黑曲霉酸性蛋白酶在食醋酿造中的催化效应

从麸醋母曲中分离出黑曲霉Asp 5609并以此为诱变出发菌株,采用紫外线照射结合亚硝基胍诱变剂处理,筛选出酸性蛋白酶高产变异株Asp 5609—7。用盐溶加温提取法从Asp 5609-7固体发酵物料中提取酸性蛋白酶粗酶液,经DE-30型中空纤维柱超滤浓缩,用于食醋酿造物料蛋白的酶解催化,可大幅度提高醋液中氨基酸含量。     

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱法(GC-MS)检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯(EC)含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,以乙腈(酱油)或者乙酸乙酯(食醋)进行液液萃取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化。考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响。在优化实验条件下,EC在10~500μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r2)为0.999 8。EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9%~114.3%,相对标准偏差为0.5%~5.3%。该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值。     

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱法(GC-MS)检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯(EC)含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,以乙腈(酱油)或者乙酸乙酯(食醋)进行液液萃取,经N 丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化。考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响。在优化实验条件下,EC在10 ~500 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r2)为0.999 8。EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0 μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9%~114.3%,相对标准偏差为0.5%~5.3%。该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值。     

气相色谱-质谱对天然酿造酱油与配制酱油香气成分的分析比较

利用蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)方法对酱油香气成分进行了分析,在4种不同工艺生产的酱油中共鉴定出51种化学成分,其中醇类12种、酚类5种、醛酮8种、酸类6种、酯类7种、杂环化合物类13种,同时发现,3种酿造酱油中的共有成分为35种.不同工艺生产的酿造酱油中醇、酚、醛酮、酯类物质的种类均比配制酱油多1倍以上,酸类物质的总含量也远大于配制酱油,但配制酱油的杂环类风味物质比较丰富,主要为体现烤香风味的吡嗪类化合物.乙醇、2-甲基丙醇、3-己醇、3-甲硫基丙醇、苯乙醇、乙烯基-2-甲氧基-苯酚、4-乙基-苯酚、α-亚乙基-苯乙醛、香草醛、2-羟基丙酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸苯甲酯、亚油酸乙酯、5-甲基糠醇、3-苯基呋喃为酿造酱油的特有成分.构成酱油特征香气成分的4-乙基愈创木酚、糠醇、糠醛等物质的含量在配制酱油中也相对较少.这正是酿造酱油与配制酱油风味不同的原因之一.该文研究结果验证了生产酿造酱油时不同原料不同工艺会对风味物质产生影响.     

短分离柱胶束液相色谱法同时测定酱油和食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了胶束液相色谱同时测定酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的检测方法。样品经过简单的稀释和过滤后直接注入高效液相色谱仪进行分析。分析柱使用两根串联的色谱保护柱(Zorbax Extend-C₁₈ 柱, 12.5 mm×4.6 mm, 5 μm),胶束流动相为含有2%(体积分数)异丙醇的0.01 mol/L十二烷基硫酸钠-0.01 mol/L醋酸钠(pH 4.9),检测器为二极管阵列检测器,检测波长为235 nm。苯甲酸和山梨酸在3.5 min内完全分离。检测的线性范围为10~100 μ g/mL,相关系数(r)为0.9999。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.04和0.14 μ g/mL。批间和批内精密度均不高于5.2%,高、中、低3个水平的加标回收率为90.5%~103.8%。该方法简单、快速,适用于食品质量监测的日常检测。     

家庭常用12种白色固体的鉴别

化学与我们每个人息息相关,如在家庭厨房中常遇见下列药品,调味品的精盐、味精、发酵粉、淀粉、蔗糖等白色固体,那么怎样用厨房的一些简单的化学药品将其一一区别开来,这样既增加了学生学习化学的兴趣,也减少了实验室操作中的废物处理过程。厨房常见12种白色固体见表1。     

食醋中C1—C8脂肪酸及乳酸的气相色谱分析

食醋中Ｃ１－Ｃ８脂肪酸和乳酸与适当过量的四甲基氢氧化铵作用生成季胺盐，用二甲基甲酰胺将其溶解，在室温下与过量溴乙烷完全反应而生成相应的乙酯。生成的乙酯在１０％丁二酸乙二醇聚酯（ＰＧＳ）柱上进行分离。用保留时间定性，用内标法定量。本法操作简便、快速，分离完全，对几种样品的测定结果较好。     

