薄层色谱讲座第一讲薄层色谱法的基本技术

薄层色谱法(Thin-Layer Chromatography,简称TLC)是Kirchner等人在五十年代从经典柱色谱法及纸色谱法的基础上发展起来的一种色谱技术。六十年代后,Stahl等人对薄层色谱法的标准化、规格化及扩大应用等方面进行了许多工作,使该法日趋成熟。薄层色谱法具有设备简单、操作方便、分离快速、灵敏度及分辨率高、显色剂选择性大,以及制备薄层载量较纸色谱大,而切割色带较柱色谱方便等优点。因此,在分离分析及小量制备工作中基本取代了纸色谱法及经典柱色谱法。     

高效棒色谱研究

目前有机物质的分离虽有很多方法,但仍以液体柱色谱为主要手段。液体柱色谱分离量可大可小,通常能得到较好的分离效果。但此法耗费溶剂量大,操作麻烦,对很多组分不能进行理想的分离。于是制备薄层色谱技术问世。薄层制备能对某些液体柱色谱不能分离的物质进行有效的分离,所用展开剂的数量远远少于液体柱色谱的洗提液;     

制备性液相离心色谱

在有机合成及天然有机产物的结构鉴定中,分离纯化是一个经常遇到而必须解决的问题。各种色谱是进行分离纯化行之有效的方法。制备性液相离心色谱是近年来发展起来的一种新方法。由于仪器简单,使用方便,分离效果好,所以颇受欢迎。本文以Chromatotron7924型仪器(美国Harrison Research制造)为例,对制备性液相离心色谱作一简单介绍。一、原理和仪器装置。离心色谱除了吸附剂因素之外,主要是利用离心力来达到分离的目的。仪器主要由分离圆转盘,洗脱液装置和检测等部份组成。 1.分离圆转盘装置。固定薄层吸附相     

《平面色谱方法及应用》(第二版)

平面色谱法是色谱分析方法中的一个分支,主要包括纸色谱法和薄层色谱法。平面色谱有别于各种柱形式式的色谱方法。平面色谱法设备简单,操作方便,得到了广泛的应用,特别适合于中草药、中成药及一些含大量杂质的样品中微量成分的分离分析。     

藏药镰形棘豆中2',4'-二羟基查尔酮对照品的制备和鉴定

采用乙醇提取、乙酸乙酯萃取、普通硅胶柱色谱和反相硅胶柱色谱分离纯化2',4'-二羟基查尔酮,采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱等技术鉴定结构,应用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、高效液相色谱-蒸发光散射检测法、超高效液相色谱-质谱联用法进行纯度检测。结果从镰形棘豆中分离得到纯度大于99.0%的2',4'-二羟基查尔酮。表明该制备方法简便,制备量大,所制得的2',4'-二羟基查尔酮纯度高,可作为镰形棘豆药材及其复方药的质量控制的对照品。     

《平面色谱方法及应用》(第二版)

平面色谱法是色谱分析方法中的一个分支,主要包括纸色谱法和薄层色谱法。平面色谱有别于各种柱形式式的色谱方法。平面色谱法设备简单,操作方便,得到了广泛的应用,特别适合于中草药、中成药及一些含大量杂质的样品中微量成分的分离分析。     

《平面色谱方法及应用》(第二版)

平面色谱法是色谱分析方法中的一个分支,主要包括纸色谱法和薄层色谱法。平面色谱有别于各种柱形式式的色谱方法。平面色谱法设备简单,操作方便,得到了广泛的应用,特别适合于中草药、中成药及一些含大量杂质的样品中微量成分的分离分析。     

《平面色谱方法及应用》(第二版)

平面色谱法是色谱分析方法中的一个分支,主要包括纸色谱法和薄层色谱法。平面色谱有别于各种柱形式式的色谱方法。平面色谱法设备简单,操作方便,得到了广泛的应用,特别适合于中草药、中成药及一些含大量杂质的样品中微量成分的分离分析。     

径向展开薄层色谱法分离生物碱及其分离效能

径向展开薄层色谱法是一种将样品由中心沿径向向外展开的简便、快速、高效的色谱方法。该文组装了简单的径向展开薄层色谱装置,并建立了朱砂安神丸的径向展开薄层色谱检测法,对其中的生物碱成分进行分离,研究了径向展开薄层色谱的分离特性。从薄层色谱基础理论出发,对径向展开薄层色谱和一般薄层色谱的分离效能进行了比对研究,设计试验进行计算和求解。证明了径向展开薄层色谱法更快、更高效、更经济,适用于生物碱等高极性样品分离。探索了径向展开薄层色谱法高分离效率的理论根源,这一研究思路也为理论创新提供了新的方法和思路。     

薄层色谱分离效能的提高

薄层色谱法(TLC)具有简便快速,分离效果好,检出灵敏度高,可以用于制备、定性和定量等特点,因此,近二十年来发展迅速,得到了广泛的应用。但是近几年来,由于高效液相色谱法(HPLC)的快速发展,人们趋向于视薄层色谱法为廉价的和易于采用的、但不能完成困难分离的所谓“二等”技术。但是必须指出,薄层色谱法的这些缺陷并不是方法本身所固有的,而仅仅是由于薄层色谱法一直沿用传统的操作方法,因而使它的分离效能低于高效液相色谱法。随着薄层色谱板和检测方法的改进,以及采用新的操作技术,现在已经出现了高效薄层色谱法(HPTLC),其分离效能完全可以与气相色谱法及高效液相色谱法相比拟。所谓“高效薄层色谱法”实际上就是固定相平均颗粒直径约为5μm的薄层色谱法,其主要特     

