甲基磺酸镉的结构及催化性能研究

以甲基磺酸和碳酸镉为原料,采用普通溶液法制备甲基磺酸镉(Ⅱ),其产物为白色结晶固体。采用红外、核磁、热重、扫描电镜和X射线单晶衍射多种方法对化合物进行表征。结果表明:甲基磺酸镉含有两个结晶水,热稳定性好,属于三斜晶系,■空间群;晶胞参数a=0.4785(5)nm,b=0.6101(5)nm,c=0.8232(5)nm,α=87.137(5)°,β=84.461(5)°,γ=85.614(5)°,V=0.2383(3)nm~3,Z=1。以N1-甲基3,4-二氢嘧啶酮的合成为探针反应,考察了甲基磺酸镉对Biginelli反应的催化性能。在无溶剂、绿色条件下,产品收率达90.1%,重复使用三次后。产品收率仍可以达到80.3%。最后,对甲基磺酸镉连续催化后,催化活性略有下降的原因进行了分析。     

对甲基苯磺酸甲酯催化苯并噁嗪固化反应

以对甲基苯磺酸甲酯作为阳离子催化剂,研究了双酚A苯胺型苯并噁嗪的热聚合反应.通过凝胶时间、FT-IR、DSC和TGA对阳离子引发聚合作了研究.苯并噁嗪中加入质量分数为5 %的对甲基苯磺酸甲酯,其DSC图有多重放热峰存在,说明有多种固化反应同时或有序地发生.固化峰顶温度从222.91℃下降到137.03℃.     

对二氯甲基苯合成方法的改进

改进了以氯化苄为原料合成对二氯甲基苯的方法，将二步反应“一锅化”，简化了操作，收率提高１０％。     

两种苯磺酸铜配合物的结构及催化性能研究

硝酸铜分别与对氨基苯磺酸钠和苯磺酸钠反应,合成了对氨基苯磺酸铜[Cu(p-NH₂C₆H₄SO₃)₂(H₂O)₂]·2H₂O(配合物1)和苯磺酸铜[Cu(H₂O)₆](C₆H₅SO₃)₂(配合物2)。通过红外光谱(IR)、热重分析(TG)、单晶X-射线衍射(X-ray)、粉末X-射线衍射(PXRD)、扫描电镜(SEM)和比表面积分析(BET)技术对配合物的结构、组成及热稳定性进行了表征,确定了分子结构及表面形貌。并以Biginelli反应为探针,考察了配合物的催化性能,实验证明,配合物1和2均具有催化活性,且配合物2的催化效果优于配合物1(CCDC∶1∶2123933;2∶2124071)。     

两种苯磺酸镁配合物的结构及催化性能研究

氧化镁分别与苯磺酸、对甲基苯磺酸反应,合成了两种镁的配合物[Mg(H₂O)₆](C₆H₅SO₃)₂(1)和[Mg(H₂O)₆](p-CH₃C₆H₄SO₃)₂(2),通过红外、热重和X-射线单晶衍射等手段进行了表征。单晶结构分析表明:两种配合物均属于单斜晶系,P2₁/n空间群,都含有6个结晶水,镁离子均未与磺酸根配位。配合物1的晶胞参数为a=6.9665(5)?,b=6.3000(5)?,c=22.5860(18)?,α=90°,β=93.665(2)°,γ=90°,V=989.25(13)?³,Z=2。配合物2的晶胞参数为a=6.9528(5)?,b=6.2878(5)?,c=25.3584(18)?,α=90°,β=91.749(2)°,γ=90°,V=110...     

