基于声表面波气相色谱仪的唾液中苯丙胺和甲基苯丙胺快速检测

建立了同时检测唾液中苯丙胺和甲基苯丙胺的快速前处理和顶空-声表面波气相色谱方法。对前处理方法中的NaOH使用量、振荡速度以及振荡时间等参数进行了考察。结果显示,最佳前处理条件为NaOH使用量2.5 g、振荡速度800 r·min^-1以及振荡时间4 min。最佳条件下,声表面波气相色谱仪测定苯丙胺和甲基苯丙胺的检出限分别为0.14μg·L^-1和1.15μg·L^-1,线性范围为5～75μg·L^-1,线性相关系数分别为0.995和0.994。在12.5μg·L^-1和25μg·L^-1添加水平时,回收率范围为89.6%～106.9%,相对标准偏差为4.3%～8.1%(n=6)。本方法采用快速前处理结合声表面波气相色谱仪,操作简单,检测灵敏度高、速度快,适用于公安机关毒驾现场检测初筛工作。     

HPLC法快速测定食糖和糖果中19种添加剂及应用

文章建立一种可同时快速测定食糖和糖果中19种甜味剂、防腐剂、色素的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)检测方法,并对市售及网售食糖、糖果进行分析。样品经10%甲醇超声提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀等前处理后,以甲醇-20 mmol·L^-1乙酸铵为流动相,RD-C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分析,采用二极管阵列检测器进行定性定量检测。结果显示19种添加剂在1～100μg·mL^-1范围内均呈良好的线性关系(R²≥0.999),检出限为0.37 mg·kg^-1～0.70 mg·kg^-1,定量限为1.23 mg·kg^-1～2.32 mg·kg^-1,低、中、高3种加标水平下平均回收率为82.1%～109.5%,相对标准偏差为0.6%～4.2%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS^? C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L^-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%～103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂

提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇-0.02 mo1·L^-1磷酸二氢钾（25+75）混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5～100 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限（2S/N）在1～2 mg·L^-1之间。方法的回收率在85.6%～105.8%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。     

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定护肤品中的21种麻醉剂

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时快速测定护肤品中21种麻醉剂的分析方法。样品用水分散后加入含1.0%(体积分数)甲酸的乙腈溶液超声提取,经无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用具有反相(RP)、弱阳离子交换(WCX)和HILIC多种保留机制的Acclaim Mixed-Mode WCX-1色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以20 mmol·L^-1甲酸铵溶液(用甲酸调至pH 4.0)和乙腈(含0.035%甲酸)为流动相。在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。21种麻醉剂在0.5～100 ng·mL^-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.1～3μg·kg^-1和0.3～10μg·kg^-1。在膏霜、乳液和凝胶3种基质中,3个不同加标水平下的平均回收率为84.3%～109%,相对标准偏差为0.70%～7.1...     

三相中空纤维液相微萃取-离子色谱法测定环境水中苯酚含量

提出了离子色谱法测定环境水中苯酚含量的方法。样品采用三相中空纤维液相微萃取法萃取,以正辛醇为萃取溶剂,在600 r·min^-1转速下萃取40 min。经SH-2 Anion色谱柱分离,以12 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液洗脱。苯酚的质量浓度在1.00～500μg·L^-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）为0.8μg·L^-1。方法用于地表水中苯酚的测定,加标回收率在90.1%～109%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M₁含量的方法。样品经免疫亲和柱净化,用乙腈洗脱下来。以ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱（2.1 mm×50mm,1.7μm）为分离柱,乙腈和水为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定。采用电喷雾电离正离子模式进行多反应监测。黄曲霉毒素M₁的质量浓度在0.1～16.0μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.001 5μg·kg^-1,测定下限（10S/N）为0.005μg·kg^-1。方法用于分析牛奶样品,测得回收率在89.5%～101.5%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%～9.5%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定土样中太安

土样经丙酮提取,提取液用液相色谱-串联质谱法进行分析。色谱分离用Agilent SBC₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）作分离柱,0.05 mmol·L^-1氯化铵-甲醇（30+70）溶液为流动相进行洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。太安的质量浓度在0.25～75μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.25μg·kg^-1。以泥土样品为基体,加入3个浓度水平的太安标准做回收试验,测得回收率在92%～97%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%～2.4%之间。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速定性、定量分析人全血中米酵菌酸

采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(150 mm×3.0 mm, 2.7μm)上以不同体积比的含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别,以基质匹配工作曲线法定量。结果显示,米酵菌酸的质量浓度在45～450μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2μg·L^-1。对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6%～90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%～5.6%。方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析,检出了米酵菌酸(检出量为2 225μg·L^-1)。     

