配合物[2-NaPhthMePyNH_2]_2[Ni(mnt)_2]的合成及表征

合成了马来二氰基二硫烯镍(Ⅱ)配合物,[2-Na Phth Me Py NH2]2[Ni(mnt)2]([2-Na Phth Me Py NH2]+为1-(2'-萘苄基)-2-氨基吡啶鎓离子),并用元素分析,UV,IR,单晶X-射线衍射表征了其组成和结构。结果表明,配合物系单斜晶系,空间群P21/c,a=13.335(2),b=7.9458(12),c=17.480(3),α=90°,β=97.646(2)°,γ=90°,V=1835.7(5),Z=2。     

配合物(BenzMeIm)2[PtCl4]的合成与表征

通过离子液体氯化1-苄基-3-甲基咪唑（BenzMeIm-Cl）与PtCl₂的反应,合成了配合物（BenzMeIm）₂[PtCl₄],并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、¹H NMR、¹³C NMR和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶X射线分析表明,配合物结构属于P2₁/c空间群,晶胞参数和结构解析参数为：a=0.981 80（5）nm,b=0.861 47（3）nm,c=0.144 332（7）nm,β=92.480（2）°,V=121.96（1）nm³,R₁=0.014 4,wR₂=0.038 8。     

配合物(BenzMeIm)2[PtCl4]的合成与表征

通过离子液体氯化1-苄基-3-甲基咪唑（BenzMeIm-Cl）与PtCl₂的反应,合成了配合物（BenzMeIm）₂[PtCl₄],并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、¹H NMR、¹³C NMR和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶X射线分析表明,配合物结构属于P2₁/c空间群,晶胞参数和结构解析参数为：a=0.981 80（5）nm,b=0.861 47（3）nm,c=0.144 332（7）nm,β=92.480（2）°,V=121.96（1）nm³,R₁=0.014 4,wR₂=0.038 8。     

杯[4]芳烃修饰的钌(Ⅱ)配合物的合成与性质（英文）

合成了一种新颖的杯[4]芳烃修饰的钌(Ⅱ)配合物[Ru_2(bpy)_4(H_2L)](ClO_4)_4(1)(bpy=2,2′-联吡啶,H2L=11,23-双(2-咪唑[4,5-f]-1,10-菲啰啉)-25,27-二羟基-26,28-二乙酯基丙基-5,17-二-对叔丁基-杯[4]芳烃),并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱、电喷雾质谱和元素分析对该配合物进行了表征。在乙腈/Britton-Robinson缓冲溶液(1∶100,V/V)中研究了配合物1的p H光开关性质。发现随着溶液p H值的变化,配合物1经历两步质子化/去质子化过程,是一个很好的"off-on-off"型p H诱导的分子光开关,其开关比分别为1.42和96.0。通过加入不同阴离子引起配合物1溶液的吸收光谱、发射光谱和核磁共振氢谱的变化研究了其对阴离子的传感性能,发现该配合物可以通过荧光淬灭来识别F-和OAc-。另外初步细胞成像实验显示配合物1可以在短时间内穿过细胞膜对细胞质进行染色,而且在成像浓度范围内对Hela细胞体现出低毒性。     

二维Hofmann类双金属配合物Cu(DMF)_2[Pt(CN)_4]的合成及晶体结构(英文)

A two-dimensional cyanide-bridged Cu(Ⅱ)-Pt(Ⅱ) bimetallic complex has been synthesized by solution diffusion method using [Pt (CN)4]2- and [Cu (L)]2+ (L =3,10-diethanol-1,3,5,8,10,12-hexaazacyclotetradecane) as building blocks. Unexpectedly, the obtained complex Cu(DMF)2[Pt(CN)4] (1) is an analogue of the well-known Hofmann -type clathrate without macrocyclic ligand. Single-crystal X-ray diffraction reveals that 1 crystallizes in monoclinic, space group C2/m, a=1.624 8(6) nm, b=0.739 3(3) nm, c=0.695 5(3) nm, β=108.969(4)°. The crystal structure of 1 consists of two-dimensional corrugated metal cyanide sheets without interpenetration stacking along the a axis in an ABAB packing mode.     

