火焰原子吸收光谱法测定羰基钴催化剂中高含量钴

建立了火焰原子吸收光谱法测定羰基钴催化剂中高含量钴的方法,考察了20种共存离子的干扰情况,钴的最灵敏吸收线波长为240.7nm。用空气-乙炔火焰测定高浓度钴时,用波长为352.7nm的次灵敏线,可提高测定的精密度,又能使工作曲线的线性范围变宽。钴量在0～70ug/mL范围内符合比尔定律,此方法测定钴的最低检测限为0.16ug/mL,加标回收率在97.9％～100.7％之间,相对标准偏差小于2.2％。     

火焰原子吸收光谱法测定钨钴类硬质合金制品中钴含量

钨钴类硬质合金经硝酸和氢氟酸加热溶解后,赶尽溶液中的氟离子,大量的钨以钨酸状态析出而预以分离。采用火焰原子吸收光谱法测定溶液中钴的含量。选择次灵敏线241.3 nm作为测定波长。钴的质量浓度在70.0 mg·L^-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于测定硬质合金样品中钴含量,测定结果与国家标准方法（电位滴定法）测定值相符。     

火焰原子吸收光谱法测定钴镍合金镀层中钴

为了研究电流密度对电镀钴镍合金中钴含量的影响，利用原子吸收光谱法研究了在氨基磺酸钴一镍镀液中，赫尔槽试片上不同电流密度区合金镀层中钴的含量。结果表明，随着阴极电流密度的增加，合金镀层中钴的含量不断降低。同时原子吸收光谱法测定钴一镍电沉积合金镀层中钴含量的回收率为96．0％～104．0％，相对标准偏差为0．289／6～1．61％。该方法简便、快捷，结果准确度好，精密度高。原子吸收光谱法与赫尔槽方法的联合使用，能方便地研究合金电沉积过程中阴极电流密度对合金组成的影响。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中钴

土壤样品经硝酸、盐酸和氢氟酸(5+3+2)混合溶液微波消解后,用火焰原子吸收光谱法测定其钴含量.对消解体系、消解时间和消解温度的选择等进行了试验并予以优化.方法用于测定土壤样品中钴含量,加标回收率在96%～106%之间.与电热板消解法相比,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定环境土壤标准样品,两方法无显著性差异.     

流动注射在线萃取—火焰原子吸收光谱法测定钢样中痕量钴和镍

提出了一种流动注射成线萃取－火焰原子吸收光谱法测定钢样中痕量钴和镍的分析方法，研究了在线萃取流程中各项最佳参数，检出限钴为０．０１０μｇ．ｍｌ＾－１镍为０．０２１μｇ．ｍｌ＾－１，分析速度为２０～３０次．ｈ＾－１。经钢标准样品分析验证结果可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定钴基合金中铁

钴基铸造耐磨合金是我所研制的一种新型耐磨合金材料 ,应用广泛 ,其合金成分为 w( C) 2 .0 %～3.0 % ;w( Cr) 2 3.0 %～ 2 8.0 % ;w( Mo) 3.0 %～5.0 % ,w( Fe)≤ 2 .0 % ,w( Co)为余量[1 ] 。快速、准确地测定合金中铁含量 ,对于有效地控制成分有十分重要的意义。由于钴与铁在化学性质上十分相似 ,因此 ,在用化学分析方法测量铁含量时 ,钴产生严重干扰 ,必需通过用氨水 -氯化铵沉淀分离出铁后 ,采用化学分析法或原子吸收光谱法进行测定 [2 ] ,分析操作十分繁琐 ,容易造成对分析精密度与准确度的影响 ,而且分析时间冗长。本文通过试验研究…     

浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量钴

本文提出了浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的新方法。详细研究了溶液pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在优化的实验条件下,本法对钴的富集倍数为20倍,检出限为3．28ng／mL,相对标准偏差(RSD)为4．1％(n=10)。所建立的方法用于自来水、湖水中痕量钴的测定,分析结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定青铜中铬

