甲基对硫磷-D6的合成

报道了一种合成甲基对硫磷-D₆的新方法。以三氯硫磷、氘代甲醇和对硝基苯酚为起始原料,经三次酯化反应合成了目标产物甲基对硫磷-D₆,总收率47.6%,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR、 ³¹P NMR和HR-MS(ESI)确证。     

Wittig/Michael串联反应高效合成含有磷叶立德的吲哚并喹唑啉酮衍生物

以吲哚并[2,1-b]喹唑啉-6,12-二酮（色胺酮）及三苯基膦乙酸乙酯（酯基磷叶立德）为原料,在二氯甲烷中反应2 h,经Wittig/Michael串联反应,以高达99%的收率一步合成了15个含有吲哚并喹唑啉骨架的磷叶立德衍生物。其代表产物的结构经X-ray单晶衍射进行确证,化合物结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR, ¹⁹F NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。     

2-氯-4-苯基喹唑啉的合成

以邻苯甲酰苯甲酸为原料,依次经氯代、酰胺化、Hofmann重排、成环及氯化共5步反应合成了2-氯-4-苯基喹唑啉,总收率20.8%,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。     

降血脂药环丙贝特的合成

报道了一种合成降血脂药物环丙贝特的新工艺。以对羟基苯甲醛为原料,经Witting反应、醚化、环化及水解共4步反应合成了环丙贝特,总收率69.4%,纯度99.7%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

去甲基构树宁B的合成

以1,3-二羟基苯和对羟基苯甲醛为起始原料,经赫氏酰化、羟基保护、克莱森 斯密特缩合及催化氢化反应首次合成天然产物去甲基构树宁B,总收率40.9%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI TOF)确证。     

2-氯烟酸绿色合成工艺

以烟酸为原料,经双氧水氧化制得N-氧化烟酸（2）; 2经氯化、水解并精制得2-氯烟酸,总收率76.8%,纯度≥99.5%,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。     

抗生素2,4-二乙酰基间苯三酚及其衍生物的绿色高效合成

以间苯三酚及酸酐为原料,45%~47%三氟化硼乙醚溶液为催化剂,在无溶剂条件下以50%~90%的收率高效合成了天然抗生素2,4-二乙酰基间苯三酚(DAPG)及其衍生物,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。将DAPG的合成放大至20克级,收率80%。     

铜催化α,β-不饱和羧酸与ICH2 CF3的脱羧偶联反应

铜催化下,以CH₃CN和HOAc为混合溶剂,α,β-不饱和羧酸与1,1,1-三氟-2-碘乙烷（ICH₂CF₃）发生脱羧偶联反应合成了一系列三氟乙基取代烯烃,其结构经¹H NMR、¹³C NMR和HR-MS确证。¹⁹F NMR分析显示该反应具有优良的立体选择性（E/Z最高为99/1）,分离收率最高达82%。     

无溶剂合成酰基二茂铁的新方法

以二茂铁为原料,乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐和苯甲酸酐为酰化剂,45%~47%三氟化硼乙醚溶液为催化剂,无溶剂合成了4种酰基二茂铁,总产率81%~92%,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。     

含噻唑、硫醚结构的1,2,4-三唑类化合物的合成及生物活性

以三氟乙酰乙酸乙酯、磺酰氯、水合肼、异硫氰酸苯酯、碘代芳烃、氯乙酸等为原料,设计、合成了7种新型的含噻唑环、硫醚和三氟甲基的1,2,4-三氮唑类化合物,通过¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR和MS等技术手段对新化合物进行了结构表征。 杀菌活性测试表明,化合物6b、6d和6g在浓度为100 mg/L时对纹枯病菌(Rhizoctoniasolani)的抑制率分别为91%、92%和93%。     

育亨宾类似物Sempervilam的全合成

以庚二酸为起始原料,经过十步反应,得到目标产物育亨宾类似物Sempervilam,总收率19%。其结构经¹H NMR、¹³C NMR、IR和MS表征。此法绿色环保、成本较低,适合工业化生产。     