杂金属杯[4]配位聚合物的合成与表征（英文）

合成了4个杂金属杯[4]配位聚合物{[Cd(L)(tpa)]·3H_2O}n(1),{[Zn_2(L)_2(tpa)_2]·3H_2O}n(2),{[Co(L)(oba)]·2DMA·0.5H_2O}_n(3)和{[Zn(L)(oba)]·DMA}n(4)(L=2-(1H-咪唑基-甲基)-6-(3-(1H-咪唑基-甲基)-5-叔丁基-2-羟基)苄基-4-叔丁基苯酚,H2tpa=对苯二甲酸,H2oba=4,4′-二苯醚二甲酸),并通过元素分析、热重、红外光谱、固态紫外、单晶X射线衍射和粉末X射线衍射对其进行了表征。单晶结构分析表明晶体1是单斜晶系,P21/n空间群,而晶体2,3和4均为三斜晶系,P1空间群。化合物1,2,3和4是由0维[M(N_4O_2C_(29)H_(36))](M=Zn,Co,Cd)的杂金属杯[4]与配体对苯二甲酸和4,4′-二苯醚二甲酸形成的一维配位聚合物。     

[Et_4N]_2[Zn_2(OPh)_2Cl_4]的合成和晶体结构

ZnCl2, PhONa和Et4NCl稨2O在乙腈溶剂中反应合成了一种二核锌配合物[Et4N]2[Zn2(OPh)2Cl4]。X射线衍射结果表明,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数 a = 14.1366(2), b=13.6985(5), c=9.3308(3)牛?107.851(2)o, V=1719.92(9)?,C28H50O2N2Zn2Cl4,Mr=721.24,Z=2,Dx=1.393g/cm3,μ(MoKα)=1.732mm—1,F(000)=756, R=0.0552, wR=0.1534, S=1.027。 配合物是由2个阳离子Et4N+和1个阴离子[Zn2(OPh)2Cl4]2—组成。阴离子[Zn2(OPh)2Cl4]2—包含着1个中心Zn2O2菱形平面。配合物中的2个锌原子通过2个苯酚中的氧原子桥连,每个锌原子还与2个氯原子配位形成变形四面体结构。     

双核锡配合物[Sn_2Cl_6(μ-OH)_2(DMF)_2]·_4 DMF的合成和晶体结构

SnCl_4作为有机合成的重要催化剂受到人们的广泛关注.由于SnCl_4衍生的配位化合物中的锡原子具有四配位和六配位的功能而受到人们的重视.已知DMF能与SnCl_4生成确定的SnCl_4·2DMF配合物.我们曾系统地研究了SnCl_4的水合水解产物及常用有机溶剂的溶剂化产物的~(119)Sn核磁共振谱.在用NMR研究SnCl_4与DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的相互作用过程中,我们得到了一个新的产物.测定了它的晶体结构[Sn_2Cl_6(μ-OH)_2(DMF)_2]·4DMF.     

RE（NO_3）_3（GIy）_4固体配合物的合成及表征

ＲＥ（ＮＯ＿３）＿３（ＧＩｙ）＿４固体配合物的合成及表征刘宗怀，宋迪生，刘翊纶（宝鸡文理学院化学系宝鸡１２１００７）（西北大学热化研究室西安７１００６９）稀土元素与氨基酸的作用在生物体中占有重要位置￣［１］，稀土高氯酸盐、氯化物等与甘氨酸生成的固体配...     

