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黄水望郭振赵晓锋王世聪 《理化检验(化学分册)》2018,(11):1313-1317
选用150m长的DB-1色谱柱,在程序升温的条件下,用气相色谱法分离并测定了催化裂化(FCC)轻汽油及其醚化产物中甲醇、异戊烷、3-甲基-1-丁烯、2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯及叔戊基甲醚等6种组分。根据相应组分的峰面积Ai及其相对响应因子Ri,用校正归一法计算上述6种组分的含量;在计算相对响应因子时,取碳及氢的相对原子质量(分别为12.011,1.008 0)为基础。甲醇的检出限为0.002%,其余5种组分的检出限均为0.001%。应用该方法分析了醚化FCC轻汽油样品,测得上述6种组分测定值的相对标准偏差(n=6)依次为0.82%,0.64%,1.1%,0.54%,0.33%,1.3%。用标准加入法测定了6种组分的回收率,所得回收率在88.9%~99.0%之间。为对催化裂化装置的催化剂反应性能作出评价,可从预反应器出口物料、醚化蒸馏塔顶物料和后反应器出口物料中分别取得样品,应用该方法对其中相应组分进行测定。异戊烷在此反应工艺中不参与反应,根据每个反应器入口和出口的异戊烯与异戊烷的比值可以计算出异戊烯在整个工艺过程中的转化率。经计算得异戊烯在预反应器中的转化率为66.5%,在醚化蒸馏塔中的转化率为76.1%,在后反应器中的转化率为37.5%,醚化反应的总转化率为95.0%。 相似文献
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用气相色谱/质谱法分析醚化后催化裂化轻汽油中的醚及相关烯烃 总被引:1,自引:1,他引:1
用气相色谱/质谱联用仪对醚化工艺过程中醚化前后的催化裂化轻汽油组成进行了定性定量分析。由定性结果分析汽油中的活泼烯烃和生成醚的类型,由定量结果分析活泼烯烃转化成醚后的量的变化情况及生成醚的多少。最终鉴定出6种烯烃参与了醚化过程,生成了4种醚。经查证,这些醚对提高汽油辛烷值均有贡献。 相似文献
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FCC轻汽油催化裂化生产丙烯反应规律的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
在提升管实验装置和脉冲色谱装置上,采用ZSM-5催化剂,考察了不同条件下FCC轻汽油和2M1C5=的裂化。结果表明,催化裂化过程添加ZSM 5催化剂可提高汽油中C5=、C6=的质量分数。轻汽油裂化生产丙烯的性能优于重汽油和全馏分汽油,在相对低的温度下瞬时反应能得到较高的丙烯收率。在脉冲色谱装置上,反应温度和载气流量对轻汽油和2M1C5=裂化生产丙烯的影响一致,即反应温度升高,载气流量降低,丙烯收率增加。提高反应温度,延长停留时间可以提高丙烯对丁烯的比例。轻汽油在ZSM-5催化剂上反应,催化剂结焦失活速度开始较快,后来减缓。ZSM-5催化剂结焦失活对丙烯生成的抑制作用大于对丁烯的抑制作用,ZSM-5的强酸中心多则更有利于生成丙烯。 相似文献
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采用Pd/树脂催化剂的轻汽油临氢醚化反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了催化裂化轻汽油临氢醚化工艺,以降低催化裂化汽油的烯烃含量并提高辛烷值,制备了Pd负载D005阳离子交换树脂催化剂,该催化剂具有同时催化二烯烃选择性加氢和步碳烃与甲醇醚化的功能。考察了遗金属负载量和反应择醚收率的影响,在反应温度343K、压力1.5Mpa,n(甲醇)/ n(叔碳烯烃)比=1.1、n(氢)/n(二烯)比=2、液时空速3/h的条件下,醚收率达55.32%。2016h的寿命试验表明,该催化剂活性稳定,可以长周期使用。 相似文献
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采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对催化裂化汽油全馏分进行了定性与定量分析,建立了相应的分析方法.结果表明,汽油族组成中的烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃在全二维点阵谱图中呈分区域、带状的分布特点.GC×GC-TOF MS根据催化裂化汽油组分内分子的沸点及极性差异对其进行两个维度分离,极大地避免了普通色谱法分析过程中沸点相似化合物共流的弊端,实现催化裂化汽油组分的精确分离和准确定性分析.通过引入响应因子,修正了不同性质的烃类在电离源上电离效率的差异,使得TOF对催化裂化汽油族组成的定量结果与普通气相色谱法的定量结果的相关性较好,且应用GC×GC-TOF MS方法获得了催化裂化汽油更为精确的族组成信息.GC×GC-TOF MS为催化裂化汽油精确表征提供了一种有效方法. 相似文献
