连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量北大核心CSCD

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。     

连续流动-分光光度法测定固体废物中氰化物浸出毒性的研究

建立了一种利用连续流动-分光光度法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0~200μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.9998;方法的检出限可以达到0.33μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率为96%~103%,方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明方法与传统国家标准方法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。     

连续流动-分光光度法测定固体废物中氰化物浸出毒性的研究

建立了一种利用连续流动-分光光度法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0～200μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.999 8;方法的检出限可以达到0.33μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率为96%～103%,方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明方法与传统国家标准方法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。     

流动注射-分光光度法测定水中氰化物

使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。     

连续流动分析法测定土壤中的挥发酚

建立了连续流动分析仪测定土壤中挥发酚含量的方法。称取5 g左右的土壤样品,以磷酸调节p H值为4,加入适量水并进行蒸馏,馏出液用连续流动分析仪测定挥发酚含量。在4.96~200μg/L范围内,挥发酚的质量浓度与相对峰高线性相关,线性方程为y=235.31x+51.6,相关系数r~2=0.999 8,挥发酚的检出限为1.24μg/L。取2种土壤样品分别进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.52%,1.56%。对2种挥发酚标准样品进行测试,相对误差分别为1.90%,2.08%,加标回收率在87.8%~95.5%之间。该方法适合大批量样品的连续分析,且无需使用三氯甲烷,与传统方法相比更安全环保。     

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^-1、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^-1的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明：当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^-1,采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^-1,测定线性范围为0.4～28.3μg·L^-1;方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2～8.9μg·L^-1,回...     

碘作氧化剂分光光度法测定水中的挥发酚

研究了以碘作氧化剂、4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法测定水中的挥发酚,方法的检出限为1μg/L,线性范围为2~24 g/L,相关系数为0.9995。条件优化后,方法的精密度为3.5%,加标回收率为91.3%~118.0%,方法的精密度和准确度均符合要求。     

过硫酸钾氧化4-氨基安替比林光度法测定地表水中挥发酚

在 pH 值为10.0±0.2的缓冲溶液中,以过硫酸钾溶液作氧化剂,用经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-氨基安替比林(4-AAP)作显色剂,采用三氯甲烷分光光度法测定地表水中挥发酚。结果表明,经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-AAP,损失较少,且纯度较高,有利于准确配制4-AAP溶液。此外,稳定、无色的过硫酸钾溶液代替稳定性差、有毒的铁氰化钾溶液作氧化剂,有利于降低空白值,且显色稳定,方法检出限为0.3μg/L,满足标准方法的要求。本方法用于测定地表水中的挥发酚,平均加标回收率为96.0%。     

水中挥发酚的在线蒸馏-固相萃取分离富集及测定

在顺序注射系统中实现了挥发酚的快速自动在线蒸馏,并用AmberliteXAD-7树脂微填充柱对其与4-氨基安替比林的衍生物在线固相萃取,被富集的衍生物可用少量乙醇有效地洗脱回收,以分光光度法检测.方法可用于较高浓度挥发酚(mg/L)样品的测定,也可根据需要适当增大进样体积,经富集后实现更低浓度水平(μg/L)挥发酚的测定.当富集过程中进样体积为4mL时,方法测定挥发酚的线性范围为0.004~0.3mg/L,检出限为0.002mg/L,相对标准偏差为1.4%(0.1mg/L,n=9).对多种实际水样中的挥发酚进行了测定,加标回收实验的回收率在96%~102%之间.     

在线浓缩柱富集-光学检测-流动注射联用测定海水中痕量铅

研究了流动注射二溴对甲偶氮磺分光光度法测定不同水中的Pb。在1.2mol/LHNO3中,经过富集后的Pb2 与二溴对甲偶氮磺形成络合物,该络合物在630nm有最大吸收峰,且能稳定存在至少15h。优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限和线性范围分别为0.1和0.5~500μg/L,对含量为5μg/L、2μg/LPb标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为1.1%和2.5%。应用于自来水、河水、池塘水、海水中痕量Pb的测定,结果令人满意。与其它测定Pb的标准方法对比吻合很好。     

异烟酸-巴比妥酸极谱法测定水中痕量氰化物

在磷酸盐介质中,氰化物在p H 5.30时与氯胺T、异烟酸、巴比妥酸进行Konig反应,p H 6.95时,该反应产物在滴汞电极上于-790 m V处产生灵敏的极谱波,氰化物在0~0.2 mg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(R=0.9996),检出限为0.1μg/L,定量限为0.4μg/L;极谱波由反应产物中嘧啶环上的一羰基还原产生,呈现吸附不可逆特征;用于地下水、地表水以及工业废水中氰化物的测定,其相对标准偏差小于4.2%,回收率在95.7%~102.1%之间,测定值与标准方法值吻合。     

