电感耦合等离子体原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差（n=5）小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中铅

建立了一种过氧化钠熔融、盐酸酸化提取,氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定铬矿中铅的方法。试验优化了样品熔样温度、熔样时间、熔剂用量及上机测试条件,检验了共存元素的干扰。实验结果表明,方法精密度(RSD, n=11)为1.47%～3.68%,加标回收率为96%~105%,检出限为0.2μg/g。方法用于铬矿中元素铅的测定,精密度高、准确性好,检出限低,满足铬矿中铅元素的定量检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量。以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系处理多金属矿石样品。选择铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼、镉的分析线分别为259.9,324.7,220.3,213.8,189.0,206.8,202.0,228.8nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.21~8.4μg·g-1之间。方法应用于矿石标准物质(GBW 07162和GBW 07163)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.4%~2.8%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅晶质玻璃中微量元素

铅晶质玻璃经氢氟酸和高氯酸溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅晶质玻璃中15微量元素铝、砷、钡、钙、铒、铁、镁、钕、镍、锑、锡、锶、钛、锌和锆的含量。对输出功率和雾化气流量等仪器工作参数进行了优化,15种元素的方法检出限(3s)均小于0.03 mg.L-1。方法用于铅晶质玻璃样品分析,各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在0.01%~2.10%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿尾矿渣中铜、铅、锌和镉

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锌矿尾矿渣中的铜、铅、锌和镉。以铑为内标元素,选择63 Cu,66Zn,208 Pb,114 Cd作为测量同位素。铜、铅、锌的线性范围为200μg·L-1,镉的线性范围为1.0μg·L-1,检出限(3s)分别为0.04,0.10,0.03,0.003μg·g-1。测定值的相对标准偏差(n=11)在0.39%~2.2%之间。用此方法分析标准物质,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素

为了研究哈密、若羌和和田红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量情况,了解红枣重金属及稀土元素摄入的风险,建立同时检测红枣中铅、砷、汞、铜、锌和16种稀土元素的方法。红枣样品用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法测定红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限为0.01~0.05μg/L。加标回收率为92.1%~105.2%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.6%(n=6)。用该方法测定苹果标准物质(GBW 10019),测定值与标准值一致。该方法适用于红枣类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,红枣样品分析结果表明铅、砷、镉、汞、铜和稀土元素在3种红枣中的含量较低,风险监测数据表明红枣中存在重金属铅、镉摄入性风险。     

X射线荧光光谱法测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬

自行制备了12块校准样品,其涂层厚度和涂层中铅、镉和铬含量均按梯度分布。涂层的厚度采用GB/T 13448-2019标准所推荐的DJH法测定和定值。分析这系列样品时,测定涂层中铅、镉和总铬时用IEC 62321-5的微波法溶解后,按电感耦合等离子体原子发射光谱法定值。应用上述校正样品试验,并提出了直接测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬含量的X射线荧光光谱法(XFS)彩涂板的基板为冷轧板,在其外表面有镀锌层。在这2种材料中都可能含有与有机涂层中待测定的含量近似的相同元素,将对测定造成干扰。此外,有机涂层中的基体元素钛及硅也对测定造成干扰。利用XRF仪器自带的薄层分析软件和基本参数法软件对上述干扰分别予以校正,使铅、镉、铬校准曲线的线性相关系数达到0.9。所提出方法测定铅、镉、铬的检出限(3s)依次为5×10^-4%,3×10^-4%,5×10^-4%。随机取3个校正样品,按所提出方法测定其中铅、镉与总铬的含量,并用IEC 62321-5标准方法进行校对分析。结果表明:两种方法的结果相互一致,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为8.5%(铅),9.2%(镉)和11%(铬),均分别小于IEC标准方法测定值的相对标准偏差(n=6)为29%,14%,17%。本方法达到快速、准确的要求,适合用于RoHS规定对彩涂层的检量检测。     

硅酸岩中钙、镁、铝(钛)、铁的连续络合测定

利用EDTA络合法连续测定钙、镁和连续测定铁、铝(钛)的资料颇多,但是迄今为止尚未见到有连续络合测定钙、镁、铝、铁的方法。资料介绍利用氟化铵和碳酸钾(或氟化氢钾)在PH5—5.5沉淀铁(Ⅲ)为六氟铁酸钾(K_3FeF_6)以掩蔽铁,然后可作铜、铅、镍、钴、锌和镉等元素的间接络合滴定。据此,我们通过     

电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定不锈钢厨具铬、镍、镉、铅、砷迁移量

干净的不锈钢厨具样品(5.0 cm×5.0 cm)用乙酸浸泡24 h后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定不锈钢厨具中铬、镍、镉、铅,采用氢化物发生-ICP-AES测定其中砷的迁移量。研究了介质的酸度、硼氢化钾浓度对砷信号强度的影响,并考察了其他元素对砷测定的化学干扰。选择波长为267.716,231.604,214.438,220.353,193.695 nm 5条谱线依次作为测定铬、镍、镉、铅和砷的分析线。铬、镍、镉、铅和砷的检出限(3s)分别为0.032,0.026,0.006,0.033,0.007 5 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)依次为0.7%,0.8%,3.1%,1.2%,3.6%。应用此法测定样品中5种元素测定值与国标法GB/T 5009.81-2003的测定值相比,两种方法所得结果相一致。     