原子吸收光谱法测定铬的方法报道很多 ,由于铬的原子吸收光谱法相当灵敏 ,但光谱干扰复杂 ,并且铬以重铬酸盐形式存在时 ,此相同浓度其它形式的铬盐响应信号更高[1 ] 。有关复杂成分样品中铬的测定方法也有报道 [2 ,3] ,但是含锆等元素的青铜中铬的原子吸收光谱法测定的结果往往不能令人满意。本文介绍了青铜的溶样方法 ,用硫酸钠消除锆、锰等元素的干扰 ,并保持铬标准溶液与测定样品中铬的氧化态的一致性。在波长 357.9nm处 ,用空气 -乙炔火焰进行原子吸收光谱测定。本法灵敏度为0 .0 4 4μg.ml- 1 ,通过对实际样品分析 ,其准确度及灵敏度…     

火焰原子吸收光谱法测定硫酸钴溶液中镁的方法改进

应用乙炔一空气火焰原子吸收光谱法测定净化工序后硫酸钴溶液中镁的含量时，曾用的抗干扰剂是HCl和SrCl2，试样中常产生沉淀堵塞仪器的毛细吸管，即使镁的含量低，也只能取少量的试样稀释后再测，吸光度低，读数误差大。     

火焰原子吸收光谱法测定食用油脂中钠含量

食用油脂样品经正己烷溶解,硝酸(1+99)溶液萃取,离心后取水相用火焰原子吸收光谱法测定其中钠离子的含量。钠离子的质量浓度在0.2～4.0mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.004 7mg.L-1。以橄榄油样品为基体,加入钠标准溶液按试验方法分析,测得回收率在72.4%～89.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%～2.8%之间。     

Uncertainty of atomic absorption spectrometer

The uncertainty of the flame atomic absorption spectrometer was studied. Drift of signal, noise, and nonlinearity of the calibration curve were found to be main sources of uncertainty for the absorbance measurement, and factors affecting these sources of uncertainty were evaluated using Cd as a typical element. The combined uncertainty was 0.00133 absorbance units at a Cd concentration of 0.5 mg/l (0.078 absorbance units). The relationship between the flame conditions and the burner optics contributed strongly to the uncertainty. Therefore, the matrix effect of the sample must to be taken into consideration in actual analyses.     

微乳液增敏火焰原子吸收法测定饲料中微量镍和钴

研究了在空气-乙炔火焰中，阴离子型表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）-正丁醇-正庚烷-水四组分构成的微乳液对镍钴的增敏作用。结果表明，在仪器最佳工作条件和合适酸度下，含水70％微乳液使火焰原子吸收法测镍钴的吸光度分别增敏61．1％、23．3％，使测定的灵敏度有较大的提高，用于饲料中镍钴的测定，回收率为96．4％～105．2％，相对标准偏差RSD为2.8％～5．6％，结果满意。     

基于国产仪器研究钨丝原子吸收光谱

用标准的150 W幻灯灯泡的钨丝作原子化加热材料,设计制作了一种新颖的、结构简单的钨丝电热原子化器,同时还设计了该原子化器的电源电路和信号的数据采集电路.该原子化器能的最高原子化温度可达3100 K左右;编写了硬件的控制软件和信号处理的应用软件.用该原子化器将实验室一台火焰原子吸收光谱仪改装成钨丝原子吸收光谱仪,并以铜元素标准溶液和PerkinElmer公司多元素标准溶液对仪器性能作了研究.仪器对铜的检出限为0.0133 μg/mL,线性范围为0.10～4.0 μg/mL;对1.0 μg/mL的铜标准溶液测试的相对标准偏差为RSD=4.1%(测试次数n=10),每次分析所需样品量20 μL.     

Determination of the Uncertainty of the Flame Atomic Absorption Spectrometer for Copper,Cobalt, Cadmium,and Nickel

Abstract

The sources of uncertainty in the determination of copper, cobalt, cadmium, and nickel, originating from the flame atomic absorption spectrometer, were studied. They were identified and divided in three main groups according to their origin—from the flame, from the light source (hollow-cathode lamp), and from the optics. The combined uncertainty of the flame atomic absorption determination was experimentally determined.     

