电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅泥中的Sn元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅泥中Sn元素定量分析方法。采用Na2O2熔解样品,通过试验确定了最佳工作条件。实验结果表明方法的检出限为0.2μg/mL,加标回收率在95.0%~104.0%之间,相对标准偏差在1.6%~2.8%之间。该方法准确、快速,适用于日常分析对铅泥中锡元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中铅

建立了一种过氧化钠熔融、盐酸酸化提取,氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定铬矿中铅的方法。试验优化了样品熔样温度、熔样时间、熔剂用量及上机测试条件,检验了共存元素的干扰。实验结果表明,方法精密度(RSD, n=11)为1.47%～3.68%,加标回收率为96%~105%,检出限为0.2μg/g。方法用于铬矿中元素铅的测定,精密度高、准确性好,检出限低,满足铬矿中铅元素的定量检测要求。     

不同前处理方法测定银锡焊料中3种重金属元素

选用银含量为3%、30%和70%的银锡焊料样品,分别经过三种不同前处理方法,采用硝酸、盐酸消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定锡铅合金中镉、铅、汞3种重金属元素含量。实验研究了不同前处理方法对银锡合金中重金属测定的影响。实验表明消解实验中的共沉淀现象会对3种重金属元素的测定产生不利的影响,回收率不能满足要求;采用硝酸消解,过滤残渣经王水消解的方法,镉、铅、汞的7次测定重复性相对标准偏差在2.7%~5.5%、加标回收率在85.6%~103%,能够满足RoHS测试要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗铅中的Cu，As，Sb，Bi 4种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定粗铅中Cu,As,Sb,Bi 4种元素的定量分析方法。通过实验选择327.395,193.696,187.052,223.061nm分别作为Cu,As,Sb,Bi的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于3%,能满足日常分析对粗铅中杂质元素的快速检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定接装纸中砷、钼、镉、铊和铅

建立了一种同时测定接装纸中砷、钼、镉、铊和铅5种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法,实验采用微波消解前处理样品,HNO3-H2O2-HF混合体系作消解剂。方法的加标回收率94.79%~114.6%,检出限0.002~0.18μg/L,相对标准偏差1.1%~4.4%(n=5),线性相关系数0.9996~1.000。用所建立的方法测定了17个牌号接装纸中砷、钼、镉、铊和铅的含量,结果发现:砷、钼、镉、铊和铅在接装纸中的含量较低,其平均值均低于1.0μg/g,接装纸中钼和铊两种元素的变异较大,镉的变异最小,其变异系数分别为98.5%、151.1%,53.0%。     

直接灰吹法测定金泥中金和银

通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的测定方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比实验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。金的回收率为99.8%~100%,相对标准偏差(RSD≤0.10%,n=6),银的回收率为99.4%~101%,相对标准偏差(RSD≤0.40%,n=6)。方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。     

铋试金法测定高铋物料中的银

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋的质量百分含量15%时,铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。实验中研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中银量的方法、铋试金和铅试金方法过程对比、铋试金方法中杂质元素Sb,Cu,As,Ni,Pb的干扰、铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和加标回收率的考察,相对标准偏差(RSD)在0.33%~0.84%,加标回收率在96.38%~100.62%,方法准确、可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.01%~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(Al):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品,对微波消解的条件,基体改进剂的选择,铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下,方法对铅和镉的检出限(3σ)分别为0.062 ng/mL和0.013 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为0.64%~1.11%、0.75%~4.70%,加标回收率在95.00%~102.0%之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定,分析结果与电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法具有良好的一致性。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元氢氧化物中铅

研究了用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜原矿和尾矿中的多元素

采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量的方法。测定范围:ω(Cu):0.010%~2.50%,ω(Pb):0.005%~1.00%,ω(Zn):0.005%~1.50%,ω(Ni):0.005%~0.05%,ω(Co):0.005%~0.05%,ω(Cd):0.005%~0.015%,ω(Mg):0.010%~8.00%,ω(Mn):0.005%~0.50%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为86%~103%(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定。     

连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液,再经硫酸冒烟,用去离子水溶解后,通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g,铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7),铅的加标回收率为99.71%~100.19%,铜的加标回收率为99.33%~100.47%。该方法通过一次溶样,对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析,方法快速、准确,适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限为2.2~15.0μg/L,方法的加标回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国家标准检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围:ω(As):0.05%~0.45%,ω(Sb):0.07%~0.30%,ω(Bi):0.01%~0.20%,ω(Pb):1.00%~4.50%,ω(Zn):1.00%~4.50%,ω(Mg):0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%(n=3),相对标准偏差(RSD)小于5%(n=11)。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.     

分析测试经验介绍(214~218)电感耦合等离子体发射光谱法测定18K金中铅元素的谱线选择

18K金中可能含有多种杂质元素, 如铜和铅.常用的光谱分析方法中, 铅元素测试谱线易被铜、铁和金等元素干扰.建立了基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定18K金中铅含量的方法.测试结果表明, 在283.306 nm谱线下, 铅元素在标准曲线浓度范围内呈良好线性关系.方法检出限为0.005 6 μg/mL, 加标回收率在92.9%~102.0%之间, 相对标准偏差小于1%.采用283.306 nm谱线测试结果准确, 灵敏度高, 适用于测试18K金中铅元素含量.     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

火焰原子吸收光谱法测定工业废水中铅

研究了利用十二烷基磺酸钠(SDS)的增感作用,火焰原子吸收光谱法测定工业废水中微量铅。考察了各试验参数及共存元素对铅测定的影响,探讨了SDS增感机理。方法用于工厂废水中铅的测定,测定结果的相对标准偏差为0.8%~1.2%,检出限为0.11 mg.L-1,加标回收率为94%~104%。