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判别分析用于烃类化合物分类及汽油样品的族组成分析 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了判别分析用于烃类化合物分类的可行性,以198个烃类化合物在BD-1和BD-5固定相上同一柱温下的保留指数差及其在各柱上的温度系数为判别变量,成功地建立了烷烃、环烷烃、芳烃和烯烃的判别函数,以此对裂化汽油,重整生成汽油、石脑油和蒸馏常顶汽油进行了族组成分析,经气相色谱-质谱分析验证了结果的正确性,为汽油产品的族组成分析提供了一种新的方法。 相似文献
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催化裂化轻汽油及醚化产品的气相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言催化裂化轻汽油醚化工艺将催化裂化汽油中的叔碳烯烃转化为甲基叔烷基醚,不但可以提高辛烷值,增加含氧量,还可以降低蒸汽压和烯烃含量,因而是生产环境友好汽油的理想工艺。在催化裂化轻汽油醚化工艺的研究过程中,原料与产品需要快速准确的分析手段。本文采用气相色谱/质谱法(GC/MS)结合标准样对照法进行定性,根据采用自制的标准样测定的甲醇和醚类的相对重量校正因子进行定量分析,取得了满意的结果,为试验研究和工业生产提供了一种快速准确的分析方法。2实验部分2.1仪器与试剂MAT90型GC/MS联用仪(德国菲尼根公司)… 相似文献
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保留指数定性分析裂解汽油轻组分 总被引:1,自引:0,他引:1
利用Kovats保留指数和标准样品对裂解汽油轻组分中的43种烃进行了定性,在柱温40℃的51mOV-101弹性石英毛细管柱上获得了良好的分离效果,并测定了各组分的含量,部分烃标样用联胺还原酮法来合成。 相似文献
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建立了催化汽油馏分中各种含氮化合物类型分布的气相色谱-氮化学发光检测分析方法,考察了各种色谱条件对含氮化合物分离的影响。采用化学预处理的方法浓缩了催化汽油中的含氮化合物,并结合气相色谱-质谱检测以及部分含氮化合物标准样品,对某催化汽油中的20多个含氮化合物进行了定性(或归类)。催化汽油中几种主要含氮化合物(苯胺、2-甲基苯胺、二甲基苯胺)含量测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.5%。当信噪比(S/N)为3时,苯胺氮的检出限为1.0 mg/L。该方法可用于不同来源和不同加工工艺的汽油馏分中各种含氮化合物类型分布的研究。 相似文献
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采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,根据汽油原样中的特征成分,对未加入和分别加入汽油燃油精、海龙燃油宝的汽油燃烧烟尘进行对比分析.结果表明,汽油燃油精的加入会使汽油燃烧烟尘中各类特征成分的百分含量有所变化,但对谱图和特征成分的影响较小;而海龙燃油宝的加入对汽油燃烧烟尘的谱图、特征成分及其个数、各类特征成分的百分含量均产生较大影响.结果为火灾物证鉴定提供一定的参考依据. 相似文献
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催化裂化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测的方法研究 总被引:16,自引:2,他引:16
采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),建立了催化裂化汽油(FCC汽油)中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化裂化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某催化裂化汽油中的58个硫化物。采用该方法,硫化物中的硫在其质量浓度为0.5~800.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0.999,其响应与硫化物的类型无关。FCC汽油中几种主要硫化物(噻吩、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩)的浓度测定值的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。当信噪 相似文献
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采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(PFPD),以甲基聚硅氧烷(PONA)石英毛细柱作为分析柱,建立了催化裂化汽油(FCC)中硫化物的分析方法.样品的RSD值均小于2%. 相似文献