专用测定汽油中含氧化合物气相色谱仪的研制和开发

采用气相色谱分析技术,可快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量.参照ASTM D4815及SH/T0663的要求,在上海市计算技术研究所自主研制生产的气相色谱仪上开发此专用分析方法,分析汽油中C1～C4醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、叔戊基甲基醚(TAME)等组分,测试范围:醇,0.1%(M/M)～12.0%(M/M);醚,0.1%(M/M)～20.0%(M/M).再结合开发的专用色谱分析软件,力求给用户提供性价比更高、操作更加便捷的分析系统.     

气相色谱法测定汽油中苯含量

汽油中加入少量的苯能提高辛烷值。但使用含苯的汽油对人体健康带来损害,故需检测和控制汽油中苯含量。本文研究了汽油中苯含量测定方法。1 试验部分1.1 方法原理 含有内标物质丁酮的待测试样注入双柱系统。试样先经过装填有非极性固定相甲基硅酮的填充     

气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器。在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响。第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%。该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。     

毛细管气相色谱法测定对二乙基苯中含氧化合物的含量

选用INNOWAX毛细管色谱柱,采用不分流进样模式,以气相色谱法测定对二乙基苯中的含氧化合物并用气相色谱-质谱法鉴定。考察了色谱条件对对二乙基苯中几种含氧化合物分离效果的影响。含氧化合物测定结果的相对标准偏差为3．36％～4.65％,加标回收率为92,3％～99、0％,检出限为0．02—0．05mg／L。     

气相色谱法快速检测乙烯中7种含氧化合物

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定乙烯中7种微量含氧化合物的方法。对色谱柱柱温、载气流速和分流比等条件进行了优化;采用外标法定量,在一定浓度范围内,7种含氧化合物的标准曲线R2均大于0.99;加标回收率在91.4%~119.1%之间,相对标准偏差均小于5.0%。实验结果表明,7种含氧化合物的检出限在0.06~0.74 mL/m3之间,样品分析周期为5 min。方法适用于乙烯中微量含氧化合物的快速检测。     

固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。     

固相萃取-气相色谱法测定合成气制烯烃产物中的含氧化合物

采用C18固相萃取技术对合成气制烯烃(SGTO)的产物进行预处理,将产物分离为含氧化合物与烃类,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物,使用氢焰离子化检测(FID)定量实际样品中的含氧化合物,使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的FID响应因子。优化C18小柱洗脱条件,使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88%~98%,酮类标准品回收率为64%~87%。在197~4785 mg/L范围内,标准品具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。定性并定量测定了SGTO产物中的67种含氧化合物,发现正构醇、正构2-酮为SGTO产物中的主要含氧化合物,同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小,并能够在10 min内完成样品的预处理。分析结果为SGTO工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。     

醚化汽油单烃的组成及含氧化合物的测定

采用ＯＶ－１弹性石英毛细管柱分析了催化裂化汽油及其醚化后汽油,可测定醚化汽油中单烃组成及含氧化合物的含量、单烯烃转化率,弥补了红外法测定醚化汽油中含氧化合物的不足,为工艺条件和催化剂的选择及改进、反应机理的研究提供了重要的基础数据。同时发现此催化裂化汽油中含微量甲基叔丁基醚,对其来源应深入探讨。     

气相色谱法测定合成气中硫化合物

建立了气相色谱法测定合成气中硫化合物的方法。采用能自动进样的六通阀和对硫磷有选择性的FPD检测器,色谱峰面积与硫化合物含量存在很好的双对数线性关系。对H2S,COS及CS2三种气体的线性相关系数依次为0．9995,0．9997及0．9997。     

气相色谱法测定汽油中苯含量不确定度的评定

通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程对汽油中的苯含量测量结果的不确定度进行了评定,不确定度主要来源于相对定量校正因子、样品中添加内标物丁酮的体积、样品的体积、样品中苯与内标物丁酮面积的平均值之比、标准物质苯的纯度等参数引入的不确定度。其中相对校正因子引入的不确定度最大。当汽油样品中苯的体积分数为0.57%时,苯含量的扩展不确定度为0.02%(k=2)。     

毛细管色谱法测定苯类产品馏程

彩和毛细管色谱法,以OV101石英毛细管色谱柱为分离柱,用氢火焰离子化检测器（FID）和面积归一法计算出各影响苯类产品馏程的杂质百分含量,通过建立馏程与杂质百分含量关系式,建立了用毛细管色谱法测定杂质百分含量代替测定苯类产品馏程的国家标准方法GB／T3146－82（色谱法）中的峰高,方法测得的馏程数据与GB／T3146－82（色谱法）的测定值相一致,且操作简便,分析时间短。     