2,5-二芳基-1,4-苯醌类化合物的合成

以1,4-苯醌和芳基硼酸为原料,通过溴代和Suzuki偶联反应合成了8种2,5-二芳基-1,4-苯醌类化合物,收率74%～84%,其结构经¹H NMR、¹³C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。     

有机催化的苄醇与吡唑啉酮亚胺的不对称加成反应

以金鸡纳碱衍生的双功能方酰胺为催化剂,催化苄醇与吡唑啉酮亚胺的不对称加成反应,以高达85%的收率和92% ee合成了12个结构新颖的含有吡唑啉酮骨架的N,O-缩醛类手性化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, HR-MS(ESI-TOF)及X-ray表征。     

4-氯-2-(2-硝基苯基)喹唑啉的合成

以邻氨基苯甲酰胺为原料,经酰化、环合和氯代反应合成了4-氯-2-(2-硝基苯基)喹唑啉,总收率49.6%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS确证。     

7-脱氢胆固醇的合成工艺改进

以胆固醇为原料,经酰化、氧化、还原、水解以及消除等5步反应合成维生素D₃原7-脱氢胆固醇,总收率42%,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。研究了酰化反应、氧化反应、还原反应和消除反应条件对收率的影响。     

吲哚与含CF3氮杂对亚甲基苯醌的1,6-共轭加成反应合成含CF3的吲哚衍生物

以5 mol%布朗斯特酸(±)-BNPA为催化剂，含CF₃氮杂对亚甲基苯醌与吲哚为原料，通过1,6-共轭加成反应合成了7个结构新颖的含CF₃的吲哚类化合物，收率80%~87%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR， ¹⁹F NMR和HR-MS(ESI)表征，并对反应机理进行了探讨。     

钯催化咔唑的乙酰氧化合成新方法

本文报道了以钯（II）为催化剂的咔唑分子间直接乙酰氧基化反应的通用高效方法。以醋酸钯为催化剂,过硫酸钾为氧化剂,2-吡啶磺酰基作为导向基团,以85%和83%的收率合成单乙酰氧基化和双乙酰氧基化产物。结构经¹H NMR、¹³C NMR、IR和HR-MS(ESI)表征。      

反应型阻燃剂三(2-羟乙基)磷酸酯的合成及性能评价

以三氯氧磷和乙二醇为原料，合成了一种反应型无卤阻燃剂三（2-羟乙基）磷酸酯（1），其结构和性能经¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR, IR和TGA表征。利用 THEPP制备了含磷本质阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料（2ⁿ, n为1的加量）并研究了其阻燃性能。结果表明：1的初始分解温度为164.8 ℃, 700 ℃时的残炭率约23.8%。以20份1替代聚醚多元醇，2²⁰的极限氧指数由18.6%提高至22.5%，水平燃烧测试达到HB级并能够离火自熄。     

可见光催化胺的氧化自偶联合成亚胺

亚胺是重要的含氮活性中间体,在药物、生物和有机合成等领域应用广泛。以不同取代基的芳环和杂环苄胺为原料,在以12 W紫色LED灯为光源,蒽醌-2-羧酸为光催化剂,乙酸乙酯为溶剂,室温反应6 h的最佳条件下,合成了11个带有不同取代基的亚胺化合物(2a～2k),产率84%～93%,其结构经¹H NMR、¹³C NMR和¹⁹F NMR表征,并分析了反应可能的机理。     

1,3-二氢苯并[c]异噻唑2,2-二氧化物的合成工艺改进

1,3-二氢苯并[c]异噻唑2,2-二氧化物是常见的药物骨架，本文以邻氯氯苄和亚硫酸钠为原料，经亲核取代、酰氯化、酰胺化及偶联环化反应，以55%的总收率和99%的纯度合成了1,3-二氢苯并[c]异噻唑2,2-二氧化物，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和FT-IR确证。