三重兼并费米子拓扑半金属MoP高压超导相的低压截获

碳化钨结构的三重兼并费米子拓扑半金属MoP高压下发生超导转变，然而，高压超导相能否在低压甚至常压截获尚不清楚.本文对两个密封于金刚石对顶砧中的MoP高压超导相在室温条件下进行快速卸压，通过测量低温电阻对温度的依赖关系，验证能否在低压甚至常压截获高压超导相.实验结果表明：初始压力61.5 GPa的样品#1,超导电性可截获的最低压力为44.2 GPa;初始压力95.0 GPa的样品#2,超导电性可截获的最低压力为3.5 GPa.     

第二类拓扑外尔半金属WP2高压超导相的常压截获

第二类拓扑外尔半金属WP₂高压下发生超导转变,然而,高压超导相能否在常压截获还没有相关报道.本文对密封于金刚石对顶砧中的WP₂高压超导相在室温条件下快速卸压至不同压强,原位测量电阻-温度曲线,验证能否在常压截获高压超导相.研究表明：WP₂的高压超导相可以在常压截获,从而提供了一个通过角分辨光电子能谱和扫描隧道谱探寻马约拉纳零能模的拓扑超导体材料平台.     

高压低温条件下固态氩和4∶1甲醇-乙醇混合物传压介质的传压特性

 在高压低温（77 K）条件下，利用红宝石荧光测压方法，系统地研究了金刚石对顶砧装置中固态氩和4∶1甲醇-乙醇混合物的传压特性。通过测量不同位置上红宝石荧光R₁线的频移，确定了样品室内的压力分布。实验结果表明：在0~16 GPa的压力范围内，固态氩介质中反映介质非均匀性程度的|Δp/p|<3%、σ_p/p<2%，均在室温静水压条件下所允许的范围之内。红宝石荧光R线除随压力变宽外，与常压的很相似，表明固态氩在高压低温条件下是良好的传压介质。与之相比，4∶1甲醇-乙醇介质在77 K低温下的传压特性明显差于固态氩，已不适合作传压介质。     

利用NV色心量子传感技术实现富氢化物超导抗磁成像

近年来,富氢化合物超导体的研究为室温超导体的发现提供了新的方向和契机。借助高压技术,新型硫氢化物H₃S和镧氢化物LaH₁₀分别实现了创纪录的200 K和250 K超导转变温度。因此,富氢化合物被认为是室温超导体的最佳候选体系之一,形成了一类新的、在高压下呈现高T_c的超导材料——氢基超导体,已成为材料、物理等诸多领域的研究热点。富氢化合物的制备依赖于高温高压条件,其中压力由金刚石对顶砧装置(DAC)产生(通常大于100 GPa),而高温条件通过原位激光加热产生(通常大于1500 K)。这些要求极大地限制了制备样品的尺寸,并造成了目标超导样品的不均匀性,为高压原位实验表征带来了极大的挑战。目前,富氢化物的超导转变主要通过四电极法测量零电阻态进行表征。相比电输运测量使用的金属电极,用于迈斯纳抗磁性测量的感应线圈、超导量子干涉器件等传统磁探测元件受到尺寸及压力的影响,难以集成到金刚石压腔内,并且获得的超导富氢化物的抗磁信号均比较微弱。采用感应线圈、超导量子干涉器件等传统磁学表征方法,富氢化物的磁学测量在极限压力、磁场灵敏度以及空间分辨率等方面受到极大制约。发展相关的磁探测手段并实现超高压下的精确磁测量不仅是超导氢化物更是整个高压研究领域亟待解决的关键问题,也将有力地促进高压下磁学研究发展。因此,亟需发展新技术突破超高压下富氢化合物超导迈斯纳效应测量的瓶颈,同时实现零电阻和迈斯纳效应的协同测量,破除富氢化物超导体长久以来存在的争论,夯实富氢化合物超导电性的完整证据链。     

YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室的压力标定

 在温度为389~1 245 ℃和砧面压力为1.0~5.0 GPa的条件下,利用金属高压熔融标定法,采用Cu、Al、Zn和Pb四种金属,对YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室内的实际压力进行了标定。通过对由四种金属所获得的标定结果的多项式三维模拟,获得了以叶蜡石为外传压介质、氧化铝为内传压介质的情况下,由砧面压力和样品室温度估算样品室内实际压力的定量表达式。该结果可为今后该设备上类似实验组装中样品腔内实际压力的估算提供方便准确的压力标。     

