HPLC检测人重组组织因子脂化物磷脂含量

利用脂质体技术制备凝血酶原时间测定试剂人重组组织因子脂化物,建立高效液相色谱(HPLC)方法用于同时分析人重组组织因子脂化物中的主要成分磷脂酰丝氨酸(DOPS),磷脂酰胆碱(DOPC),以及人重组组织因子(TF)的半定量测定。分析测定条件：色谱柱：Waters Symmetry300 C4色谱柱(150×4.6 mm, 5μm, 300?),流动相甲醇水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长210 nm, DOPS保留时间12.275 min, TF保留时间15.4 min, DOPC保留时间18.917 min。研究发现,采用建立的分析方法,DOPS在1.875～15 mg·mL^-1的浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9974),检出限为1.875 mg·mL^-1(S/N=3);DOPC在4.375～35 mg·mL^-1浓度范围内线性关系(R²=0.9993)良好,检出限为4.375 mg·mL^-1(S/N...     

HPLC法快速测定食糖和糖果中19种添加剂及应用

文章建立一种可同时快速测定食糖和糖果中19种甜味剂、防腐剂、色素的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)检测方法,并对市售及网售食糖、糖果进行分析。样品经10%甲醇超声提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀等前处理后,以甲醇-20 mmol·L^-1乙酸铵为流动相,RD-C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分析,采用二极管阵列检测器进行定性定量检测。结果显示19种添加剂在1～100μg·mL^-1范围内均呈良好的线性关系(R²≥0.999),检出限为0.37 mg·kg^-1～0.70 mg·kg^-1,定量限为1.23 mg·kg^-1～2.32 mg·kg^-1,低、中、高3种加标水平下平均回收率为82.1%～109.5%,相对标准偏差为0.6%～4.2%。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中18种邻苯二甲酸酯类化合物

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中18种邻苯二甲酸酯类化合物。样品经二氯甲烷提取,氮吹至近干后,用甲醇定容至1 mL。在色谱分离中选用Shiseido MGⅡC₁₈色谱柱,5 mmol·L^-1乙酸铵甲醇溶液和水按不同比例混合作流动相梯度淋洗。质谱测定中采用正离子模式大气压化学电离源、多反应监测模式测定18种邻苯二甲酸酯类化合物。18种邻苯二甲酸酯类化合物分别在一定的质量浓度范围内呈线性,测定下限（10S/N）在0.1～1.0 mg·kg^-1之间。方法用于成人内衣和婴幼儿T恤样品分析,回收率在68.7%～112%之间,测定值的相对标准偏差（n=10）在4.3%～18%之间。     

气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯与己二酸酯

提出了用气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中7种邻苯二甲酸酯类和4种己二酸酯类增塑剂的含量。样品用异丙醇-环己烷（3+2）溶液超声提取,通过DB-5MS色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。11种增塑剂的质量浓度均在0.012～1.2 mg·L^-1浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.022～0.038μg·g^-1之间。以不同种类的烟用辅材样品为基体,在3个浓度水平下进行回收试验,方法的回收率在84.0%～112%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.2%～8.5%之间。     

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定土样中太安

土样经丙酮提取,提取液用液相色谱-串联质谱法进行分析。色谱分离用Agilent SBC₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）作分离柱,0.05 mmol·L^-1氯化铵-甲醇（30+70）溶液为流动相进行洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。太安的质量浓度在0.25～75μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.25μg·kg^-1。以泥土样品为基体,加入3个浓度水平的太安标准做回收试验,测得回收率在92%～97%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%～2.4%之间。     

自动固相萃取-气相色谱/质谱测定再生橡胶用芳烃油中11种芘类化合物

采用自动固相萃取-气相色谱/质谱技术建立了再生橡胶用芳烃油中芘类衍生物的测定方法。采用硝酸银硅胶材料的SPE柱对样品进行净化、萃取和分离,除去杂质和饱和烃后通过二氯甲烷/甲醇混合溶液洗脱。使用快速升温色谱系统,使11种高沸点芘类化合物在12min内完成测试。方法采用DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,选择离子模式,内标法定量。结果表明,11种芘类化合物色谱分离效果良好,在浓度0.01～1.00μg·mL^-1范围内与峰面积均呈线性关系。方法检出限为0.05～0.10 mg·kg^-1,定量限为0.11～0.38 mg·kg^-1。平均加标回收率在85.5～115.6%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%(n=6)。结果表明本方法快速可靠、准确简便,适用于再生橡胶用芳烃油中芘类化合物的分析检测,为进口芳烃油的质量鉴别和化验归类等批量测定提供检测技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定除螨类化妆品中10种抗螨虫药物

建立了12 min内同时测定除螨类化妆品中10种抗螨虫药物成分的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)的定性定量分析方法。实验比较了不同提取溶剂,优化了色谱和质谱等仪器条件参数。最终采用以甲醇溶液为提取溶剂对化妆品样品进行超声提取,过0.22μm滤膜,选择Thermo Hypersil GOLD C18(100mm×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水(含2 mmol·L^-1甲酸铵)-0.01%甲酸甲醇(含2 mmol·L^-1甲酸铵)作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式和在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。实验结果显示,10种抗螨虫药物均在12min内出峰,定量限通过分别稀释相应标准溶液至仪器的10倍信噪比(S/N=10)获得,并将该点作为标曲最低点,以各组分的质量浓度对相应的峰面积进行线性回归,在各自线性范围内,各组分线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.015～0.075 mg·kg^-1,定量限为0.05～0.25 mg·kg^-1。水剂类、乳...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种PBT物质的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种持久性、生物累积性和毒性(PBT)物质含量的方法。按照ISO 8124-3:2020对玩具中的涂层、塑料及纺织物进行取样和处理，分取1 g,加入10 mL甲苯。密封，于常温超声萃取30 min。取上层清液过0.45μm滤膜，滤液用高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中，以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析中，采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式和多反应监测(MRM)模式扫描，外标法定量。结果显示，5种PBT物质的质量浓度在0.005～0.2 mg·L^-1内和峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.010～0.078 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为85.7%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于7.0%。     

液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2～3,用0.5%(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL。取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5%高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次。取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤。以Waters Atlantic^? HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.5%(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L^-1甲酸铵、0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量。结果表明：5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.80 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%～120%,测定值...     