镍配合物[Ni(phen)_2(tovsb)]·4H_2O的合成与晶体结构(英文)

以牛磺酸、邻香草醛为原料,合成了配体牛磺酸缩邻香草醛席夫碱,再用所得配体与醋酸镍、邻菲啰啉作用,合成了配合物 [Ni(phen)2(tovsb)]·4H2O(phen=邻菲啰啉,tovsb=牛磺酸缩邻香草醛席夫碱),其结构通过IR,元素分析和X-射线单晶衍射法测定.标题配合物属三斜晶系,Pī空间群;a=1.04661(16),b=1.2303(2),c=1.4063(2) nm,α=83.714(4),β=88.539(3),γ=69.398(3)°,V=1.6947(5)nm3,Z=2.结构分析表明,两个邻菲啰啉共提供四个配位原子,牛磺酸缩邻香草醛席夫碱提供两个配位原子,中心Ni(II)离子是一个六配位的畸变八面体结构.该聚合物中含有四个结晶水分子,水分子通过氢键作用,形成了一个六聚水簇,配合物分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

铍-铍金属链夹心配合物D_(4d)[Be_n(C_4H_4)_2]~(2-)及[Be_n(C_4H_4)_2]Li_2(n=2~8)（英文）

采用密度泛函理论方法(B3LYP和BP86)在6-311+G(d,p)基组水平上系统研究了新颖的铍-铍金属链夹心配合物D_(4d)[Be_n(C_4H_4)_2]~(2-)及[Be_n(C_4H_4)_2]Li_2(n=2~8)的几何结构、电子结构、成键特征及热力学稳定性。结果表明,具有交错式D4d对称性的D_(4d)[Be_n(C_4H_4)_2]~(2-)及[Be_n(C_4H_4)_2]Li_2为体系势能面上的真正极小。自然键轨道(NBO)、分子中的原子(AIM)及分子轨道分析表明,该系列夹心配合物中铍-铍间主要以共价键为主,而配体与铍-铍链之间则主要以离子键为主。核独立化学位移(NICS)分析表明配体在该系列配合物中具有π芳香性。稳定的夹心配合物锂盐[Be_n(C_4H_4)_2]Li_2(n=2~8)有望通过C4H4Li2/C5H-5配体交换反应进行制备,该系列配合物将进一步丰富多核夹心配合物研究领域。     

四氮杂大环镍与[M(dmit)_2]~(2-)的离子对配合物[NiL][M(dmit)_2]的合成与表征

以1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二硫醇-2-硫酮(dmit)和5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-1,8-二烯(hmtade)或5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷(hmta)为配体合成了4个双金属的离子对配合物[NiL][M(dmit)2](L=hmtade,M=Ni(1);L=hmta,M=Ni(2);L=hmtade,M=Hg(3);L=hmta,M=Hg(4))。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、紫外-可见光谱、热重分析和循环伏安法等对它们进行了表征。研究结果表明,大环配体hmta、hmtade和配体dmit之间形成了N-H…S氢键,配阳离子均为五配位,配阴离子[M(dmit)2]2-的S对配阳离子的Ni(II)进行了配位。离子对配合物的稳定性顺序为:2134。     

含大环配体tacn的Co、Ni双金属配合物[Ni(tacn)_2]_2·[Co(dmg)_2Cl_2]_4·4H_2O的合成及晶体结构

标题化合物[Ni（tacn）2]2·[Co（dmg）2Cl2]4·4H2O（C56H112Cl8Co4N28Ni2O20）是由NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、tacn·3HCl和dmg（丁二酮肟）在甲醇溶液中反应而得。结构通过经石墨单色器单色化的MoKα射线（λ=0.71073A）衍射法测定,共收集到16173个衍射点,其中独立衍射点14816个。解析结果表明,晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=14.771（4）,b=18.297（5）,c=19.214（5）A,α=118.035（4）,β=97.545（5）,γ=91.273（5）°,V=4523（2）A3,Z=2。Mr=2102.48,Dc=1.544g/cm3,μ（MoKα）=1.435mm-1,F（000）=2176。晶体用直接法解出,经过最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0884,wR=0.2239。分子中[Ni（tacn）2]2+阳离子和[Co（dmg）2Cl2]-阴离子间是通过静电才互作用结合在一起的。     