吉帕压力下原位中子衍射技术及其在铁中的应用

中子对轻元素敏感,能够识别近邻原子,区分同位素,可以直接测定材料的磁结构,并具有很强的穿透力。这些优点使中子衍射成为研究物质的一种独特手段,在含能材料、含水矿物、超导以及磁材料等都发挥着重要的作用。利用自主研制的全景式大腔体对顶砧高压装置,实现了吉帕压力下原位中子衍射谱的获取。实验中采用WC压砧,当负载压力达到150kN时,在体积为6mm3的样品腔内获得了铁在5GPa压力下的中子衍射谱。通过优化组装或使用金刚石压砧,可以获得10GPa甚至更高压力下的高压原位中子衍射谱。     

高温高压对顶压砧

静态高温高压技术是研究固态相变、材料合成的一个重要手段,目前已有多种类型的装置用于进行不同的高温高压实验．布里奇曼型硬质合金对顶压砧结构简单,能承受１００ｋｂａｒ以上的高压,并能用内热法加热达到１０００℃左右的温度,高压腔体积也较大．因此国外许多实验室备有这种装置．为了进行高压下非晶态合金结构变态等方面的研究,往往需要１００ｋｂａｒ左右压力的高压条件,以期获得更大的压力效应．为此我们建立了这?...     

超高压碳化钨顶砧新结构的设计与研究

基于高压顶砧设计原理——大质量支撑原理,借助有限元仿真技术,开展了一体式超高压碳化钨顶砧新结构的设计与研究工作。研究结果表明,采用圆角技术以及凹形支撑区技术,设计出的新结构顶砧能够降低传统碳化钨顶砧拐角处的应力集中效应,同时为碳化钨顶砧提供足够的侧向支撑作用,从而大幅提高顶砧的性能;一体式超高压碳化钨顶砧的传压效率较传统顶砧升高58.5%、破裂几率较传统顶砧降低33%、获得的极限腔体压力较传统顶砧升高44.2%,达到9.56GPa。为大腔体、超高压环境下物质新结构与性质研究、新型功能材料的设计与合成研究提供了一种易于操作的可行性方案。     

基于集成技术的金刚石对顶砧原位电学量测量

 金刚石对顶砧是应用最多的高压装置,能够产生超过400 GPa的超高压力,借助激光加温,还可以加载6 000 K的高温。近20年来,基于金刚石对顶砧的微小测量电路集成技术的突破,带动了高压原位电学量测量技术的发展,使常压下能够测量的电学量大部分都能在金刚石对顶砧中的高压环境下实现。全面回顾了基于集成技术的金刚石对顶砧高压原位电学量测量技术的发展历程,介绍了最新的技术进展。     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

A15Nb_3Si的高压合成

一、引 言 有许多作者预言,若能合成出A15相Nb_3Si,其超导转变温度Tc值可能比A15Nb_3Ge的23.2K还高,因而引起人们的兴趣.J.M.Leger和H.T.Hall用静态高压法以Nb-25at%Si配料,试图合成A15 Nb_3Si,但没有成功. 高压能够改变晶格尺寸,因而改变原子半径.在高温高压下能够揭露在常压下不存在的新相,或使常压下的相图的相界发生移动.为此,我们试图在80千巴下从Nb-25at%Si往富Nb区方向作成分-温度反应图,看看在新的条件下能否合成A15Nb_3Si.这是很有意义的. 二、实验装置 实验是在对顶的环状高压容器(高压腔尺寸12×16)内进行.增压块采用…     

PbTe的高温高压合成

 以高温高压为手段，在4～5GPa压力和700～1 200 K温度条件下，成功地合成出了PbTe。对合成样品进行了X射线测试分析，结果表明，合成的PbTe样品是具有NaCl结构的多晶，而PbTe的取向随着合成压力的升高发生变化。扫描电镜分析结果显示：高压合成的PbTe样品，其晶粒有了明显的取向；电阻率比常压样品低1～2个数量级，并随合成压力的升高而降低；热导率也同时低于常压合成的PbTe样品。以上结果说明，高压合成方法是改善材料性能的重要手段。     

R相C_(60)聚合物的磁性研究

在高温高压条件下利用高压合成装置合成了二维R相C60聚合物,并利用X射线衍射(XRD)和超量子干涉(SQUID)对合成的样品进行了研究.X射线衍射(XRD)数据表明,在6 Gpa压力和700℃-725℃的温度条件下合成的聚合物为纯度较高的二维R相C60聚合物,当温度升高至800℃时,富勒烯的笼状结构塌陷,样品全部变为无定形碳结构.超量子干涉(SQUID))数据表明,在富勒烯笼状结构出现破缺或共价键结构出现断裂的边界条件下制备的二维R相C60聚合物具有铁磁性,样品的磁性来源于破缺的C60分子笼和断裂的共价键.     