《制备色谱技术及应用》(第二版)

(ISBN 978-7-122-11958-2)该书从色谱科学的角度详细地阐述了制备色谱的原理、重要的实验技术、关键性色谱分离技巧及其应用。内容包括制备色谱的基础知识、制备薄层色谱、常压柱色谱、低压及中压柱色谱、高压制备液相色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、顶替色谱、制备气相色谱、电泳以及与制备色谱技术紧密相关的生物代谢产物的提取分离技术等。本书对制备色谱技术的系统介绍具有简明、系统、全面的特点。     

反相高效液相色谱分离杨树皮中酚酸化合物

对于酚酸化合物的分离,过去多用正相薄层色谱法,但效果不甚好。近来国外学者开始采用反相薄层色谱及反相液相色谱分离,效果大大提高。本文使用两种方法,在反相高效色谱柱上完成了对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸,包括对香豆酸和阿魏酸异构体的分离,并研究了上述化合物的保留值与流动相中有机相比例的关系。     

辽东楤木叶中皂苷Congmuyenoside B(2)的分离与鉴定

本研究实现了对辽东楤木叶中Congmuyenoside B(2)的分离与鉴定。研究中采用大孔吸附树脂提取法和硅胶柱层析法对其分离,应用HPLC色谱法和薄层色谱法对纯度进行分析,利用电喷雾多级串联质谱结合核磁共振和红外光谱对该化合物的结构进行分析鉴定。本提取分离法操作简便,提高了分离化合物的纯度。HPLC色谱法灵敏度高,结果准确、减少了质谱及其它色谱中的杂质峰对化合物鉴定的干扰,结构准确,可靠。     

新型快速色谱柱分离头孢类抗生素的比较

对多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱、Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱、Zorbax SB-C_(18)色谱柱、ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱以及多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)的串联色谱柱分离分析头孢菌素类药物进行了比较研究。结果表明:多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱的分离效果明显优于Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和Zorbax SB-C_(18)色谱柱。串联柱的柱效、分离度几乎达到ACQUITUPLC BEH-C_(18)色谱柱的水平,而其柱压却只有ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱的一半。多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)串联色谱柱在一定程度上可以取代超高压色谱柱在常规液相色谱仪上实现高通量快速分离。     

棒状薄层色谱法在药物分析中的应用

棒状薄层色谱法或称薄层棒色谱法(Thin-Layer Stick Chromatography)是薄层色谱与气相色谱检测手段联用的一种分析方法,即将展层后的薄层棒通过氢火焰,使组分电离后进行检测的方法。薄层色谱对多组分的分离具有较高效能,一般用薄层扫描仪籍样品组分对光的特征吸收进行检测,但对那些在可见与紫外波段无显著吸收的物质,则必须通过衍生化或显色手段方能测定。火焰离子化检测器(FID)对绝大多数有机物能产生较高响应,而且     

《平面色谱方法及应用》（第二版）

平面色谱法是色谱分析方法中的一个分支,主要包括纸色谱法和薄层色谱法。平面色谱有别于各种柱形式式的色谱方法。平面色谱法设备简单,操作方便,得到了广泛的应用,特别适合于中草药、中成药及一些含大量杂质的样品中微量成分的分离分析。该书共分十三章:第一至七章为概论、滤纸     

《平面色谱方法及应用》（第二版）

平面色谱法是色谱分析方法中的一个分支,主要包括纸色谱法和薄层色谱法。平面色谱有别于各种柱形式式的色谱方法。平面色谱法设备简单,操作方便,得到了广泛的应用,特别适合于中草药、中成药及一些含大量杂质的样品中微量成分的分离分析。该书共分十三章:第一至七章为概论、滤纸     

书刊征订

《制备色谱技术及应用》(第二版)(ISBN 978-7-122-11958-2)该书从色谱科学的角度详细地阐述了制备色谱的原理、重要的实验技术、关键性色谱分离技巧及其应用。内容包括制备色谱的基础知识、制备薄层色谱、常压柱色谱、低压及中压柱色谱、高压制备液相色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色     

反相液相制备色谱法结合超临界流体制备色谱法分离纯化海风藤中的化合物

建立了基于反相液相制备色谱和超临界流体制备色谱的组合方法,用于分离纯化醇提水沉后石油醚层中的海风藤。首先以甲醇作为改性剂,采用醇提水沉法去除海风藤甲醇提取物中的叶绿素,加入硅藻土后用石油醚回流富集目标成分。选用反相C18制备色谱柱将其分为18个组分,然后将组分在SFC模式下进行制备。选用酰胺色谱柱,以甲醇为改性剂,在柱温30℃、背压15.0 MPa的条件下进行分离。基于反相色谱和超临界流体色谱不同的分离选择性,最后分离得到6个高纯度化合物。该法展示了反相制备色谱和超临界流体制备色谱在海风藤分离纯化方面的优势,特别是超临界流体色谱在天然产物的分析和制备方面的巨大潜力。     

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。