2-氨甲基吡啶配体锌配合物的合成、晶体结构及催化性能

以2-氨甲基吡啶为配体与醋酸锌反应合成了一种新型锌金属配合物[Zn(AMPy)2(OAc)]2·[Zn(OAc)4](AMPy=2-氨甲基吡啶),通过核磁共振谱、红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.晶体结构显示,该配合物属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=1.07360(19)nm,b=1.2491(2)nm,c=1.8976(3)nm,α=83.809(2)°,β=89.595(2)°,γ=65.708(2)°,V=2.3039(7)nm3,Z=2;配合物分子由3个不同的配位Zn离子通过分子内氢键连成一个完整的分子,分子间氢键再将其连成一个二维网状结构.研究了该金属配合物在Henry催化反应方面的性能,并优化出最佳催化条件.     

含锆层柱蒙脱石对1,2,4三甲基苯歧化反应的催化作用

用离子共聚法合成了硅锆层柱蒙脱石（ＳｉＺｒＰＩＬＭ）和铁锆层柱蒙脱石（ＦｅＺｒＰＩＬＭ），考察了它们对１，２，４三甲基苯（１，２，４ＴｒＭＢ）歧化反应的催化性能．１，２，４ＴｒＭＢ在催化剂样品上可发生歧化反应和异构化反应，歧化反应选择性达８０％以上．随着催化剂预处理温度的提高，１，２，４ＴｒＭＢ转化率下降，歧化反应选择性和四甲基苯（ＴｅＭＢ）中１，２，４，５ＴｅＭＢ含量则升高．催化剂对１，２，４ＴｒＭＢ歧化反应有择形催化作用，１，２，４，５ＴｅＭＢ和间二甲苯、邻二甲苯为主要产物，并且其含量偏离其热力学平衡组成，ＴｅＭＢ中１，２，４，５ＴｅＭＢ的含量在８５％以上．     

对甲基苯磺酰异氰酸酯的稳定性考察

采用气相色谱法测定对甲基苯磺酰异氰酸酯,按峰面积归一化法计算含量,稳定性试验表明,对甲基苯磺酰异氰酸酯在高温、氧气环境下稳定,而在光、潮湿环境下极不稳定,样品应在干燥、密闭、避光和充氮气条件下贮存。     

二(甲基环戊二烯基)钐催化异氰酸苯酯齐聚的研究

研究了二（甲基环戊二烯基）铸催化异氰酸苯酯齐聚反应的性能,对引发反应过程和稀土配位环境的影响作了深入探讨。引发反应速率对表观催化活性影响很大。齐聚反应产物由甲醇不可溶与甲醇可溶两部分组成,其中甲醇不溶部分以二聚物为主,甲醇可溶部分以三聚物为主。ＳｍＩ２和ＳｍＩ２（ｈｍｐａ）４（ｈｍｐａ＝六甲基磷酰三胺）则对ＰｈＮＣＯ齐聚反应没有催化活性。     

氧化钴／吸附树脂催化剂在对甲酚氧化反应中的催化性能研究

本文研究了吸附树脂D3520负载的氧化钴催化剂对甲酚氧化反应中的催化性能。结果表明:该催化剂具有良好的活性和选择性;甲醇为反应的良溶剂;D3520载体对活性组份具有良好的吸附性能,延长了催化剂的使用寿命。     

聚对二亚甲基苯的激光离解质谱分析

聚对二亚甲基苯的激光离解质谱分析高文德，刘维铬，王守文，马洪，敖十庆，邓万卉，许建光（四川联合大学成都６１００６４）崔保顺，唐永建，马宏伟（中国工程物理研究院成都６１０００３）关键词激光，质谱，聚对二亚甲基苯聚对二亚甲基苯难溶于有机溶剂且加热时立即分...     

