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本文报道1-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)哌啶-2-酮(1)的合成。首先,在乙酸催化下,二茂铁甲醛(2)和氨基硫脲(3)反应得到二茂铁亚胺基硫脲衍生物(4)。然后,在三氯化铁作用下,中间体4发生关环反应得到5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-胺(5)。中间体5再与5-溴戊酰氯(6)发生N-酰基化反应得到5-溴-N-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)戊酰胺(7)。最后,在碱性条件下,中间体7发生分子内关环反应得到目标化合物(1)。中间体及产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征,产物1结构进一步通过X-单晶衍射确证。然后分别考察了中间体5及产物1收率的主要影响因素,确定中间体5合成的适宜条件为:三氯化铁的用量为n(三氯化铁)∶n(中间体4)=4∶1,反应温度80℃,反应时间为15 h,在该条件下,中间体5的收率达到61.9%;确定产物1合成的适宜条件为:反应溶剂为二氧六环,物料比为n(DIEA)∶n(6)∶(5)=3.0∶1.2∶1.0、反应温度为80℃,反应时间为4 h,在该条件下,产物1收率达到68... 相似文献
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研究了1,2,6-三取代苯并咪唑衍生物合成的新方法.即以3-氟-4-硝基苄腈和芳香胺为初始原料,借助微波合成中间体N-取代-2-硝基-4-腈基苯胺(1),在Na_2S_2O_4作用下,化合物1与不同的醛反应,一步关环合成1,2,6-三取代苯并咪唑衍生物.第一步反应微波技术的使用,大大缩短了反应时间,提高了产率.通过优化,第二步反应最优实验条件为:以二甲基亚砜(DMSO)-H_2O为溶剂,n(中间体)∶n(对氯苯甲醛)∶n(保险粉)=1∶1∶9,在80℃下反应2 h.应用该方法,合成21个1,2,6-三取代苯并咪唑衍生物. 相似文献
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以靛红酸酐、醋酸铵和芳香腈为原料,在碘化亚铜的催化下合成得到一系列2-芳基取代喹唑啉-4(3H)-酮(1a~1j),产物结构经~1H NMR和ESI-MS表征。并以靛红酸酐和苯腈的反应为模型反应,考察影响产物1a收率的因素,确定最佳反应条件为:醋酸铵为反应溶剂;物料比为n(苯甲腈)∶n(靛红酸酐)=1.1∶1;碘化亚铜的量为n(CuI)∶n(靛红酸酐)=0.10∶1,在120℃反应4 h。在最佳反应条件下,化合物1a收率87%。采用MTT法测定所合成的化合物1a~1j对人肝癌细胞HepG2及人非小细胞肺癌A549的体外抗肿瘤活性。结果表明,化合物1h对A549细胞的体外生长具有较明显的抑制作用,IC_(50)为10.2μmol·L~(-1),可以作为抗肿瘤药物研究的先导化合物。 相似文献
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以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%~94.0%. 相似文献
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芳香族重氮盐可与肟反应,得到芳香醛和芳香酮[1-4]。本文报道利用重氮盐与肟的反应合成对-乙酰基苯甲醛(1a)、对-乙酰氨基苯甲醛(1b)、对-溴苯乙酮(1c)、对-硝基苯乙酮(1d)、邻-氯苯甲腈(2a)以及2,4-二硝基苯甲腈(2b)的实验结果。这些化合物均为有机合成原料及重要中间体。 相似文献
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以三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)为原料,超声条件下合成了醚化剂失水甘油基三甲基氯化铵(GTA),研究了物料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,确定GTA最优合成工艺条件:n(TMA)∶n(EPIC)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,此条件下产物收率72%。用该中间体在碱性条件下对聚乙烯醇进行改性,可制得季铵盐型阳离子聚乙烯醇膜材料,通过正交实验确定季铵盐型阳离子聚乙烯醇最优合成工艺条件:n(GTA)∶n(PVA)=2∶1,反应温度60~70℃,反应时间5 h,p H为10,终产物收率88%。 相似文献
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以双十二胺(1)为原料,与氯化苄经取代反应制得中间体苄基双十二胺(2);2与γ-氯丙基三甲氧基硅烷(3)经季铵化反应合成了一种新型的含双长链和苄基的有机硅季铵盐(4),其结构经UV-Vis和FT-IR表征。通过正交实验L9(34)优化了2和4的反应条件。合成2的最佳工艺条件为:以乙腈为溶剂,1 5 mmol,n(1)∶n(Bn Cl)=1.0∶1.2,回流反应20 h,收率80.4%。合成4的最佳工艺条件为:以乙二醇为溶剂,2 5mmol,n(2)∶n(3)=1.0∶1.6,于110℃密闭反应80 h,收率57.8%。 相似文献