电沉积-钨丝电热原子吸收光谱法测定水样中的铅

研制了一种便携式钨丝电热原子吸收光谱分析装置,其主要包括:钨丝电热原子化器、多道微型CCD光谱仪、仪器电源系统以及控制系统。并将电沉积分离富集技术与该钨丝电热原子吸收光谱分析仪器结合,完成环境水样中铅的现场分析。并对铅的电沉积条件作了研究,最佳电沉积电位为负650 mV(vs.SCE),方法检出限:0.20μg/L,线性范围:1~15μg/L,对4μg/L Pb标准溶液10次重复测试,RSD为4.4%。     

火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中铜含量的方法。研究了多种溶样方法,最终采用硝酸-酒石酸溶解试样,在硝酸(10%)介质中以火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜量,加标回收率在99.4%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3.5%。方法操作过程简单,精密度高,回收率良好,能够较好地满足分析检测的要求。     

火焰原子吸收光谱法测定锌合金中镁

建立火焰原子吸收光谱法测定锌合金中镁含量。选用10 mL盐酸溶液(1+1)溶解样品,加入5 mL质量浓度为100 g/L的LaCl3溶液,以消除铝对镁的化学干扰,在选定的仪器工作条件下进行测定。结果表明,镁的质量浓度在0~1.238 mg/L范围内与与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 4,线性方程为Y=1.086 4X+0.018 5,方法测定下限为0.010 mg/L。样品测定结果的相对标准偏差为1.61%~3.45%(n=6),加标回收率为91.3%~94.7%。该方法准确度高,精密度好,满足锌合金中镁含量的日常检测要求。     

火焰原子吸收法测定鸡尾木中无机元素的含量

鸡尾木(ExcoecariaVenenataS.LeeetF.N.Wei)属大戟科,海漆属,为民间药用珍贵植物,用于治疗牛皮癣、慢性湿疹等,疗效颇佳[1]。鸡尾木中无机元素,尤其是医学微量元素的测定对其药理效的研究有重要的参考价值。1　实验部分1 1　仪器及试剂TAS 986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);空心阴极灯:Fe、Cu、Ni、Cr、Cd、Zn、Co、Ba、Ca(北京瑞利普光电器厂);Mg、Pb(北京真空电子技术总公司);Mn(北京市朝阳天宫电器厂);AdventurerTM电子天平(奥豪斯国际贸易〈上海〉有限公司)。标准储备液:配制Zn2+、Mg2+、Fe3+、Mn2…     

Determination of Cr(VI) by portable tungsten coil electrothermal atomic absorption spectrometer after surfactant-assisted dispersive liquid-liquid microextraction

As a new developed instrument, a portable tungsten coil electrothermal atomic absorption spectrometer (W-coil ET-AAS) was first coupled with surfactant assisted dispersive liquid–liquid microextraction (SA-DLLME) to improve its analytical performance and expand its applications in this work. SA-DLLME was very simple, rapid and the extraction efficiency was considerably improved by the effect of surfactant, which was suitable to be coupled with the portable instrument in field analysis. After SA-DLLME, concentrated chromium in organic phase was directly determined on W-coil atomiser. The influence factors relevant to SA-DLLME and instrumental conditions were studied systematically. Under the optimal conditions, the limit of detection (LOD) for Cr(VI) was 0.016 µg L^?1, with sensitivity enhancement factor (EF) of 107. The relative standard deviation (RSD) for seven replicate measurements of 0.5 µg L^?1 of Cr(VI) was 4.6%. The recoveries for the spiked samples were in the acceptable range of 96.8–104%. The rapid, simple and high effective method greatly improved the sensitivity of this portable spectrometer for the determination of Cr(VI) and was applied to the analysis of ultra-trace Cr(VI) in real and certified water samples with satisfactory results.     

Improvements in thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry

In thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) a nickel atomization tube is placed in the acetylene/air flame on a holder built onto a standard AAS burner head. The liquid to be analyzed is transported by a low or high-pressure pump through a very hot, simple, inexpensive ceramic capillary tip acting as a flame-heated thermospray into the flame furnace. This results in complete sample introduction and increases the residence time of the sample in the absorption volume. This leads for 17 elements to a 3-110-fold improvement in the power of detection compared to conventional flame AAS. The absolute detection limits (3s values, N=25) lie between 0.2 μg l⁻¹ (Zn) and 310 μg l⁻¹ (Se) according to the element. The R.S.D. (N=15) is 1.4-5.5% according to the element and applied concentration. TS-FF-AAS can easily be incorporated on any standard flame AAS instrument and can be automated with a standard autosampler.