气相色谱法测定汽油馏分中的单体芳烃

采用三柱一阀气相色谱系统单次进样、归一化法定量分析初馏至200 ℃的汽油(包括含有醇类、醚类的成品汽油)中的芳烃含量。具体操作:样品进入系统后分为两路,一路经过分析柱1(Col.2)后直接到检测器;另一路进入预切柱(Col.1),烷烃和烯烃先于芳烃流出,待烷烃和烯烃放空后将阀切换到反吹状态,Col.1中的芳烃被反吹出来,进入分析柱2(Col.3),经过分离后到检测器,经计算得到样品分析结果。该法简便、快速、样品用量少、测试范围宽,避免了汽油中其他组分对芳烃测定的干扰。     

毛细管气相色谱法测定室内空气中苯含量

苯已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质[1],一般是通过吸入蒸气或皮肤吸收而使人中毒。装修中苯作为溶剂、粘合剂、添加剂被广泛用于涂料、板材,以蒸气状态存在于空气中[2]。本文对毛细管气相色谱法测定室内空气中苯的适宜条件进行了探讨,经实际样品测定,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　岛津GC 9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),C R6A处理机;KJ 201型振荡器;5 0μL进样器。二硫化碳为分析纯(上海试四赫维化工有限公司),净化后取1 0μL注入色谱仪应无杂峰出现[3];苯为色谱纯(上海试剂一厂)。1.2　标准储…     

自动顶空气相色谱法与溶剂萃取气相色谱法测定饮用水中苯

采用自动顶空气相色谱法分析饮用水中苯,并对气相色谱条件和顶空条件进行了优化,与国标GB/T5750.8-2006中规定的溶剂萃取方法进行了比较.方法在0.00~105.00μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数大于0.999,最低检出限为0.004 2 mg/L,回收率在96.2%~98.7%之间,相对标准偏差为0.70%.实验结果表明,自动顶空气相色谱法更为简便、准确、灵敏、基体干扰少.     

Determination of Aromatics in Mixed Benzene by Capillary Gas Chromatography

A method for determining content of aromatics in mixed benzene by capillary gas chromatography has been developed. The method, using FFAP capillary column with program temperature and split injection mode, has separated at least 130 contents from mixed benzene. 29 kinds of aromatics and some non-aromatics such as paraffin, double-ring dienes are identified by MS. The results show that alkyl benzene, olefinic benzene, indene, naphthalene and its derivatives are the main aromatic content in mixed benzene.     

毛细管气相色谱测定改进费-托法合成汽油辛烷值的研究

采用高分辨毛细管气相色谱法对改进费－ 托（ ＭＦＴ） 法合成汽油馏分进行了组成分析, 按其化学类型和各组分的辛烷值特性分组, 并与标准方法测定的辛烷值进行关联和线性回归分析, 获得了每组的有效辛烷值及计算ＭＦＴ合成汽油辛烷值的研究法辛烷值（ＲＯＮ） 和马达法辛烷值（ ＭＯＮ） 方程。该法的建立, 对正在研究开发中的ＭＦＴ合成汽油的工艺、动力学研究、催化剂评价等具有现实意义。     

顶空/气相色谱法测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物

建立了顶空/气相色谱测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,将样品适当破碎后,顶空/气相色谱检测。结果表明,该方法节省溶剂、环境友好、快速、简便,线性关系、灵敏度和稳定性均良好。在0.05~5.00μg/g线性范围内,其线性系数均大于0.999,检出限为0.02~0.04μg/g,平均回收率为91.9%~98.9%,相对标准偏差均小于5%。市场监测分析显示,不同品牌不同品种橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量差别迥异,市场总体较为安全,但加大对该类产品在该方面安全因素的监管势在必行。     

气相色谱法测定修正液中11种苯系物

建立了气相色谱测定修正液中11种苯系物的方法.通过对样品前处理方法的考察及色谱条件的优化,确定采用乙酸乙酯作为溶剂对样品进行提取,提取液经离心、过滤后由气相色谱法测定,外标法定量.11种苯系物在1.0～200.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)为0.999 2～0.999 9,检出限(LOD)均为1.0 mg/kg,加标回收率为90％ ～ 105％,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于6％.该方法简便,快速,结果准确可靠.     

毛细管气相色谱法分析清洁汽油中甲基叔丁基醚含量

1 引 言为了提高汽油的辛烷值及抗爆性能,甲基叔丁基醚(MTBE)可作为一种重要的调和组分。但由于其对健康的不良影响，其含量应严格地进行控制。以往气相色谱法中较准确的内标法，由于对相对校正因子的计算不准确而使定量的准确度较差，低含量时结果偏高。因而开发一种更准确的分析方法势在必行。2 实验部分2.1 仪器与试剂 HP6890plus型气相色谱仪及具程序升温功能的其它型号的气相色谱仪均可,具一个十通切换阀、FID检测器、HP6890化学工作站。极性预分离柱:0.56 m×0.35 mm i.d 内填充为20%(m/m)TCEP/Chromosorb 0.1　mm;非极性分离…