离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺的含量

提出了离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺含量的方法。使用碱性硅胶管采集工作场所空气样品,以10.0 mL 0.01 mol·L^-1硫酸溶液超声解吸20 min,经0.22μm水相针式过滤器过滤,滤液注入离子色谱仪。以IonPac CS17阳离子分析柱为固定相,以10 mmol·L^-1甲磺酸溶液为淋洗液分离3种目标物,采用电导检测器测定,外标法定量。结果表明：二乙胺、三乙胺和乙二胺的质量浓度分别在19.1～114.4 mg·L^-1,15.8～94.6 mg·L^-1和2.7～16.3 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.012,0.018,0.017 mg·L^-1;按照标准加入法对空白碱性硅胶管进行回收试验,回收率为88.4%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;方法用于某化工企业的5份空气样品分析,其中二乙胺、三乙胺均未检出,乙二胺的质量浓度为0.47～1.78 mg·m^-3     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂

提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇-0.02 mo1·L^-1磷酸二氢钾（25+75）混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5～100 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限（2S/N）在1～2 mg·L^-1之间。方法的回收率在85.6%～105.8%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定化妆品中13种α-羟基酸的含量

提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法。样品0.2 g经水超声提取30 min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析，13种目标物在Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C₁₈色谱柱上分离，以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子源，负离子、多反应监测模式采集。结果表明：13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030μg·g^-1,羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0μg·g^-1,其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为85.1%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20批样品，α-羟基酸检出总量为20～6 800 mg/100 g,仅有1批...     

HPLC-MS/MS快速测定地表水和地下水中的阿特拉津

建立了高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定水中阿特拉津的方法。水样经滤膜过滤后直接进样,经过C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 um)分离,离子源(ESI⁺)电离后,选择离子多反应(MRM)模式监测,分子量定性,外标法定量,避免假阳性现象。阿特拉津的质量浓度在0.5～20.0μg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.02μg·L^-1。实际样品加标回收率为93.0%～99.7%,测定结果相对标准偏差为1.3%～5.1%。该方法灵敏度高,精密度好,快速高效,测定准确率大幅度提高,适用于地表水和地下水中阿特拉津的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药企周边地表水中5种大环内酯类抗生素的残留量

提出了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等5种大环内酯类抗生素残留的方法。随机采集药企周边地表水样品,冷藏储存;取地表水样品500 mL,调节酸度为中性,将上述水样以15 mL·min^-1的流量过已活化的HLB固相萃取柱,用16 mL丙酮洗脱。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,所得溶液中5种大环内酯类抗生素在Shimadzu Venusil MP C₁₈色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,5种大环内酯类抗生素的质量浓度在0.005～5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.14～0.25μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.4%～96.6%。制备6份0.01 mg·L^-1加标水样,测定值的相对标准偏差均小于5...     

高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量

提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C₁₈色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^-1丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明：3种双链季铵盐的质量浓度在50～1 000 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3～5.1 mg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。     

气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡

提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用J&W DB-17毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334～26.76 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3s）为0.000 6 mg·L^-1。方法的回收率在77.6%～83.3%之间,测定结果的相对标准偏差（n=6）在2.5%～4.6%之间。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定护肤品中的21种麻醉剂

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时快速测定护肤品中21种麻醉剂的分析方法。样品用水分散后加入含1.0%(体积分数)甲酸的乙腈溶液超声提取,经无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用具有反相(RP)、弱阳离子交换(WCX)和HILIC多种保留机制的Acclaim Mixed-Mode WCX-1色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以20 mmol·L^-1甲酸铵溶液(用甲酸调至pH 4.0)和乙腈(含0.035%甲酸)为流动相。在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。21种麻醉剂在0.5～100 ng·mL^-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.1～3μg·kg^-1和0.3～10μg·kg^-1。在膏霜、乳液和凝胶3种基质中,3个不同加标水平下的平均回收率为84.3%～109%,相对标准偏差为0.70%～7.1...     

UPLC-TQD-MS/MS分析青海川贝母药材中的生物碱

采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-TQD-MS/MS)技术,建立了青海产不同基源川贝母药材中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛和西贝母碱的分析方法。样品经超声提取,用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm)色谱柱分离,乙腈-0.05%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种生物碱在0.01～0.5μg·mL^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)为0.9940～0.9990,4种生物碱的方法检出限(LOD S/N≥3)为0.0025μg·g^-1,定量限(LOQ S/N=10)为0.0075μg·g^-1,三个加标水平的回收率为71%～114%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于贝母药材中生物碱的测定。     

三相中空纤维液相微萃取-离子色谱法测定环境水中苯酚含量

提出了离子色谱法测定环境水中苯酚含量的方法。样品采用三相中空纤维液相微萃取法萃取,以正辛醇为萃取溶剂,在600 r·min^-1转速下萃取40 min。经SH-2 Anion色谱柱分离,以12 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液洗脱。苯酚的质量浓度在1.00～500μg·L^-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）为0.8μg·L^-1。方法用于地表水中苯酚的测定,加标回收率在90.1%～109%之间。