气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的戊二酸

建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后,以气相色谱测定戊二酸含量的分析方法.被测物质戊二酸沸点较高,未衍生时峰形拖尾十分严重.经酯化后,可降低沸点,峰形也得到很好的改善,能满足气相色谱法的分析要求.使用重氮甲烷在常温常压下滴加到戊二酸样品中,进行预处理,待溶液呈现亮黄色,摇动不褪色且无气泡产生,说明酯化反应已完全.由于样品中含有丁二酸、己二酸等结构相似的物质,选用SPBTM-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d×0.25 μm)进行分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以改善峰形并检测微量杂质.通过改变色谱条件和用气相色谱-质谱的选择性离子检测,未发现目标物质峰中掺有其它杂质峰,说明戊二酸二甲酯与其他物质分离良好;并且未发现有戊二酸分子离子峰及戊二酸单甲酯的分子离子峰,说明戊二酸已酯化完全.本文所用方法平均回收率为98.9%,相对标准偏差(RSD)为0.11%,最低检出限为5×10-11 g/mL;且所得衍生物-戊二酸二甲酯也很稳定,在48 h内重复测定6次,结果未见明显变化.因而该方法可用于该类物质的纯度检验,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析.本文作者已成功运用上述方法,为企业进行了数批样品的检测.     

戊二酸的气相色谱测定研究

建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后,以气相色谱测定戊二酸含量的分析方法.用重氮甲烷对戊二酸样品进行酯化预处理,以SPBTM-5石英毛细管柱(30m×0.25 mm i.d×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,归一化法定量.平均回收率为98.91%,相对标准偏差(RSD)为0.11%,最低检出限为5×10-11 g/mL.方法可用于该类物质的纯度检验,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析.     

微波辅助衍生化-气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸

在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化.经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2 mL,分取1μL进样作气相色谱分析.测定中采用AC 20毛细管柱及火焰离子化(FID)检测器并用戊二酸作内标,对7种非挥发性有机酸用标准...     

微型气相色谱的研究进展

具有高性能、智能化、低功耗、低物耗的分析仪器微型化研究已经是分析仪器的主要发展方向。气相色谱(GC)作为一种应用十分广泛的分离分析仪器,其微型化的研究一直受到科学界和工业界的重视。本文综述了近十几年来微型气相色谱(micro GC)的研究进展。对微型气相色谱的3个主要组成部分,即进样/富集装置、色谱柱和检测器,分别进行了详细的阐述,并简单总结了微型气相色谱的应用现状,对其发展趋势进行了展望。     

高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物

己二酸生产过程中产生大量的混和二元酸副产物,其中戊二酸含量最高.在分离混合二元酸纯化戊二酸的工艺中,酯化分离水解法是其中一种常用的工艺方法.水解反应体系中,除了主产物戊二酸之外,还有戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯两种主要杂质,通过高效液相色谱法,建立了一种便捷快速,可以同时准确定量戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯含量的分析方法,采用Sun Fire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm)和乙腈/水/三氟醋酸(体积比为60:40:1)流动相,在柱温40℃和流速0.5 m L/min的条件下,实现了3种物质之间的基线分离.戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯的线性范围分别为6~3 000 mg/L(r=0.998 0)、3~1 500 mg/L(r=0.999 1)及3~1 500 mg/L(r=0.999 4),加标回收率(n=5)分别为105.79%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=7.28%)、93.10%(RSD=11.22%).方法实现了同时测定戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯,为酯化分离水解工艺提供准确可靠的数据支持.     

气相色谱―质谱联用仪

<正>GC―MS是一种高效的分析技术,该技术利用气相色谱的分离能力使混合物中的各组分分离,并利用质谱鉴定(定性分析),且可以测定其精确含量(定量分析)。气相色谱和质谱的控制、数据的记录和分析都由计算机系统完成。气质联用具有非常高的灵敏度(10-15g),应用范围非常广泛。日本岛津QP-5050A型气相色谱仪;QP-2010A型气相色谱―质谱联用仪     

样品分析案例

<正>某PU材料的分析聚氨酯(PU)是带有酰胺特征基团的含氮杂链聚合物,全称聚氨基甲酸酯。聚氨酯可以是线形或者体形,制品隔热、耐油,应用范围包括胶粘剂、涂料、弹性体、泡沫塑料、人造革等。气相色谱―质谱(GC/MS)是一种高效的分析技术,该技术是利用气相色谱的分离能力使混合物中的各组分分离,并利用质谱鉴定(定性分析),并且测定其精确含量(定量分析)。气相色谱和质谱的控制、数据的记录和分析都由计算机系统完成。气质联用具有非常高的灵敏度(10-15g),应用范围非常广泛。广州中科检测技术服务有限公司拥有日本岛津公司QP-5050A型气相色谱仪和QP-2010A型气相色谱―质谱联用仪,可进行以下分析检测:     

沉积物中多糖的微波消解及气相色谱分析

建立了采用硫酸体系微波消解沉积物中多糖,乙酰化后用气相色谱同时分离测定7种单糖的分析方法。考察了温度和微波消解时间对多糖水解效率的影响,实验表明在100℃下消解60min达到最高效率。将水解得到的单糖还原并乙酰化,采用HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)为色谱柱,利用气相色谱法对7种单糖进行分离测定,总分析时间32min。用保留时间定性,内标法(以各个单糖的标样峰面积/内标样峰面积)进行定量。加样回收率为63%～106%,重现性测定平均相对标准偏差(RSD)为6.7%。实验结果表明本法是一种快速、有效测定沉积物中糖类物质组成的方法。     

分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法快速测定鱼、虾中的16种多环芳烃

建立了鱼、虾中16种多环芳烃(PAHs)快速测定的分散固相苯取/气相色谱-质谱联用法.目标化合物用正己烷-二氯甲烷(1:1)提取2次,以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂对分析物净化后进行磺化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)在选择离子监测模式下测定水产品中16种PAHs,内标法定量,并对样品前处理条件及色...     

基于微机电系统技术的微型气相色谱检测器在测定白酒微量乙酸乙酯中的应用

本文构建了一种新型的用于微型化气相色谱的热导检测器(TCD)。在优化的色谱条件下测定了白酒中微量乙酸乙酯的含量。TCD检测器的测定结果与商用火焰离子化检测器(FID)的测定结果一致。