配合物[CO_2~ⅡCO_2~Ⅲ(μ_2-OH)_6(μ_2-HOAc)_2(AcO)_4)]的合成和表征

本文报导利用醋酸钴在酮类配位体存在下于冰醋酸溶剂中与氧分子作用,得到一种新型的对烃类的催化氧化具有良好的活性的催化剂。根据无素分析、差热热重分析、红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振谱、磁化率和电导率等的测定结果,初步确定该配合物的结构是一种以羟基和羰基桥联的四核钴配合物[Co_2~ⅡCo_2~Ⅱ(μ_2-OH)_6(μ_2-HOAc)_2(AcO)_4]。     

新型镉配合物[Cd(IPDB)_2Cl_2]的合成及其晶体结构

以2-(4-二甲氨基苯基)咪唑[4,5-f]1,10-邻菲啰啉(IPDB)为配体,Cd Cl_2·2.5H_2O为镉源,用水热法合成了一个新型的镉配合物[Cd(IPDB)_2Cl_2,(1)],其结构和性能经FL,FT-IR,元素分析,X-射线单晶衍射和TG表征。1属斜方晶系,空间群Pbcn,晶胞参数a=14.933(12),b=8.349(7),c=31.93(3),α=γ=90°,β=90(4)°,V=3 981(6)~3,Dc=1.438 g·cm~(-3),Z=4,R_1=0.048 0,ωR_2=0.109 8。每个Cd分别与2个双齿螯合的IPDB中的一个N和2个Cl配位,形成畸变的八面体几何构型。在490 nm波长激发下,1的最大荧光发射峰位于569 nm。1的初始分解温度为495℃,失重为72.24%。     

配位聚合物[Ni(H_2O)_6]·[Ni_2(phen)_2(BTC)_2(H_2O)_4]·4H_2O的水热合成和结构表征

采用水热法合成了新的配合物[Ni(H2O)6].[Ni2(phen)2(BTC)2(H2O)4].4H2O(phen=邻菲啰啉;BTC=均苯三甲酸),采用X射线单晶衍射结构分析及元素分析、红外光谱等表征,并用TGA检测了该配合物的热稳定性.晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.84038(7)nm,b=0.92048(8)nm,c=1.64793(14)nm,α=97.3850(10)°,β=102.7930(10)°,γ=104.9700(10)°,V=1.17736(17)nm3,F(000)=622,Z=1.标题化合物的不对称结构是由NiO6单元和1个二聚物Ni2N4O12单元组成的,该二聚物单元通过2个邻菲啰啉和2个均苯三甲酸分子构筑了1个八元环.氢键将2个独立的结构单元连接成三维结构.     

[Cu_3(hssal)_2(phen)_2(H_2O)_4]配合物的合成、性质和作为前驱体合成CuO的研究

用配体磺基水杨酸,1,10菲罗啉和CuCO3·Cu(OH)2·H2O反应合成了配合物[Cu3(hssal)2(phen)2(H2O)4]·2CH3OH(1)(H3hssal:磺基水杨酸;phen:1,10菲罗啉),用单晶X-射线衍射、元素分析和红外光谱对该配合物进行了表征。研究了1的固体荧光和热稳定性,并用它作为前驱体合成了CuO微晶粒子,用粉末XRD和SEM对合成的CuO进行了表征和形貌研究。     

配合物[Mn(2,2′-bipy)(H_2O)_4]·(m-phth)的水热合成和晶体结构(英文)

0IntroductionAs the active sites of several mononuclear en-zymes are five-or six-coordinate manganese speciescontaining coordinated carboxylate groups,water andnitrogen-donor molecules research on the coordinationcompounds of manganese with such coligands hasgrown[1,2].There has been extensive interest in man-ganese chemistry due to the involvement of manganesein many biosystems and magnetic materials[3￣5].Theisophthalate as a potential bidentate ligand seemsquite suitable for self-assembly s…     

二核钒配合物NH_4[Gd(H_2O)_9][(VO)_2(μ_2-O)(nta)_2]的合成

以偏钒酸铵、氮三乙酸、氧化钆为原料,合成了新型钆修饰的二核钒配合物NH4[Gd(H2O)9][(VO)2(μ2-O)(nta)2][1, H3(nta)=氮三乙酸],其结构经UV, IR和元素分析表征.热稳定性测量显示,1在80 ℃以下能稳定存在.