流动注射分光光度法测定皮革制品中的甲醛

研究了流动注射变色酸分光光度法测定皮革制品中的甲醛。与传统的变色酸光度法相比,该方法具有灵敏度更高,干扰更少的特点。在0.4 mol/L硫酸介质中,甲醛与变色酸在85℃左右形成络合物,该络合物在390 nm有最大吸收峰,且能稳定存在至少96 h。详细考察了各种测试条件如萃取剂、萃取时间、显色时间、反应温度、反应时间等对甲醛测定结果的影响,优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限和线性范围分别为0.1μg/L(3σ)和50~1000μg/L,相对标准偏差为0.56%(连续注射500μg/L甲醛标液11次)。该方法成功用于皮革制品或者皮质材料中的甲醛的测定。     

柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物的含量北大核心CSCD

提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL,过滤。取5 mL续滤液置于顶空瓶中,加入17%(体积分数)磷酸溶液200μL,混合后加入10 g·L^(-1)氯胺T溶液200μL,于55℃衍生30 min。以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量。结果显示:CN-的质量浓度在200μg·L^(-1)以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法与国家标准方法GB 5009.36-2016中分光光度法进行对比,两种方法所得测定结果基本一致,无显著性差异。方法用于实际样品分析,结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物,建议将氰化物添加到GB 2762-2022的食品中污染物限量名录中,对其进行严格控制。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

浓硫酸预蒸馏-连续流动分析法测定固体废物中总氰化物

固体废物样品过筛后用浓硫酸蒸馏处理,馏出液用SKALAR SAN++型连续流动分析仪进行分析,测定固体废物中的总氰化物含量。在最优条件下,馏出液中氰化物的质量浓度在0.00～100.00μg/L范围内与吸光度线性相关,相关系数为0.999 9。该方法检出限为0.08 mg/kg,固体废物样品测定值的相对标准偏差为3.3%～9.1%(n=6),加标回收率为97.0%。该方法适于测定固体废物中的氰化物含量。     

长光程比色池-分光光度法直接测定地表水中挥发酚

利用100cm的长光程波导纤维比色池,采用4-氨基安替比林分光光度法直接测定地表水中低含量的挥发酚。水样经预蒸馏后,取馏出液25mL,依次加入pH 10.7的氯化铵-氨水缓冲溶液0.25mL、2g·L~(-1) 4-氨基安替比林溶液0.5mL、80g·L~(-1)铁氰化钾溶液0.5mL,混匀后,移入长光程比色池中,于510nm处测量吸光度。挥发酚的质量浓度在1.00~40.0μg·L~(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.257μg·L~(-1),加标回收率在95.7%~107%之间。     

桑色素荧光分光光度法测定水和保健饮料中痕量锗

本文提出了测定水和保健饮料中痕量锗的桑色素荧光分光光度法。检出限分别为0.2μg/L和0.7μg/L,线性范围分别为1.0～25μg/L和5.0～30μg/L,平均回收率分别为97.2％～104.5％和98.8％～104.8％,相对标准偏差分别为3.66％。2.87％方法简便,准确高度,精密度好,共存离子干扰小。     

流动注射分析法测定废水中的氰化物

建立流动注射分析法测定工业废水中氰化物浓度的方法。水样及试剂在蠕动泵的作用下进入管道,先后经过蒸馏模块与化学模块,最后进入检测模块得出系统处理后的数据。通过对实际样品和标准样品的分析得出该方法的检出限为1.55μg/L,相对误差小于5%。氰化物质量浓度在0~500μg/L范围内与信号值呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9。测定结果的相对标准差为0.1%~3%(n=4),加标回收率为93.3%~102.0%。该方法实现了自动进样、在线蒸馏,具有分析速率快、试剂耗量少等优点,可用于水和废水中总氰化物的测定。     

电厂水汽中痕量氯离子自动快速测定法

建立了电厂水汽中痕量Cl-的自动快速测定方法及系统:流动注射-在线离子交换预富集-分光光度法,确定了该分析系统最优实验条件和性能指标。方法分析速度为2~4样/h,线性回归系数大于0.9995,相对标准偏差小于5.0%,检出限为1.0μg/L。与离子色谱法相比,当水样中Cl~-质量浓度大于10μg/L时,相对误差小于10%;当水样中Cl-浓度小于10μg/L时,相对误差小于20%。     

高效液相色谱法测定地表水中5种雌激素残留

建立高效液相色谱法同时测定地表水中雌二醇、炔雌醇、雌酮、尼尔雌醇、苯甲酸雌二醇5种雌激素的残留量。水样经固相萃取柱富集,甲醇洗脱,以高效液相色谱法定量分析,5种雌激素分离良好。5种雌激素的质量浓度在0.08~4.00μg/m L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999;测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6);检出限分别为雌二醇0.04μg/m L,炔雌醇0.06μg/m L,雌酮0.03μg/m L,尼尔雌醇0.04μg/m L,苯甲酸雌二醇0.06μg/m L;加标回收率在87.6%~104.5%之间。该方法简单、灵敏、准确,可用于检测地表水中5种雌激素的残留量。