硝基漆品牌厂家红外光谱鉴别及预测模型建立

在法庭科学领域,硝基漆的检验鉴别是一项重要的工作。为提高检验工作效率,提高分析可靠性,提出一种基于中红外光谱结合化学计量学的硝基漆鉴别方法。实验采集并获取长颈鹿等6种品牌共计59个样本的红外光谱数据,借助主成分分析、K近邻模型和判别分析构建分类模型。结果表明,PCA模型和K近邻模型对59个样本的区分能力相对较弱,判别分析模型的区分能力较强,实现了96.6%的准确区分和归类,分类结果理想。该方法能够快速,准确,无损地鉴别硝基漆,可为其他物证的检验鉴别提供一定的借鉴和参考。     

钼酸铵溶液配制方法的探讨及优化

本文针对无机化学实验中钼酸铵溶液的配制方法及使用过程中存在的问题进行了理论分析与实验探究,提出了一种简便可行的钼酸铵溶液配制方法。磷酸根离子鉴定实验结果表明,新方法所配制的钼酸铵溶液检验现象明显且无干扰,在教学实践中取得了理想的效果。该溶液放置一定时间后,检验磷酸根现象与之前无异,便于实验室长期储备。     

折光计法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量

基于可溶性固形物的折射原理，用折光计法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量，取得了与重量法基本一致的结果。该方法不需要对样品进行预处理，操作简便、快速，10—20s即可测定1份样品。     

不分流/分流进样毛细管气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸

采用不分流／分流进样模式,以FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解样品提取物的溶剂,用气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸。线性范围均为25～300μg/mL,相关系数都大于0．9990,山梨酸和苯甲酸的检出限分别为0、813、0．606μg/mL,测定结果的相对标准偏差(n=3)分别为1．43％～3．77％、2．11％～4．62％,回收率分别为84．4％～96．2％、86．2％～92．5％。     

微波消解凯氏定氮法快速测定酱油中全氮

研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法,进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验,并与国家标准方法对比,验证了方法的准确度。试验结果表明,消解完全仪需20min,相对标准偏差均小于2%（n=7）,回收率范围为96%～103%,经t检验,微波溶样法与国家标准凯氏定氮法的测定结果无显著性差异。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸,收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-乙腈-5 mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230 nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25~100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,加标回收率为91.0%~95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%~3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5 mg/L。     

气相色谱法测定酱油中山梨酸的测量不确定度评定

按照GB/T5009.29-2003中山梨酸含量测定方法,对测量结果的不确定度来源如标准溶液浓度、校准曲线参数、样品稀释等进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化。气相色谱法测定酱油中山梨酸相对扩展不确定度为0.56%。     

食醋中C_1－C_8脂肪酸及乳酸的气相色谱分析

食醋中Ｃ１－Ｃ８脂肪酸和乳酸与适当过量的四甲基氢氧化铵作用生成季胺盐，用二甲基甲酰胺将其溶解，在室温下与过量溴乙烷完全反应而生成相应的乙酯。生成的乙酯在１０％丁二酸乙二醇聚酯（ＰＧＳ）柱上进行分离。用保留时间定性，用内标法定量。本法操作简便、快速，分离完全，对几种样品的测定结果较好     

酱油中氨基酸态氮含量测量不确定度的评定

分析容量分析法测定酱油中氨基酸态氮含量的测量不确定度的影响因素，建立数学模型，对各不确定度分量进行分析和计算，通过合成和扩展得到酱油中氨基酸态氮测定结果的扩展不确定度为0．014g/(100mL)。     

反相高效液相色谱法检测辣椒酱中的苏丹红染料

采用反相高效液相色谱法检测辣椒酱中的苏丹红染料．辣椒酱经正己烷-丙酮溶剂提取,用氧化铝层析柱进行固相萃取净化,用紫外可见光检测器检测,选择ZorbaxSB—C18色谱柱检测苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,加标回收率为91％～95％,测定结果的相对标准偏差为0．89％～1．79％。     

IDENTIFICATION OF YELLOW COLOR FORMED FROM REACTION OF CARBON DISULFIDE AND ALUMINA

Abstract

The water-soluble yellow substance formed by the reaction of alumina and carbon disulfide first reported by Perry in 1925 is identified as sodium trithiocarbonate and/or sodium hydrogen trithiocarbonate (depending on the pH) on the basis of comparative electronic absorption spectra and chemical tests. Electronic absorption spectra of sodium tri- and tetrathiocarbonates under various conditions are reported.     

进口己内酰胺的鉴定

从反应原理,实验难易程度,时间长短,灵敏度等几个方面介绍了己内酰胺定性,定量鉴定的各种方法。