直读光谱法测定轧制态碳钢中21种元素含量

提出了采用光电直读光谱法测定轧制态碳钢中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜、钼、钒、铌、铝、硼、钙、钛、钨、铅、砷、锡、锑、锌等21种元素的含量。测定中选择氩气压力为0.7MPa,冲洗时间为5.0s,极距2.85mm。在优化的试验条件下,21种元素测定值的相对标准偏差(n=12)在0.3%～15%之间。方法用于线材和棒材实际样品分析,测定结果与化学分析方法的测定结果相一致。     

胎儿脐带血铅水平与钙、锌、铁的关系研究

目的研究胎儿脐带血中的铅与钙、锌、铁的含量以及两两之间的相关性。方法采用原子吸收光谱法对398例脐带血铅和钙、锌、铁的含量进行测定,并对它们进行相关性分析。结果 398例脐带血铅和钙、锌、铁的质量浓度分别为铅(37.96±17.78)μg/L、钙(1.51±0.29)mmol/L、锌(30.01±11.14)μmol/L、铁(8.63±1.39)mmol/L。线性回归分析显示:铅与钙(r=-0.563,P0.01)、铅与锌(r=-0.424,P0.01)有相关性,铅与铁无显著相关(r=0.018,P0.05)。结论随着胎儿体内血铅水平的上升,二价元素钙、锌含量有下降趋势,即中毒元素铅会干扰胎儿体内的必需二价元素的代谢。     

改进的多波长K系数-分光光度法同时测定食品中锌和铅

报道了对多波长K系数-分光光度法同时测定食品中锌及铅的改进方法.采用5-Br-PADAP作为显色剂,Triton X-100作为增溶剂,在pH 9.2的氨性缓冲溶液中进行锌(Ⅱ)及铅(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,采用不加显色剂的空白溶液作为参比溶液,除了显色剂在测量波长区间的吸收所引起的误差.测定锌(Ⅱ)时,选用的波长为558 nm,参比波长为572 nm及446 nm;测定铅(Ⅱ)时,测定波长为572 nm,而参比波长为558 nm及446 nm,两元素的线性范围均为(1.0～20.0 μg)/25 mL.应用此方法测定了味精和松花皮蛋两种样品中的锌量和铅量,所得测定值与原子吸收光谱法的测定结果相符.在此样品的基础上,加入锌及铅的标准溶液作回收试验,测得锌及铅的回收率依次在96.5%～104.2%之间和95.0%～103.7%之间.     

基于5种重金属元素全量及化学形态评价陕南某矿集区周边土壤生态风险

为了研究陕南某矿集区周边土壤中5种重金属元素(铜、铅、锌、镉、砷)的化学形态及其生态风险，采用网格法采集样品529件，用改进BCR(欧共体标准物质局)提取法提取其中30件样品中5种重金属元素的化学形态，采用电感耦合等离子体质谱法测定其全量和各化学形态含量。通过对检测数据进行描述性统计、正态分布检验、皮尔逊(Pearson)相关性检验、主成分分析等进行目标元素富集程度以及同源性分析，采用潜在生态危害指数法进行生态风险评价，采用风险评价编码法(RAC)进行目标元素活性评价，采用次生相/原生相分布比值法(RSP)进行目标元素来源区分。结果显示：研究区土壤样品中5种目标元素测定值的最大值分别为陕西省土壤背景值(2006年调查数据)的3.88～30.53倍，铜以外的4种目标元素测定值超出GB 15618-2018规定筛选值的样品数占总样品数比例为8.0%～27.0%,5种目标元素测定值的变异系数为42.5%～228.6%,说明矿集区周边土壤存在这5种目标元素不同程度的富集，且各目标元素在土壤中分布不均；其中铜、铅、锌可能同源，镉、砷分别为单独来源。5种目标元素的总潜在生态危害指数平均值和最大值分...     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中杂质元素

高纯铝样品经盐酸(1+1)溶液微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中钛、铁、铜、锌、镓、银、镉、铟和铅等杂质元素的含量。选择适当的待测元素的同位素克服了质谱干扰,定量加入50μg·L~(-1)铯和锗内标元素有效地校正了基体效应。选用碰撞室技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。结果表明:方法的检出限(3s)在0.003～0.042μg·L~(-1)之间。高纯铝样品中9种元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.9%～9.5%之间。方法用于精铝标准样品(R11C)的测定,结果与认定值基本相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌选矿流程原尾矿中铅锌铜

用5mL氟化氢铵(50g/L)、10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸分解0.1g样品,盐酸(3%,V/V)为测定介质,定容在250mL容量瓶中,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌选矿流程原尾矿中的铅、锌、铜3种元素。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线Pb 220.353nm、Zn 213.856nm、Cu 324.754nm作为分析线。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法中各元素检出限为0.066～0.51ng/mL。方法经国家标准物质分析验证,测定值与认定值相符。按照实验方法测定铅锌选矿流程原尾矿中铅、锌、铜,测试结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.0046 ug/ml-0.012 ug/ml,方法的回收率在87.60%~111.78%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.82%,填补无硫磺中铅、铜、镍、钙元素检测方法的空白。     

铑靶康普顿散射校正XRF测定铝用碳素材料中的微量元素

通过对常用粘结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸做粘结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰含量的元素含量。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为12 g炭素试样加入2 g硬脂酸,研磨时间为20 s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1做分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。样品精密度试验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。