三甲基苯二胺芳香聚酰胺的结构与性能

利用ＩＲ，ＷＡＸＤ，ＤＳＣ及ＴＧ等表征了多取代芳香族聚酞胺的结构与性能。     

钴催化的苯直接羰基化反应研究

研究了一种将苯直接羰基化合成苯甲酸的新型催化体系Co(OAc) 2/CCl3COOH/K2S2O8，考察了反应过程中催化剂、反应时间、温度、CO压力等因素 对反应收率的影响，结果表明在优化的反应条件下，苯甲酸收率可达到20％以上。 同时给出了可能的反应机理。     

卡宾催化对亚甲基苯醌的不对称硼化反应的研究

使用商业化的手性三氮唑盐和联硼酸频哪醇酯[B₂(pin)₂],实现了N-杂环卡宾催化的对亚甲基苯醌的1,6-不对称硼加成反应.该反应条件温和,底物适用范围广,官能团耐受性好,且有良好的反应收率及对映选择性.值得注意的是,在无过渡金属存在下,即使催化剂用量降至底物的0.1 mol%,反应仍能保持高收率和高对映选择性.     

氧化铈对氧化锰结构和催化性能的影响

以共沉淀法制备了铈－锰混合氧化物催化剂，采用Ｘ射线衍射分析、程序升温脱附－质谱检测、程度升温还原等手段考察了催化剂的结构还原活性及表面氧脱附性能。结果表明，单组分ＭＮ－Ｏ催化剂的晶相结构为方铁锰矿型Ｍｎ２Ｏ３，双组分Ｍｎ－Ｃｅ－Ｏ催化剂为γＭｎ２Ｏ３和ＣｅＯ２。氧化铈的存在不影响氧化锰ＴＰＤ－Ｏ２特征峰的位置，但表面吸附氧量明显增加，并同催化剂对甲醇的完全氧化活性进行了关联，当Ｍｎ／Ｃｅ原子比为４     

双马来酰亚胺改性甲基二苯乙炔基硅烷性能的研究

甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)是一种新型耐高温有机硅树脂,由于主链中含有硅原子单元、乙炔单元和苯基,因此具有优良的耐热性能和介电性能。经双马来酰亚胺(BMI)改性后,MDPES／BMI复合材料不仅保留了良好的耐热性能和介电性能,而且力学性能也得到了极大的改善。     

甲基苯热裂解机理的理论研究

在半经验UAM1方法及从头算UHF／3－21G*水平的基础上，用考虑了电子相关效应的密度泛函UB3LYP／3－21G＊方法对碳前驱体甲基苯的热裂解反应机理进行了研究，并对反应物、产物自由基及过渡态的结构进行了能量梯度法全优化。计算结果表明，甲基苯的热裂解温度较低时，首先支持苯环甲基上的C－H键断裂，继而发生生成联二甲苯的反应。随着温度的提高，生成苯自由基的反应比例将增加，同时发生少量的苯环上C－H键断裂的反应。该反应机理与实验结果相一致；用密度泛函方法UB3LYP／3－21G*计算的反应标准焓变ΔH与实验值吻合较好。     

两种苯磺酸镉(Ⅱ)配合物的结构及催化性能研究

以碳酸镉为原料,分别与苯磺酸和对甲基苯磺酸反应生成[Cd(H₂O)₆](C₆H₅SO₃)₂(1)和[Cd(H₂O)₅](p-CH₃C₆H₄SO₃)₂·H₂O(2),产物均为无色结晶固体。通过红外光谱、热重和X-ray单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明:两种配合物均为单斜晶系,配合物1中Cd²⁺与6个配位水中的氧原子配位。配合物2中Cd²⁺与5个配位水中的氧原子和一个对甲苯磺酸基团中的氧原子配位,两种配合物均形成畸形的八面体空间构型。以1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚的合成为探针反应,考察了苯磺酸镉和对甲基苯磺酸镉的催化性能。     

卤代苯催化加氢脱除卤素反应的研究

采用可溶性有机高分子负载钯络合物作催化剂,在无机碱（NaOH)存在下于20－65℃的有机溶液中进行常压加氢脱卤反应。研究了脱卤反应的温度、溶剂量、碱量、压力对反应的影响。结果表明明：负载钯络合催化内化效率高、反应体系简单、无副反应,是一种很好的卤代苯加氢脱方法,在有机工业和环保中有广阔的应用前景。