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《化学研究与应用》2016,(10)
以十六醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱(HHDB),并探索了反应温度、投料比、反应时间和催化剂等因素对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。中间体3-十六烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷(HHCP)合成的最佳工艺条件:催化剂苄基三乙基氯化铵,体系p H为9.0,n(C_(16)H_(33)OH)∶n(C_3H_5OCl)=1∶1.1,滴加环氧氯丙烷温度65℃,滴加时间1.5h,反应温度95℃,反应时间5 h;中间体N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺(HHDT)合成的最佳工艺条件:n(C_(19)H_(39)OCl)∶n(C_2H_7N)=1∶1.2,反应温度85℃,反应时间20 h;产物HHDB制备的最佳工艺条件:n(C_(21)H_(45)ON)∶n(C_3H_4O_2ClNa)=1∶1.1,反应温度80℃,反应时间4 h。在上述工艺条件下,HHDB产率达到95.2%,对产物HHDB及中间体进行红外光谱与核磁氢谱表征,测定其临界胶束浓度为9.8 mmol·L-1,水溶液表面张力为18.8 m N·m-1,发泡力为1.15,产物具有较好的表面活性。 相似文献
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N-单烷基苯胺化合物是染料、医药的重要中间体.以取代硝基苯和醛为原料,钯碳为催化剂,甲酸铵为氢供体,经硝基还原、醛胺缩合、碳氮双键还原反应,在室温下一锅法合成N-单烷基化苯胺化合物,收率和转化率均超过80%.重点对反应配比、甲酸铵用量等工艺参数进行了考察,最佳反应参数为:n(硝基化合物)︰n(甲酸铵)=1︰4;w(硝基化合物)︰w(钯碳)=1︰0.10.并对苯环上取代基对反应的影响进行了探讨,结果显示,由于苯环上供电子基团有利于醛胺缩合物中间体的形成,故反应活性较高.该工艺具有反应温和、安全、操作简单等优点. 相似文献
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以3-异丙基苯乙酮(1)为原料,经3步反应合成了花青醛[3-(3-异丙基苯基)丁醛(4)],并优化了反应条件。确定合成3-(3-异丙基苯基)-2-丁烯酸乙酯(2)的最优条件为:n(1)/n(磷酰基乙酸三乙酯)/n(氢化钠)=5/6/6,于室温反应12 h,收率84.5%;合成3-(3-异丙基苯基)-1-丁醇(3)的最佳条件为:n(2)/n(硼氢化钠)/n(六水合二氯化钴)/n(二异丙基胺)=10/20/1/2,于55 ℃反应24 h,收率87.8%;合成4的最优条件为: n(3)/n(乙酸酐)/n(亚硝酸钠)=5/4/15,投料顺序为:乙酸酐、3、亚硝酸钠,反应时间为2 min,收率91.0%。产物结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
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以6-羟基-7-甲氧基喹唑啉-4-酮(1)为起始原料,在离子液体催化下与N-(3-氯丙基)吗啉(2)醚化,然后经氯代再与3-氯-4-氟苯胺进行亲核取代反应,得到目标产物吉非替尼,三步反应总收率为68.7%。通过改变反应物配比、离子液体用量和反应温度,得到了关键中间体3的优化制备工艺条件:n(1)∶n(2)=1.0∶1.2;离子液体四氟硼酸1-甲基-4-丁基咪唑鎓用量为原料1的质量的5%;95℃下反应5h。在此条件下,醚化收率约93.6%。该路线具有反应条件温和、分离简单、路线短和总收率较高的特点,为吉非替尼的工业化生产提供了实验依据。 相似文献
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阴离子交换树脂担载氟离子催化合成假性甲基紫罗兰酮 总被引:2,自引:0,他引:2
用阴离子交换树脂担载氟离子催化柠檬醛与丁酮的反应,合成了假性甲基紫罗兰。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对收率的影响,在柠檬醛为100mmol,n(柠檬醛):n(丁酮)=1:10,催化剂用量为柠檬醛质量的75%,室温反应1h的最佳反应条件下,产物收率87.1%,纯度99.1%。 相似文献
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氮气保护下,以4-羟基香豆素类化合物和2-丁炔酸酯类化合物为原料,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙腈为溶剂,经Michael加成反应合成了11个新型4-羟基香豆素烯醚衍生物(3a~3k),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征,其构型经H-H NOESY谱确定为Z构型。考察了投料比r[n(2-丁炔酸乙酯,2a) : n(4-羟基香豆素,1a)]、溶剂、催化剂、反应温度和反应时间对3a收率的影响。结果表明:在最优条件[r=1.2,乙腈为溶剂,DBU作催化剂,于80 ℃回流反应18 h]下,3a收率最高(70%)。 相似文献
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