1-[N(2′-脱氧胞基)]-2-[N-(2′-脱氧鸟基)]乙烷的合成及其在DNA股间交联检测中的应用

以2′-脱氧鸟苷,2′-脱氧胞苷,2-氟乙醇等为原料合成了1-[N-(2′-脱氧胞基)]-2-[N-(2′-脱氧鸟基)]乙烷(dG-dC),其结构经1HNMR,IR和MS表征。以dG-dC为标准品,用HPLC-MS对1,3-双(2-氯乙基)-1-亚硝基脲导致DNA股间交联的损伤产物进行了定性分析。     

气相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的10种挥发性亚硝胺

建立了同时测定化妆品中10种挥发性亚硝胺(N-亚硝基二甲基胺,N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二正丙基胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基毗咯烷、N-亚硝基哌啶,N-亚硝基二正丁基胺、N-亚硝基二苯基胺、N-亚硝基二环己基胺及N-亚硝基二苄基胺)的气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品分...     

荧光法和液相色谱-质谱联用法测定司莫司汀导致λDNA交联率的比较研究

司莫司汀是重要的抗癌烷化剂,其抗癌机制与导致DNA股间交联有关.使用荧光法和高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用(HPLC-ESI-MS/MS)法对司莫司汀导致的λDNA交联率进行了测定.结果表明:药物浓度为2,4,8和16mmol/L时,荧光方法测得的最大交联率分别为8.81%,11.17%,17.61%,和23.39%...     

匀浆提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中亚硝胺含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中N-亚硝基降烟碱(NNN)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)和4-甲基亚硝基吡啶基丁酮(NNK)等4种亚硝胺含量的方法。烟草样品经0.1mol.L-1乙酸铵溶液匀浆提取,离心分离取上清液过Waters AcquityUPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液按不同体积混合作流动相梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。NNK、NNN、NAB和NAT的检出限(3s)分别为0.06,0.17,0.15,0.053μg.L-1。方法的加标回收率在92.1%～104%之间;日内和日间相对标准偏差(n=7)分别为2.7%～3.3%和3.5%～4.2%。     

一种新的亚硝胺——N-亚硝基-N-(1′-甲基-2′-氧代丙基)-3-甲基丁胺的质谱分析

在研究食物霉变与亚硝胺的形成时,发现了一种新的亚硝胺。本文报道用气相色谱-质谱对这种物质的分析,确定其结构是N-亚硝基-N-(1′甲基-2′-氧代丙基)-3-甲基丁胺,并根据高分辨质谱数据以及立稳离子扫描数据,探讨了这个化合物在电子碰撞电离后的裂分机理。     

UPLC-MS/MS对卷烟烟气中4种烟草特有亚硝胺的快速测定

建立了卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集卷烟烟气粒相物,用醋酸铵缓冲液提取粒相物,经固相萃取净化后,以电喷雾正离子多反应监测方式,实现了烟气中N-亚硝基降烟碱、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮、N-亚硝基新烟草碱和N-亚硝基假木贼碱的基线分离和快速测定。4种烟草特有亚硝胺在0~400μg/L范围内具有良好线性,相关系数大于0.998,定量下限为0.08~0.15μg/L,加标回收率为72%~104%,相对标准偏差为3.8%~9.7%。该方法灵敏、快速、准确,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的测定。     

三元TBZ/HPB-铜(Ⅱ)-L-蛋氨酸配合物的合成、表征、抑菌活性及与DNA的作用

本文合成了2个新的三元铜(Ⅱ)配合物:[Cu(TBZ)(L-Met)(H2O)]ClO4.H2O(1)和[Cu(HPB)(L-Met)]ClO4(2)[TBZ=2-(4′-噻唑基)苯并咪唑,HPB=2-(2-吡啶)苯并咪唑,L-Met=L-蛋氨酸]。通过元素分析、摩尔电导率、IR、UV-Vis及电喷雾质谱对这些配合物进行了表征。用二倍稀释法研究了配合物的抗菌活性,发现配合物对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,G+),枯草杆菌(Bacillussubtilis,G+),沙门氏杆菌(Salmonella,G-)和大肠杆菌(Escherichia coil,G-)具有良好的抑制作用。采用电子吸收光谱、荧光光谱、粘度测定及琼脂凝胶电泳方法研究了配合物与DNA的相互作用,结果表明,配合物以插入方式与DNA作用,在维生素C存在下通过羟自由基.OH,单线态氧1O2或者1O2类似物如Cu-O2,切割pBR322 DNA双螺旋结构。     

基于手性固定相的超高效液相色谱-串联质谱法检测小麦及其加工制品中的腈菌唑对映体

建立了手性超高效液相色谱-串联质谱检测小麦及其加工制品中腈菌唑对映体残留的分析方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,手性色谱柱Lux Cellulose-1(150 mm×2.0 mm,3μm)分离,质谱电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测.为准确定量,考察了小麦籽粒及其...     

N-亚硝基化合物导致DNA股间交联的HPLC-ESI-MS/MS分析

N-亚硝基化合物(NNCs)是一种重要的环境致癌物,它们能够导致DNA股间交联从而诱发癌症.研究表明NNCs经过代谢活化或分解后,最终以乙撑的形式导致DNA互补碱基对成对负性原子之间的共价交联.     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱检测谷物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1

建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法.并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数.谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水( V∶V=10∶90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2％甲酸)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描...