Et,i-Pr)的有机磷农药的¹H、¹³C、³¹P NMR谱及¹³C,¹H异核化学位移相关谱。确定了各¹H、¹³C、³¹P的化学位移值和¹H-¹H、³¹P-¹H、³¹P-¹³C的偶合常数。讨论了核磁参数与分子结构和运动以及³¹P化学位移与生物活性之间的关系。     

狭苞橐吾内酯A的2D NMR研究

报道了从狭苞橐吾根中分离得到的一个新的倍半萜内酯,命名为狭苞橐吾内酯A,利用¹³C-¹H COSY、¹H-¹H COSY、¹H-¹H NOESY和¹³C-¹H COLOCLR等2D NMR技术归属了所有质子和碳的化学位移信号,并探讨了该化合物的相对构型.     

胀果香豆素甲的NMR研究

从甘肃产胀果甘草的乙酸乙酯提取物中,分离得到一个新化合物.利用¹H,¹³C NMR谱、NOE差谱以及¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY和¹³C-¹H远程COSY谱并结合其理化数据,确定了它的化学结构,命名为胀果香豆素甲.     

几种叔丁墓酚化合物的核磁共振研究

研究了11种叔丁基酚化合物的化学位移和偶合常数,并讨论了影响因素.     

南中国海海藻刺状鱼栖苔的化学成分研究(I)

从采自南中国海红藻刺状鱼栖苔的乙醇提取物中分离出一个黄酮类化合物,经IR,UV,FABMS,¹H-¹H COSY,¹³C-¹H COSY,HMBC等现代波谱技术确定其结构为5,7-二羟基-2-对羟基苯基-3-O-(6-O-对羟基肉桂酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-4H-1-苯并吡喃-4-酮,并对碳信号进行了明确归属.这是首次从红藻中分离出黄酮类化合物.     

以NMR手段为主进行结构分析一则

某固体化合物极易溶于水但未能制得其单晶.为测定其结构可充分发挥NMR的特长.利用NMR的多种技术,包括常规¹H谱、¹³C谱,一维、二维谱,确定脂肪链X-CH₂-CH₂-CH₂-Y与芳香基团Y的存在;利用¹³C-¹H长程耦合相关谱(用反相探头)可确定脂肪链与芳香基团间的联接关系,于是立即可确定该物的有机主体骨架应为X-CH₂-CH₂-CH₂-Y.从IR谱得知该物除存在C-N基团外,还存在-SO₃-基团等.从元素成分分析和M8谱,包括FAB-MS谱等分析结果,最终推断该固体化合物为丙磺酸吡啶内鎓盐,它的分子结构应为:      

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸乙(甲)酯及其合成中间体的结构测定

由异戊烯醇-原乙酸三乙(甲)酯法相继合成了拟除虫菊酯类农药中间体3,3-二甲基-4-戊烯酸乙(甲)酯,4,6,6,6-四氯-3,3-二甲基己酸乙(甲)酯和2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸乙(甲)酯等化合物,对这些化合物进行了元素分析、红外光谱、¹H NMR等测定,与文献结果相符,为了进一步明确结构,测定了未见报道的¹³C NMR,给出了波谱数据归属.     

卡泊三醇的核磁共振谱解析

利用核磁共振氢谱（¹H NMR）、碳谱（¹³C NMR）、同核位移相关谱（¹H-¹H COSY）、异核单量子相干谱（HSQC）和异核多键相关谱（HMBC）等多种核磁研究方法对抗银屑病药物卡泊三醇的¹H、¹³C信号进行完全归属.