固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡，乙腈振荡提取，提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.0μm)为固定相，在梯度洗脱程序下分离30种禁用农药。以电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应监测模式检测，采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线，外标法定量。结果表明：30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为1～5μg·L^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为75.0%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～6.0%。方法用于市售丹参样品分析，一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为1.16μg·kg^-1和0.37μg·kg^-1,其余禁用农药均未检出。     

高效液相色谱-串联质谱法测定睫毛增长液化妆品中的比马前列素

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定睫毛增长液化妆品中比马前列素含量的分析方法。样品经50%(体积分数)甲醇溶液提取,Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.02%甲酸)-乙腈(体积比55∶45)为流动相等度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,采用电喷雾正离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果表明,比马前列素在0.5～100 ng·mL^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)为0.998 2,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为98.6%、101%和99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、2.1%、1.2%,检出限(LOD,S/N=3)为0.015μg·g^-1,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05μg·g^-1。该方法快速简便、...     

Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品

对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPEUPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na₂EDTA·2H₂O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20～5000ng·L^-1,其余20种物质的线性范围在1～250 ng·L^-1之间,相关系数R²均大于0.99,检出限在0.01～0.25ng·L^-1之间,加标回收率在91.57%～113.94%,精密度均...     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中4种卤代乙酸的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L^-1乙酸铵的2.0%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。分离后的4种目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果显示：4种卤代乙酸的质量浓度在5～100μg·L^-1内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～3.0μg·L^-1;对自来水水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.1%～114%,测定值的相对标准偏差为(n=6)为0.90%～5.8%;方法用于10份末梢水分析,其中一碘乙酸、二碘乙酸和三氯乙酸均未检出,有8份样品检出二氯乙酸,检出量为2.0～4.4μg·L^-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠纹状体中多巴胺及其代谢物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠纹状体中多巴胺(DA)及其代谢物高原儿茶酸(DOPAC)与高香草酸(HVA)含量的方法。取小鼠纹状体约10 mg,用200μL 2%(体积分数)甲酸溶液提取、离心。取上清液80μL,加入40μg·L^-1异丙肾上腺素(内标)溶液10μL和含0.1%(体积分数，下同)乙酸的甲醇溶液10μL,涡旋混匀，再加入100μL甲醇，涡旋、离心。上清液中DA及其代谢物在Gemini NX-C₁₈色谱柱上分离，以不同体积比的0.1%乙酸溶液和含0.1%乙酸的甲醇溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子源正、负离子模式，选择反应监测(SRM)模式扫描。结果表明，3种目标物在7.00 min内能完成测定。DA、DOPAC和HVA标准曲线的线性范围分别为0.05～100,0.5～1 000,0.25～500μg·L^-1,检出限分别为0.015,0.150,0.075μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.4%～117%,日内精密度和日间精密度试验所得...     

超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量

取2 mL水样，依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^-1 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液，在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析，涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜，滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C₁₈色谱柱作固定相，不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离，荧光检测器检测。结果显示：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400～50.0μg·L^-1内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系，检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为87.6%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%～12%。方法用于实际水样的分析，检出结果均为阴性。     

丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛

提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^-1丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明：衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6～380.0μg·L^-1内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^-1;方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%～102%。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法同时测定牛奶中阿特拉津及其两类代谢物的残留

建立了高效液相色谱质谱联用检测牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留的同步分析方法。样品中加入1%HCl和0.265 mol/L Na2S2O3后,由冰乙腈提取,混合型阳离子交换柱固相萃取净化,采用液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。阿特拉津及其代谢物在0.4～100μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数R2>0.99。在1～25μg/L浓度范围内,除脱异丙基羟基阿特拉津的平均加标回收率较低约为64.2%外,其它目标物的回收率在75.0%～119.0%之间,相对标准偏差为1.5%～14.5%;脱乙基阿特拉津、羟基阿特拉津、脱乙基羟基阿特拉津的检出限为0.1μg/L;其余目标物的检出限为0.5μg/L。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,可以较好地解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留检测的需要。     

滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^-1同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明：15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125～20.0μg·L^-1,测定下限(10...     

柚子皮制备磁性生物炭的表征及其对水中氯胺酮的检测

该研究以柚子皮为原料,制备了性能优良的磁性生物炭吸附剂,建立了快速检测氯胺酮的磁性固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法。扫描电镜和振动样品磁强计表征结果表明成功合成了磁性生物炭。采用单因素实验优化了吸附剂用量、吸附时间、溶液pH值,并采用Box-Behnken设计实验考察了解吸剂比例、解吸体积、解吸时间对水中氯胺酮回收率的影响。结果表明,在1～100μg·L^-1范围内,氯胺酮标准曲线的相关系数r> 0.999,检出限为0.263μg·L^-1,定量下限为0.878μg·L^-1。方法在不同水样中的加标回收率为84.0%～99.9%,日内和日间相对标准偏差分别为0.40%～3.4%和0.25%～1.9%。所建立的方法操作简便,准确高效,灵敏度高,适用于水中氯胺酮的检测。