R相C60聚合物的磁性研究

在高温高压条件下利用高压合成装置合成了二维R相C60聚合物,并利用X射线衍射(XRD)和超量子干涉(SQUID)对合成的样品进行了研究.X射线衍射(XRD)数据表明,在6 Gpa压力和7000C-7250C的温度条件下合成的聚合物为纯度较高的二维R相C60聚合物,当温度升高至8000C时,富勒烯的笼状结构塌陷,样品全部变为无定形碳结构.超量子干涉(SQUID))数据表明,在富勒烯笼状结构出现破缺或共价键结构出现断裂的边界条件下制备的二维R相C60聚合物具有铁磁性,样品的磁性来源于破缺的C60分子笼和断裂的共价键.     

利用围压提高二级大腔体静高压装置压力极限的初步实验探索

采用基于国产铰链式六面顶压机二级6-8型大腔体静高压装置中的10/4(即八面体传压介质边长为10mm,二级WC-Co硬质合金立方块截角边长为4mm)组装,选择不同的围压材料和传压硬质合金台棱、圆片,在室温下用ZnTe的高压相变对压腔进行了压力标定。实验结果表明,叶蜡石是较合适的围压材料;但由于传压台棱、圆片自身强度的限制,及一级压腔形成的围压值较低等原因,致使实验没有达到预期的末级压砧围压增强效果。通过结合两种压腔的力学简化模型分析得知,围压材料与二级增压装置的预密封边共同形成了二级压腔的密封边,该大面积密封边消耗了系统的大部分加载力,因此在围压实验中没有观测到二级6-8型大腔体静高压装置压力极限的提高。     

一套基于六面顶高压装置的静水压高频介电测试系统

 以一套6×14 400 kN六面顶高压装置和一台Agilent 4294A精密阻抗分析仪为主体,建立了一套静水压高频介电实时测试系统。通过固体传压介质预成型方法,解决了液体测试腔在固体传压介质中的密封以及包括4根微同轴电缆在内的多根测量导线引出密封边问题,将常压下通用的四同轴阻抗谱测试技术引入了高压研究。液体测试腔容积可达(Φ13×15) mm³,可同时容纳10 mm×10 mm样品、高频测试夹具、温度与压力传感器、加热装置,以及包括4根外径为1.6 mm、特性阻抗为50 Ω微同轴电缆在内的16根引线,进行室温至300 ℃、常压至3 GPa 静水压力、测试频率40 Hz~5 MHz范围材料的四线阻抗谱测量,实验误差小于3%。利用这套装置观察了室温下,BaTiO₃单晶在约2.6 GPa静水压力下的压致铁电-顺电相变。     

白云石内衬材料在合成金刚石传压密封介质中的作用

 通过合成金刚石实验以及对经历高温高压作用前后传压密封材料中白云石内衬的薄片显微镜观测、X射线粉末衍射和化学分析等研究,发现白云石在合成金刚石的高温高压下基本稳定,但透入性劈理发育。说明高温高压下白云石易发生破碎而变形,其等静压流变特性是以透入性劈理形式表现出来的。其中的杂质SiO₂等形成科石英、普通辉石,有无定形碳质产生,没有游离CaO、MgO物相形成。依据研究结果提出白云石内衬材料在金刚石合成中起多种作用,能够提高传压密封介质材料的综合性能。     

CsBr高压X光研究

 采用同步辐射X光源和能散法，对CsBr粉末样品进行高压原位X光衍射实验。由金刚石对顶压砧高压装置（DAC）产生高压，用已知状态方程的Pt粉末作内标，由Pt的衍射数据确定样品压力，最高压力达64.4 GPa。实验结果表明：室温常压下原始CsBr样品是具有简单立方结构的晶体，其晶格常数α＝0.428 5 nm。高压下CsBr的结构有所变化，在51.3~58.4 GPa的压力范围内，(110)线和(211)线发生劈裂，从而形成了四方相。     

纳米二氧化铈的高压拉曼光谱研究

本文利用金刚石对顶砧高压技术,在0.1MPa～47.5GPa压力范围内对粒径为8nm的纳米CeO2进行了高压拉曼光谱研究。研究结果表明,常压下萤石结构的纳米CeO2(空间群Fm3m)在24.3GPa时开始发生萤石结构到PbCl2类型(空间群Pnam)的结构相变。这个相变为可逆相变,卸压至零压时样品恢复至萤石结构。     

单层WSe2、MoSe2激子发光的压力诱导K-Λ交互转变

采用机械剥离法在金刚石对顶砧中制备了单层WSe₂和MoSe₂样品,利用高压微区荧光光谱测量技术,在氩传压介质环境下对其激子发光行为进行了高压调控研究。其中单层WSe₂的中性和负电激子演化趋势在2.43 GPa处出现拐点,单层MoSe₂中性激子发光在3.7 GPa处发生了劈裂。结合第一性原理计算分析,确认该不连续现象的产生机制为压力诱导的导带底K-Λ交互转变。该结果可以扩大至整个二维层状材料体系,为发展激子器件垫定基础。